姚詠梅

上海焦化有限公司 （上海 200241）

分析測(cè)試

在線分析儀在空分中的應(yīng)用

姚詠梅

上海焦化有限公司 （上海 200241）

根據(jù)空分設(shè)備工藝特點(diǎn)，要獲得合格的產(chǎn)品氧、氮、氬，必須設(shè)置一些在線分析儀器進(jìn)行監(jiān)控。介紹了空分中典型的分析點(diǎn)以及在線分析所需要配置的分析儀器。

空分 分析點(diǎn) 在線氣體分析儀器

空氣分離中在線分析主要包含兩個(gè)方面，一是對(duì)工藝穩(wěn)定和生產(chǎn)安全的相關(guān)參數(shù)進(jìn)行分析；二是對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控?？辗衷O(shè)備氣體分析儀的合理配置，不但能夠正確地反映工藝狀況的成分量數(shù)據(jù)，反映某種氣體成分含量的變化趨勢(shì)，同時(shí)讓工藝人員操作空分設(shè)備放心，達(dá)到指導(dǎo)工藝人員操作、調(diào)整空分設(shè)備正常運(yùn)轉(zhuǎn)的目的。

1 空分中在線分析儀器在各分析點(diǎn)的配置

1.1 分子篩出口空氣中的CO2分析

在空分設(shè)備的生產(chǎn)中，空氣是制取O2、N2、Ar的原料。空氣中大約有0.03%的CO2，由于CO2在低溫下會(huì)凝結(jié)成固體，引起管路堵塞影響操作，必須除去，故分子篩出口設(shè)置CO2分析儀來監(jiān)控CO2的濃度。由于CO2含量小，所以在選擇CO2分析儀時(shí)一定要選擇最小量程指標(biāo)。紅外線CO2氣體分析儀有一個(gè)能發(fā)出特定紅外波長(zhǎng)的紅外輻射器，紅外線通過裝在一定長(zhǎng)度容器內(nèi)的被測(cè)氣體時(shí)，透出的紅外光會(huì)產(chǎn)生一定程度的衰減，輻射能量的衰減與被測(cè)組分的濃度呈線性關(guān)系，因此通過測(cè)定穿過氣體后的紅外線輻射強(qiáng)度可得知樣氣中CO2含量。紅外線氣體分析儀器檢測(cè)過程需在恒定的溫度下進(jìn)行，環(huán)境溫度的變化將影響測(cè)量結(jié)果。樣品流速和壓力緊密關(guān)聯(lián)，預(yù)處理系統(tǒng)運(yùn)行中由于堵塞、帶液或壓力調(diào)節(jié)系統(tǒng)工作不正常，會(huì)造成氣樣流速不穩(wěn)定，使氣室中的氣體密度發(fā)生變化或污染氣室，這些都對(duì)測(cè)量帶來影響，因此，日常維護(hù)必須關(guān)注這些問題。

1.2 增壓膨脹空氣中的水分含量

經(jīng)增壓機(jī)增壓后的空氣，由于溫度上升，須經(jīng)水冷卻器冷卻后才能送入冷箱，如有泄漏，水分將直接進(jìn)入冷箱，會(huì)引起凍結(jié)事故。為此設(shè)置微量水分析儀來監(jiān)測(cè)水冷卻器是否泄漏。

現(xiàn)采用的微量水分析儀器由測(cè)量部分、傳感器部分以及樣品池組成,是利用電容式測(cè)量原理工作的。傳感器是一根純度極高的鋁金屬絲，涂了一層吸濕層，最外面包著一層多孔滲水的黃金薄膜。該傳感器的優(yōu)點(diǎn)是體積小、靈敏度高、響應(yīng)速度快以及樣品溫度和壓力的變化對(duì)測(cè)量的準(zhǔn)確度影響小。缺點(diǎn)是存在“老化”現(xiàn)象，需經(jīng)常校表、零點(diǎn)漂移以及對(duì)極性氣體比較敏感等。

1.3 污氮中氧含量的測(cè)定

污氮是空分裝置大量排放的氣體，其中氧含量的高低不但體現(xiàn)了空分裝置氧提取率，同時(shí)也是空分裝置操作好壞的重要指標(biāo)。上塔污氮出口含氧量采用磁力機(jī)械式氧分析儀，量程為0～5%O2。該分析儀利用氧的順磁性，通過磁場(chǎng)電流與氧氣含量的線性關(guān)系來測(cè)量氧含量。特點(diǎn)是不需要參比氣、測(cè)量精度較高、分辨率和靈敏度高、穩(wěn)定性強(qiáng)、線性輸出。磁力機(jī)械式氧分析器基于對(duì)磁化率的直接測(cè)量，像氧化氮等一些強(qiáng)順磁性氣體會(huì)對(duì)測(cè)量帶來嚴(yán)重干擾，考慮到分析點(diǎn)不存在氧化氮等氣體，且該分析器應(yīng)用簡(jiǎn)單可靠，因此選擇此類儀器。但氣體壓力、溫度的變化以及環(huán)境溫度的變化和振動(dòng)都會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響，所以在設(shè)計(jì)應(yīng)用過程中要注意。

1.4 產(chǎn)品氧純度分析

出冷箱的產(chǎn)品氧一般要求純度≥99.6%O2，因?yàn)榧兌群芨?，若選用0～100%O2量程顯然不合理，所以選擇磁壓力式氧分析儀，量程選擇為98%～100%O2。磁壓力式氧分析儀采用不同O2含量的參比氣體，可以方便地實(shí)現(xiàn)量程遷移，在中間壓縮量程內(nèi)，可有效提高測(cè)量的精度。一般選用零點(diǎn)遷移型的儀器，由于易受大氣壓力變化的影響，需要壓力補(bǔ)償。

1.5 氬餾分中氬含量分析

氬餾分是制造粗氬的原料氣，掌握氬餾分的成分組成，對(duì)調(diào)整粗氬塔的正常工作，指導(dǎo)氬塔和主塔的操作十分重要。

氬餾分由Ar、O2和N2三種氣體組成。氬餾分中的氬并不是含量越高越好，在氬餾分中氬含量提高的同時(shí)，氮含量也會(huì)提高；而氮含量的提高會(huì)破壞氬塔的正常工作，嚴(yán)重時(shí)會(huì)引起氮塞，所以必須控制好其成分組成。根據(jù)工藝計(jì)算，氬餾分的最佳組成是Ar：9%～10%；O2：約90%；N2＜10-4。

氬、氧、氮在0℃時(shí)的相對(duì)熱導(dǎo)率分別為0.685、1.015、0.998。氧和氮的相對(duì)熱導(dǎo)率非常接近，并且氮的含量很小，可以忽略。所以從分析原理上可把氬餾分看作是（Ar＋O2）兩組分氣體。而氬和氧的相對(duì)熱導(dǎo)率有較大的差別。熱導(dǎo)式氣體分析儀不受大氣壓力變化的影響，所以分析氬餾分中氬的含量，可采取熱導(dǎo)式原理的氬分析器，其量程為0～15%Ar/O2。

熱導(dǎo)式氣體分析儀是通過測(cè)量混合氣體熱導(dǎo)率的變化分析組成的儀器。氣體的熱導(dǎo)率表征氣體的導(dǎo)熱能力，不同氣體的導(dǎo)熱能力不同，并隨著氣體組分、壓強(qiáng)、密度、溫度和濕度的變化而變化。熱導(dǎo)式分析儀適于測(cè)量氬氣、氦氣、氫氣等組分的體積分?jǐn)?shù)。儀器采用鉑絲作敏感元件組成不平衡電橋，以實(shí)現(xiàn)非電量與電量的轉(zhuǎn)換。電橋的參比臂內(nèi)封儀器測(cè)量范圍下限所對(duì)應(yīng)的氣樣，電橋的工作臂通過被測(cè)氣體。如果儀器通入“零”氣樣時(shí)，電橋處于平衡狀態(tài)，輸出信號(hào)為零；如果混合氣體中被測(cè)組分的濃度發(fā)生變化，混合氣體的熱導(dǎo)率也隨之變化，氣體的導(dǎo)熱速率和熱絲的平衡溫度也將隨之變化，導(dǎo)致熱絲的阻值產(chǎn)生響應(yīng)的變化，從而實(shí)現(xiàn)了氣體熱導(dǎo)率和敏感組件熱絲阻值之間變化量的轉(zhuǎn)換。熱導(dǎo)式氣體分析器調(diào)試應(yīng)注意：（1）儀器必須在通氣的情況下預(yù)熱，否則會(huì)燒壞敏感組件；（2）儀器必須在預(yù)熱穩(wěn)定后再進(jìn)行調(diào)試或校準(zhǔn)，通常必須在熱導(dǎo)檢測(cè)器加熱至恒溫狀態(tài)時(shí)，才可以進(jìn)行測(cè)試；（3）儀器的樣氣流量應(yīng)保持穩(wěn)定，測(cè)試時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)在規(guī)定的流量值內(nèi)。

1.6 粗氬中氧含量分析

粗氬塔出口的氣體成分組成是：Ar≥98.5%、N2≤1.5%,產(chǎn)品氬含量是重要的工藝控制指標(biāo)，一般控制在O2≤2×10-6。氧化鋯氧分析儀的優(yōu)點(diǎn)是測(cè)量范圍比較寬，壽命比較長(zhǎng)，但由于其在測(cè)量特別小的氧含量時(shí)容易受到還原性氣體成分的干擾而產(chǎn)生測(cè)量偏差，而且當(dāng)氧離子從濃度高的一側(cè)向另一側(cè)遷移產(chǎn)生電勢(shì)的時(shí)候，容易因擴(kuò)散不及時(shí)而形成梯度，從而影響測(cè)量精度。采用微量級(jí)氧分析儀在安裝配管中應(yīng)注意的是：（1）確保氣路系統(tǒng)嚴(yán)格密封，因氣樣中微量氧的分壓遠(yuǎn)低于大氣中氧的分壓，當(dāng)出現(xiàn)泄漏時(shí)，大氣中的氧便從泄漏部位迅速擴(kuò)散進(jìn)來；（2）為了避免樣品系統(tǒng)對(duì)微量氧的吸附和解吸效應(yīng)，樣品系統(tǒng)的配管應(yīng)采用不銹鋼管，管壁應(yīng)光滑潔凈；（3）為防止樣品氣中的水分在管壁上冷凝凝結(jié)，造成對(duì)微量氧的溶解吸收，應(yīng)根據(jù)環(huán)境條件對(duì)取樣管線采取絕熱保溫或伴熱保溫措施。

2 分析小屋

在線分析儀器都安裝在分析小屋中。小屋安置在工業(yè)現(xiàn)場(chǎng)，小屋為分析儀器提供了可控制的操作和維護(hù)環(huán)境，并可降低儀器的生命周期成本（延長(zhǎng)使用壽命、降低維護(hù)成本）。

3 結(jié)束語

空分中在線分析是一個(gè)完整的系統(tǒng)工程，在儀器選型和使用上要多分析、多比較、多總結(jié)，才能使分析系統(tǒng)在生產(chǎn)過程中充分地發(fā)揮作用。

Application of Online Gas Analyzer in Air Separation

Yao Yongmei

According to the process characteristics of the air separation plant,in order to getqualified productof oxygen, nitrogen and argon,it is necessary to set up some online gas analyzers tomonitor the air separation process.The paper introducessome typicalanalysispointsand gasanalyzers required for theonlineanalysis.

Air separation;Analysis point;Online gasanalyzer

（略）

TQ 515.8

姚詠梅 女 1970年生 1992年上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院畢業(yè)工程師 目前從事在線分析工作