高 昶, 洪國同

(1.中國科學院理化技術(shù)研究所 空間功熱轉(zhuǎn)換技術(shù)重點實驗室，北京 100190;2.中國科學院大學，北京 100049)

0 引言

由于低溫液體沖擊壓縮實驗的重要性，國內(nèi)外均開展了低溫液體沖擊特性的理論分析和實驗研究，研制了用于各種實驗的低溫靶。國外在上世紀60年代就有液氮、液氫、液氘等沖擊特性的研究報道，最具代表性的是美國LLNL實驗室(Lawrence Livermore national Laboratory)的研究工作[1-4]。國內(nèi)針對液氮溫區(qū)的低溫液體的沖擊壓縮實驗也已經(jīng)有20多年的歷史，研制出了與美國LLNL實驗室基本類似的低溫靶系統(tǒng)。中科院理化所在國內(nèi)首次研制出了用于液氦溫度的低溫靶[5-6]。以上都是利用輕氣炮軸向加載的低溫靶。近年來，由于磁爆發(fā)生器的強沖擊電流對低電感負載能夠產(chǎn)生強大的電磁力，在低溫靶中采用這一加載方式的研究陸續(xù)展開。1996年美國LANL實驗室(Lawrence Alamos national Laboratory)啟動Dirac系列實驗，對液氦溫區(qū)的低溫靶進行了等熵及超強磁場加載實驗[7]。2010年～2011年俄羅斯實物院利用磁爆技術(shù)獲得了500～600 GPa等熵加載下氫、氘等材料的狀態(tài)方程實驗數(shù)據(jù)[8]。目前，國內(nèi)還沒有能夠應(yīng)用于柱面內(nèi)爆磁壓縮的液氮溫區(qū)低溫靶。

對于柱面加載的低溫靶有以下的技術(shù)特點：(1)樣品室在柱面壓縮實驗時不得有任何遮擋，因此低溫樣品室直接裸露于室溫；(2)樣品室內(nèi)要求溫度均勻且穩(wěn)定；(3)在斷開所有外部管路和冷源后，樣品室溫度要求維持60 min以上。

1 低溫靶靶體

1.1 結(jié)構(gòu)設(shè)計

根據(jù)柱面壓縮低溫靶的技術(shù)特點，對低溫靶靶體的結(jié)構(gòu)進行了設(shè)計。如圖1所示為低溫靶系統(tǒng)結(jié)構(gòu)，低溫靶靶體主體部分包括液氮槽(低溫恒溫器)、樣品室、閥針、液氮進液管、排氣管、樣品充氣管等。為了便于加載，液氮槽底部為圓錐形結(jié)構(gòu)，液氮由進液管流入液氮槽，蒸發(fā)的氮氣由排氣管排出。樣品氣從充氣管進入樣品管中，樣品管穿過液氮槽與樣品室相連，樣品氣體在樣品管中被冷卻液化后流入樣品室。樣品室上部設(shè)置低溫閥針，當液態(tài)樣品充滿樣品室后將樣品室封閉。閥針通過細長閥桿可在室溫大氣環(huán)境下操控。低溫靶處于真空環(huán)境下，被磁加載套筒包圍。圓柱狀樣品室裸露于室溫環(huán)境，與套筒同心，滿足磁加載所需的結(jié)構(gòu)要求。

圖1 低溫靶系統(tǒng)結(jié)構(gòu)1.樣品室溫度計；2.閥針(液面溫度計)；3.液氮槽；4.進液管；5.充氣管；6.閥桿；7.排氣管；8.樣品管；9.套筒；10.加熱絲；11.樣品室

1.2 溫度測量與控制

在針閥內(nèi)部設(shè)置圓柱狀溫度計用于探測樣品室液化樣品的界面。此外，在樣品室的上部和底部黏貼了兩個貼片式溫度計。在液氮槽與樣品室連接段纏繞加熱電阻絲，與336型控溫儀和溫度計組成控溫系統(tǒng)，用于樣品室的溫度調(diào)節(jié)與控制。根據(jù)樣品室需要的溫度在336型控溫儀上設(shè)定控溫點，啟用336型控溫儀的自動控溫模式，即可對低溫靶的樣品室進行自動加熱控制。這種控溫方式的精度高，反應(yīng)快，與設(shè)定溫度溫差不超過0.1 K。

上述自動控溫方式只能控制樣品室的溫度，而實際樣品氣進入樣品室之前會經(jīng)過液氮槽預(yù)冷，如果樣品的凝固點高于液氮槽溫度(如氬氣)，則會發(fā)生液體凝結(jié)，堵塞樣品氣通道，為此，需要對液氮槽溫度進行調(diào)節(jié)控制，同時改變樣品室的溫度。當液氮槽內(nèi)存在液氮時，可以在液氮槽的進液管和排氣管分別設(shè)置閥門，當關(guān)閉兩個閥門時，由于靶體有漏熱，液氮槽內(nèi)液氮吸熱后氣化，飽和蒸氣壓逐漸增大，液氮的沸點升高，整個液氮槽及與之相連的樣品室溫度也隨之升高。若手動放出部分蒸發(fā)的氮氣，則液氮槽內(nèi)壓力下降，溫度隨之降低。這一控溫方法雖沒有自動控溫響應(yīng)快，控溫穩(wěn)定度也較差。但可以同時調(diào)節(jié)控制液氮槽和樣品室的溫度，保證樣品氣液化的順利進行。

2 低溫靶熱分析計算及液氮槽尺寸確定

根據(jù)稀薄氣體的導熱理論，當?shù)蜏匕星惑w真空度為10-2Pa量級時，腔體內(nèi)氣體分子處于自由分子狀態(tài)[9]，其導熱只占漏熱量很小的一部分，因此低溫靶漏熱主要為輻射漏熱和頸管導熱。當不考慮氣體導熱時，可以通過Ansys Workbench軟件模擬低溫靶體的溫度分布情況和漏熱量。計算時取液氮槽溫度77.4 K，套筒溫度為室溫295 K。圖2為液氮槽充滿液氮時，計算得到低溫靶的溫度分布圖。

計算得到液氮槽的總漏熱損失為4 W。樣品室溫差為0.5 K，滿足均勻性的要求。液氮密度為810 kg/m3，從液體狀態(tài)至室溫蒸氣狀態(tài)的總焓增為420.88 kJ/kg。如果液氮槽尺寸確定，則可以計算液氮溫度保持時間。反之，根據(jù)所需要的溫度保持時間可以確定液氮槽的尺寸。該低溫靶的液氮槽容積最終確定為150 ml，在4 W的漏熱下，計算得到保溫時間為212 min。實際工作時，對低溫靶夾層抽真空的真空泵會關(guān)閉，此時，夾層壓力會逐漸升高，以至剩余氣體導熱不可忽略，低溫靶的總漏熱增大，液氮槽內(nèi)液氮的維持時間會縮短。根據(jù)過渡狀態(tài)氣體導熱關(guān)系式[9]計算得到，真空度平均為1 Pa的時候低溫靶總漏熱為7.46 W，保溫時間達到114 min，滿足低溫靶斷開外部管路后所需的60 min保溫時間要求，且留有適當余量。

圖2 低溫靶溫度分布圖

3 低溫靶實驗系統(tǒng)組成及靶體性能測試

圖3所示為低溫靶實驗系統(tǒng)簡圖。低溫靶實驗系統(tǒng)由低溫靶靶體、柱面加載模擬器、液氮杜瓦、樣品氣瓶、樣品控制罐、真空泵和溫度采集系統(tǒng)等組成。啟動真空泵對低溫靶夾層和樣品室同時抽真空，當真空度達到0.1 Pa時，往液氮槽內(nèi)加注液氮直至液氮槽裝滿，在真空泵打開與關(guān)閉兩種工作狀態(tài)下，觀察樣品室溫度的變化。打開真空泵時，樣品室溫度變化如圖4(a)所示，關(guān)閉真空泵時，溫度變化如圖4(b) 所示。通過測量液氮槽內(nèi)的液氮蒸發(fā)速率，推算出兩種情況下漏熱量的變化情況分別如圖5(a)和5(b)。

圖3 低溫靶實驗系統(tǒng)簡圖1.機械泵1；2.樣品氣體；3.樣品控制罐；4.柱面加載模擬器；5.壓力真空表；6.真空計；7.熱偶規(guī)；8.溫度計；9.樣品室；10.熱偶規(guī)；11.真空計；12.機械泵2；13.液氮杜瓦

從圖4(a)可以看出，打開真空泵時，從灌滿液氮的15 min開始計時，溫度保持在79.7 K，時間到220 min，總共保溫時間205 min，與計算值接近。此時的樣品室溫度波動值為±0.1 K。真空度始終維持在0.1 Pa以下。從圖5(a)中看出，當充滿液氮罐的漏熱量約為4.5 W，比模擬計算的結(jié)果4 W略大，原因是模擬計算時未考慮稀薄氣體的導熱。隨著液氮槽內(nèi)液氮不斷消耗，液面逐漸下降，頸管導熱和輻射漏熱減少，所以總漏熱量也隨之減少。

從圖4(b)可以看出，灌滿液氮后,在30 min時關(guān)閉真空泵，樣品室溫度一直保持低溫的時間到120 min，共保溫時間90 min。此時，夾層里真空度在這一過程中慢慢從0.1 Pa上升到1 Pa，樣品室溫度從79.7 K一直緩慢升到81.5 K，升高了1.8 K。由于關(guān)閉真空泵后夾層里壓力升高，樣品室周圍的氣體導熱增加，所以，樣品室與液氮槽之間的溫度梯度也逐漸增加。

從圖5(b)可以看出，關(guān)閉真空泵后低溫靶漏熱不斷增大到9 W，達到峰值后又開始減少。這是因為關(guān)閉真空泵后真空度上升，稀薄氣體導熱不再可以忽略，這一部分帶來的漏熱量產(chǎn)生了影響。達到峰值后，同樣是由于液面降低引起頸管導熱和輻射漏熱減少，且這一減少量大于真空夾層內(nèi)氣體導熱的增量，所以后期的總漏熱量仍然減少。

從這兩種工作狀態(tài)下的實驗測試結(jié)果來看，低溫靶降溫反應(yīng)非常迅速，且保溫階段溫度穩(wěn)定(關(guān)閉真空泵后的最大溫升也只有1.8 K)。從關(guān)閉真空泵后的試驗數(shù)據(jù)分析來看，在實際實驗中若斷開外部冷源和真空泵，保溫時間仍然能夠滿足要求，與計算結(jié)果相吻合。

圖4 樣品室降溫及保溫曲線(圖a—打開真空泵，圖b—關(guān)閉真空泵)

圖5 低溫靶漏熱量測試結(jié)果(圖a—打開真空泵，圖b—關(guān)閉真空泵)

圖6 樣品氣體液化實驗的溫度曲線

4 樣品氣液化實驗結(jié)果及分析

在測試階段，已證明利用液氮可以將樣品室穩(wěn)定維持在液氮溫區(qū)且可以保持足夠長的時間。在此基礎(chǔ)上進行樣品氣的液化實驗。圖6所示是一典型的樣品氣體液化實驗的溫度曲線，樣品氣體為氬氣，圖7所示是液氬溫度附近樣品氣液化過程的放大圖，圖8所示是樣品氣體液化后的保溫曲線。樣品氬氣的三相點83.8 K，高于液氮溫度，為了避免樣品氣變成固體造成管道堵塞和結(jié)晶不均勻，所以采用手動控制方法將液氮槽溫度控制在83.8～87.3 K范圍。在16 min時關(guān)閉液氮槽的進液管和排氣管，從圖7看出，樣品室溫度不斷上升到達目標溫區(qū)，在23 min時第一次向樣品控制罐內(nèi)充氣至0.10 MPa,打開樣品氣進氣閥門，由于室溫氣體充入樣品室，樣品室溫度上升，之前被預(yù)冷到130 K左右的閥針由于氣體導熱溫度急劇下降。樣品氣在樣品管和樣品室內(nèi)液化，最后匯集到樣品室底部，控制罐壓力最終降至0.08 MPa，關(guān)閉閥門。在29 min時，第二次充氣至0.10 MPa，打開閥門，針閥溫度跳升1.5 K，然后下降，控制罐壓力最終穩(wěn)定0.08 MPa，關(guān)閉閥門。35 min時，第三次充氣至0.10 MPa，打開閥門，針閥溫度跳升然后下降，控制罐壓力最終穩(wěn)定在0.08 MPa，關(guān)閉閥門。在41 min時，第四次充氣到0.10 MPa，打開閥門，閥針溫度跳升然后下降，控制罐壓力最終穩(wěn)定在0.08 MPa，關(guān)閉閥門。在47 min時，第五次充氣到0.10 MPa，打開閥門，閥針溫度并未跳升。這一現(xiàn)象說明液化的樣品已經(jīng)浸沒針閥頂部溫度計，即樣品室已經(jīng)充滿液化樣品。在50 min時，打開液氮槽進液管和排氣管的閥門，液氮槽壓力降到常壓，樣品室溫度降低至液氮溫度，隨之樣品室內(nèi)液氬開始固化。在60 min時，補充液氮將液氮槽灌滿。在65 min時，關(guān)閉真空泵，模擬磁加載實驗要求的斷開所有外部管路連接和冷源的條件。從圖8看出，樣品室溫度維持時間到158 min時，保溫時間再持續(xù)93 min。完全滿足60 min的實驗要求。關(guān)閉真空泵后，由于氣體導熱增強，樣品室溫度從79.8 K緩慢上升至82.6 K，溫度上升了2.8 K。

圖7 樣品氣體液化過程的溫度曲線

圖8 樣品氣體液化后的保溫曲線

5 結(jié)論

用于磁加載的柱面壓縮低溫靶，以液氮為冷源，對樣品室進行降溫。低溫靶的樣品室頂部設(shè)置了閥針，用于對樣品室內(nèi)的液體樣品封閉。閥針內(nèi)部安裝鉑電阻溫度計，用于檢測樣品室液態(tài)樣品是否充滿。實驗結(jié)果表明：(1)盡管柱狀樣品室裸露于室溫環(huán)境，溫度仍能保持在液氮溫區(qū)，波動小于±0.1 K；(2)關(guān)閉真空泵后，低溫靶的漏熱量約增大了2倍，保溫時間也從205 min減少到90 min；(3)氬氣液化后，關(guān)閉真空泵和冷源，樣品室內(nèi)部的保溫時間為93 min，與無液化樣品時基本相同，滿足了液氮溫區(qū)樣品的沖擊壓縮實驗的要求；(4)通過調(diào)節(jié)液氮槽的飽和蒸氣壓，可在一定范圍內(nèi)調(diào)節(jié)樣品室的溫度，為不同沸點的樣品氣提供合適的液化條件；(5)在樣品室成功地得到了液化的氬氣樣品；(6)借助針閥內(nèi)部溫度計示值的變化，來判斷樣品室是否充滿液化的樣品的檢測方法切實可行。

參考文獻：

[1]Nellis W J, Mitchell A C . Shock compression of liquid argon nitrogen and oxygen to 90 GPa(900 kbar)[J]. Chem Phys,1980,73(12):6137-6145.

[2]Nellis W J , Ree F H . Shock compression of liquid carbon monoxide and methane to 90 GPa(900 kbar)[J].Chem Phys,1981,75(6):3055-3063.

[3]Thiel M V, Hord L B, Mitchell A C, et al, Shock compression of deuterium to 90 GPa [J].Phys Earth and Planetary Interiors,1974,9(1):57-77.

[4]Nellis W J, Holmes N C, Mitchell A C, et al, Shock compression of liquid helium to 56 Gpa (560 kbar) [J].Physical Review Letters,1984,53(13):1248-1251.

[5]化國，洪國同，羅寶軍, 等. 一種用于沖擊壓縮實驗的液氦溫度低溫靶[J]. 真空與低溫，2007,13(2):116-119.

[6]Hong G T, Luo B J, Li J G, et al. A liquid helium cryogenic target for shock compression experiments[C]//Transactions of the Cryogenic Engineering Conference—CEC: Advances in Cryogenic Engineering. AIP Publishing, 2010, 1218(1): 1249-1256.

[7]Kane B E , Dzurak A S, Facer G R, et al. Measurement instrumentation for electrical transport experiments in extreme pulsed magnetic fields generated by flux compression[J]. Review of Scientific Instruments,1997,68(10):3843-3859.

[8]Boriskov G V, Bykov A I, Egorov N I, et al. Isentropic Compression of Substances Using Ultra-High Magnetic Field: Zero Isotherms of Protium and Deuterium the Pressure Range up to 5 Mbar[J]. Plasma Phys,2011,51(4):339-348.

[9]陳國邦,張鵬.低溫絕熱與傳熱技術(shù)[M].北京:科學出版社,2004.