郭 昊，鄧先倫，朱光真，張燕萍

(中國林業(yè)科學(xué)研究院 林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所；生物質(zhì)化學(xué)利用國家工程實(shí)驗(yàn)室；國家林業(yè)局 林產(chǎn)化學(xué)工程重點(diǎn)開放性實(shí)驗(yàn)室；江蘇省生物質(zhì)能源與材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，江蘇 南京 210042)

揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)是指在常壓下沸點(diǎn)低于260 ℃或在常溫下飽和蒸氣壓大于71 Pa的有機(jī)化合物[1-2]。其主要來源于石油化工行業(yè)所排放的廢氣；油漆、彩印、涂料、采礦、金屬電鍍和造紙等行業(yè)所排出的有機(jī)溶劑；交通工具所排放的廢氣及其他可能排放有毒有害有機(jī)廢氣的污染源[3]。VOCs種類繁多,多數(shù)有毒，極大的危害人體健康，同時對生態(tài)環(huán)境、動植物的生長也造成破壞[4-6]。而大部分VOCs具有較高的經(jīng)濟(jì)價值，若能將其進(jìn)行吸附回收，不僅有利于保護(hù)我國的生態(tài)環(huán)境，而且對于推動我國循環(huán)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和社會可持續(xù)發(fā)展意義重大。可以預(yù)見，在未來幾年，VOCs吸附回收技術(shù)將越來越受到重視。

1 VOCs處理技術(shù)

VOCs的處理技術(shù)主要分為兩大類：一類是在生產(chǎn)環(huán)節(jié)防止或減少VOCs的排放的控制措施，如更換掉有毒易揮發(fā)原料、改進(jìn)生產(chǎn)工藝技術(shù)、更新設(shè)備等從而消除VOCs排放；第二類是以末端治理為主的控制性措施[7-9]。雖然第一類方法是治理有機(jī)廢氣污染的最佳方法，但由于目前生產(chǎn)技術(shù)水平的限制，不可避免的會向環(huán)境中排放和泄露不同濃度的有機(jī)廢氣，因此比較現(xiàn)實(shí)有效的是采用第二類方法治理VOCs的污染。末端控制技術(shù)又可分為兩類，第一類是通過化學(xué)或生物反應(yīng)過程使VOCs氧化分解為無毒或低毒物質(zhì)的破壞性方法。第二類通過采用物理方法將VOCs回收的非破壞性方法，此類方法不僅能有效控制VOCs的排放，而且回收利用能夠節(jié)約資源，帶來經(jīng)濟(jì)效益，目前越來越受到人們的關(guān)注。

對于末端控制技術(shù)目前國內(nèi)外常見的有：燃燒處理技術(shù)[10-11]，吸附技術(shù)[12-13]、吸收技術(shù)[14-15]、冷凝技術(shù)[16]及膜分離技術(shù)[17-19]等。燃燒技術(shù)屬于第一類處理方法在VOCs的處理中較為常用，該技術(shù)比較適合于處理氣體量小，污染物濃度高的氣體，但燃燒處理技術(shù)處理負(fù)荷有限會造成二次污染且不能實(shí)現(xiàn)溶劑回收，該技術(shù)將逐步被淘汰。冷凝法、吸收法、吸附法和膜分離法屬第二類非破壞性方法，是一種回收技術(shù)，不僅符合環(huán)保要求而且能帶來經(jīng)濟(jì)效益。但冷凝法需低溫且只適用于高濃度VOCs處理，存在設(shè)備費(fèi)用和操作運(yùn)行費(fèi)用高，處理溶劑不完全且回收率較低等缺點(diǎn)，故很少單獨(dú)使用，常與壓縮、吸附、吸收等過程聯(lián)合應(yīng)用。而吸收法對吸收劑和吸收設(shè)備的要求較高，吸收劑需要定期更換，工藝過程較復(fù)雜，操作費(fèi)用較高，而且吸收劑的回收或進(jìn)一步處理也成為環(huán)保治理的棘手問題。膜分離法具有流程簡單、VOCs回收率高、能耗低、無二次污染等優(yōu)點(diǎn)，但是膜分離法投資費(fèi)用較高，一般作為高濃度有機(jī)廢氣的預(yù)處理單元。而吸附法具有設(shè)備簡單、易于操作、安全環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)，是目前最廣泛使用的VOCs回收方法，而活性炭是首選的吸附劑，因?yàn)槠渚哂懈叨劝l(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)和極大比表面積，通常,活性炭的孔容積達(dá)0.2～1.0 cm3/g、比表面積為每克幾百平方米至三千平方米以上[20-21]，比其它商業(yè)可用的吸附劑，如：沸石、分子篩、活性氧化鋁、多孔黏土礦石和硅膠等，有更大的吸/脫附容量和更快的吸附動力學(xué)性能。

2 活性炭吸附回收VOCs技術(shù)的研究

2.1 技術(shù)概要

活性炭吸附技術(shù)主要分為變壓吸附(PSA)和變溫吸附(TSA)[22-23]。

變壓吸附是從20世紀(jì)60年代發(fā)展起來的氣體分離、凈化與提純技術(shù)，是恒溫或無熱源的吸附分離過程，其原理為利用吸附等溫線斜率的變化和彎曲度的大小，改變系統(tǒng)壓力，使吸附質(zhì)在加壓狀態(tài)下吸附和在減壓狀態(tài)下脫附[24]。按照操作方式的不同，變壓吸附又可以分為速度分離型與平衡分離型兩類，即分別根據(jù)吸附劑對各組分吸附速率的差別和氣體在吸附劑上平衡吸附性能的差異來實(shí)現(xiàn)氣體分離。該法可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)操作，具有自動化程度高、能耗低、安全的優(yōu)點(diǎn)，但變壓吸附需要不斷加壓、減壓或抽真空，操作頻繁，對設(shè)備要求高，能耗巨大，多用于高檔的溶劑回收。

變溫吸附則是利用吸附劑在不同溫度下吸附容量的差異來實(shí)現(xiàn)吸附和分離的循環(huán)，低溫下吸附容量高組分被吸附，高溫下吸附容量低被吸附的組分被脫附解吸，吸附劑再生，冷卻降溫后的吸附劑再次在低溫下吸附組分[7]。根據(jù)接觸方式的不同，變溫吸附設(shè)備通常分為固定床和移動床吸附器[25]。由于移動床吸附器對設(shè)備要求高、吸附劑容易磨損，較少在實(shí)際中采用，因此固定床變溫吸附法運(yùn)用較多，具有回收效率高，設(shè)備簡單，工藝相對成熟等優(yōu)點(diǎn)。

2.2 活性炭吸附回收VOCs技術(shù)的研究進(jìn)展

2.2.1 吸附劑的制備與改性 專門用于溶劑回收的活性炭吸附劑以2～4 mm的顆粒炭為主，其中包括煤質(zhì)顆粒炭和木質(zhì)顆粒炭。由于化學(xué)法制備的木質(zhì)磷酸顆粒炭具有吸附容量大，脫附殘余小，灰分較低等優(yōu)點(diǎn)，在國內(nèi)外大量用于溶劑回收工業(yè)[26]。20世紀(jì)80年代美國Calgon公司、荷蘭Norit公司、日本等發(fā)達(dá)國家已經(jīng)研制并大規(guī)模生產(chǎn)溶劑回收用活性炭。而目前國內(nèi)的活性炭年產(chǎn)量雖居世界第一，但產(chǎn)品以中、低檔次居多，比表面積低、吸附性能差、質(zhì)量不穩(wěn)定，與國外先進(jìn)水平存在不小差距。目前高品質(zhì)的溶劑回收炭大部分依靠進(jìn)口，國內(nèi)僅有少數(shù)中外合資企業(yè)能生產(chǎn)，但遠(yuǎn)不能滿足日益增長的市場需求。因此，對溶劑回收用活性炭的研究特別是對特定溶劑具有高吸附容量的活性炭研究具有重要意義。

研究此類活性炭主要分兩個方面：一是研究和優(yōu)化傳統(tǒng)溶劑回收炭的制備工藝以及開發(fā)新的適合溶劑回收的活性炭品種，如蜂窩活性炭和纖維活性炭；二是對活性炭進(jìn)行改性，通過對其孔結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)整或增加表面官能團(tuán)等方法提高其對特定有機(jī)溶劑的吸附性能。活性炭的改性又分為表面物理結(jié)構(gòu)特性的改性和表面化學(xué)性質(zhì)的改性。常用的方法有氧化、還原、負(fù)載金屬離子和雜原子等。張麗丹等[27]采用10%HCl和10%NaOH的酸堿交替改性，使苯飽和吸附量從166 mg/g提高到269.7 mg/g，增加了103.7 mg/g。曹曉強(qiáng)等[28]通過利用微波和電爐加熱對活性炭進(jìn)行改性，并考察其對甲苯的吸附性能，結(jié)果表明低溫及450℃時的熱改性主要提高了活性炭對甲苯的物理吸附性能，而高溫及850 ℃改性主要提高了活性炭對甲苯的化學(xué)吸附性能，并且隨著溫度升高表面堿性官能團(tuán)含量也相應(yīng)增加。蔣劍春等[29]以木屑為原料，采用磷酸活化法通過優(yōu)化磷酸濃度、磷木比、干燥硬化工藝等因素制備丁烷吸附用顆?；钚蕴浚湫阅軆?yōu)于進(jìn)口丁烷顆粒炭。柳來栓等[30]以煤與有機(jī)添加劑的混合物為原料，通過擠出成型、炭化、水蒸氣活化得到蜂窩狀活性炭。其中煤種是影響蜂窩活性炭的機(jī)械強(qiáng)度和空隙結(jié)構(gòu)的重要因素。

2.2.2 吸附過程的影響因素 活性炭的吸脫附容量的影響因素主要有：VOCs各組分的性質(zhì)(如相對分子質(zhì)量、偶極距、分子大小等)、混合氣體的組成成分(如共存有機(jī)物、水、氧氣等)、操作條件(如吸附溫度、床層尺寸等)。

有機(jī)溶劑的相對分子質(zhì)量越小、揮發(fā)度越高，在吸附床層的穿透速率越快，越不利于吸附操作。高瑞英等[31]研究發(fā)現(xiàn)，活性炭吸附相同濃度的苯、甲苯和二甲苯時，床層的穿透時間隨有機(jī)溶劑偶極距的增大而增加，這是由于偶極距大的分子結(jié)合力強(qiáng)，吸附容量大，所以其氣體在同樣條件下更易被吸附。對于油氣類溶劑主要是由C3～C9的小分子烴類組成，它們的分子直徑為0.5～1 nm。王同華等[32]研究發(fā)現(xiàn)1～2 nm孔徑的發(fā)達(dá)程度決定了活性炭對于油氣的吸附能力。

混合氣體組分越多，活性炭吸附容量降低越嚴(yán)重。柴春玲等[33]通過用活性炭纖維模擬吸附廢氣中的丙烯酸和苯后，發(fā)現(xiàn)丙烯酸的存在不利于活性炭纖維吸附甲苯，隨著廢氣中丙烯酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，副作用逐漸明顯。高瑞英等[31]研究發(fā)現(xiàn)，混合溶劑(苯、甲苯、二甲苯)在活性炭上的吸附不等同于幾種溶劑吸附的簡單加和，在穿透氣體組成中二甲苯含量最低，這是由于吸附能力強(qiáng)的二甲苯能從吸附劑中置換出吸附能力弱的苯和甲苯。Marcus等[34]研究發(fā)現(xiàn)，水分子層的覆蓋導(dǎo)致活性炭對極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑的吸附力減小，并隨著水蒸氣含量的增高，影響越顯著。高華生等[35]研究發(fā)現(xiàn)在氣體濕度大于50%時，對吸附的抑制作用顯著增強(qiáng)，特別是對低濃度的VOCs影響非常顯著。

操作溫度、氣體進(jìn)口濃度以及氣速都對活性炭吸附容量產(chǎn)生影響。黃維秋等[36]研究活性炭吸附回收揮發(fā)的油氣，發(fā)現(xiàn)活性炭的飽和吸附率隨吸附操作溫度增大而降低，活性炭在20 ℃時的飽和吸附率高達(dá)34%，30 ℃時為30% 。孫輝等[37]研究活性炭纖維吸附不同濃度甲苯的實(shí)驗(yàn)也表明初始濃度大的苯系物穿透時間短。謝裕壇等[38]研究不同氣速條件下活性炭對苯的吸附穿透曲線，發(fā)現(xiàn)氣速在0.3～0.4 m/s時吸附效果最佳。

2.2.3 數(shù)學(xué)模型 通過數(shù)學(xué)模型對吸附平衡進(jìn)行測量和預(yù)測一直是研究的重點(diǎn)?；钚蕴康臍庀辔綄儆跉?固吸附平衡，F(xiàn)reundich方程、Langmuir方程、D-R方程和BET方程是描述氣-固吸附平衡等溫線較為成熟的模型。對于特定有機(jī)溶劑的吸附模型的研究如今已經(jīng)成為國內(nèi)外學(xué)者的研究重點(diǎn)。Kye等[39]用亞甲基氯蒸氣在活性炭固定床的吸附實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和Langmuir模型進(jìn)行擬合，并利用非平衡狀態(tài)和非絕熱狀態(tài)的數(shù)學(xué)模型預(yù)測吸附、熱解吸過程中床層溫度和氣體濃度的變化，確定了進(jìn)氣濃度、初始床溫和解吸溫度等操作參數(shù)。Yun等[40]用系統(tǒng)溫度和不同氣體濃度等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)建立了非平衡、非等溫、非絕熱情況下活性炭固定床吸附苯的數(shù)學(xué)模型，用于分析床層高度、停留時間、氣速和再生溫度對再生速率的影響。王曉剛等[41]通過建立了物質(zhì)守恒、吸附平衡以及線性推動力(LDF)數(shù)學(xué)模型能很好的模擬固定床常壓吸附及脫附丙酮的過程，通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與模擬值的對比得到了該體系的總傳質(zhì)系數(shù)。

2.2.4 活性炭脫附工藝 活性炭脫附是吸附的逆過程，是使已被吸附的組分通過創(chuàng)造與低負(fù)荷相對應(yīng)的條件，引入能量或物質(zhì)使被吸附物質(zhì)與活性炭之間的作用力減弱或消失，解吸出被吸附組分，吸附劑得以再生的操作過程。傳統(tǒng)的脫附方法包括蒸汽脫附，熱氣體脫附和變壓脫附。近年又出現(xiàn)了微波法、電熱法、超聲波再生法等新興脫附方法。

水蒸氣脫附法由于水蒸氣熱焓高且較易得，經(jīng)濟(jì)性、安全性好，是目前為止應(yīng)用最廣泛的回收工藝，廣泛適用于脫附沸點(diǎn)較低的小分子碳?xì)浠衔锖头枷阕逵袡C(jī)物。曾海[42]通過比較在PSA、TSA+抽真空、低壓水蒸汽脫附3種工藝，發(fā)現(xiàn)采用低壓水蒸氣脫附工藝的脫附效果最好，并在水蒸氣用量4.0 mL/min,水蒸氣溫度140 ℃的工藝條件下實(shí)現(xiàn)回收烯烴83.22%。水蒸氣脫附法對于高沸點(diǎn)物質(zhì)的脫附能力較弱，而且存在以下弊端：脫附周期長，易腐蝕系統(tǒng)設(shè)備，對設(shè)備材料性能要求高；回收物質(zhì)的含水量較高，解吸易于水解的有機(jī)溶劑(如鹵代烴、酯類溶劑)時會影響回收物的品質(zhì)；同時分離溶劑的過程中會產(chǎn)生大量的廢水，造成二次污染；脫附完成后，吸附劑需要較長時間的冷卻干燥才能再次投入使用。

與水蒸氣脫附法相比，熱空氣脫附法具有回收到的有機(jī)物含水量低，易于分離、分離水二次污染很少、活性炭無需進(jìn)一步干燥等優(yōu)點(diǎn)，對于水溶性的有機(jī)物具有顯著優(yōu)勢。因此近年來此項技術(shù)逐漸成為研究熱點(diǎn)，并開始在工程上應(yīng)用。徐勝男等[43]研究了利用熱空氣對活性炭吸附的甲苯廢氣進(jìn)行了解吸，得到適宜的脫附工藝條件為脫附溫度180 ℃、脫附時間40 min、脫附空氣流速0.106 m/s。羌寧等[44]通過建立示范工程對熱空氣解吸能耗進(jìn)行了分析，結(jié)果表明熱空氣脫附若采用蒸汽為加熱源時，每回收1 kg溶劑約需電0.5 kWh及1.6 kg蒸汽。小于一般蒸汽直接加熱回收系統(tǒng)中的2～5 kg蒸汽的用量，證明此項技術(shù)具有現(xiàn)實(shí)的可行性。

3 結(jié) 語

隨著我國經(jīng)濟(jì)建設(shè)的發(fā)展，各類有機(jī)溶劑的應(yīng)用越來越廣，有機(jī)廢氣的排放量也隨之逐年增加，由于其對環(huán)境和人類造成的危害，人們對VOCs治理的關(guān)注會越來越大，對VOCs治理成效的要求也會越來越嚴(yán)格。作為“可采用的最好技術(shù)”的活性炭吸附技術(shù)，預(yù)測以下幾個方面將會成為重點(diǎn)研究方向：1)研究開發(fā)具有更佳吸附性能更少脫附殘存或滿足特定需求的新型活性炭，并探尋行之有效的活性炭表面改性方法； 2)加強(qiáng)對活性炭吸附和脫附過程影響因素的研究，提高吸附和脫附效率，并強(qiáng)化整個過程的智能控制，實(shí)現(xiàn)吸附與脫附的連續(xù)操作； 3)將活性炭在吸附回收VOCs方面的理論研究與實(shí)際應(yīng)用相結(jié)合，使得實(shí)驗(yàn)室的理論研究成果運(yùn)用于實(shí)際工程之中； 4)與冷凝、吸收、膜分離等工藝進(jìn)行聯(lián)用，揚(yáng)長避短，達(dá)到更好的吸附回收性能。

隨著人們對自然環(huán)境要求的不斷提高和節(jié)能減排可持續(xù)發(fā)展政策的進(jìn)一步完善，并通過科學(xué)工作者的不斷努力，今后活性炭在VOCs的治理方面將迎來全新的大發(fā)展時期。

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