趙迎春

（上海美優(yōu)制藥有限公司， 上海 201422）

分水罐的自動(dòng)分水系統(tǒng)設(shè)計(jì)

趙迎春

（上海美優(yōu)制藥有限公司， 上海 201422）

目的 在原來(lái)的分水罐中加入自動(dòng)分水系統(tǒng)，將正丁醇中的水分自動(dòng)去掉，從而快速、高效回收水分符合要求的正丁醇用于生產(chǎn)。方法 利用正丁醇和水可形成共沸物，以及兩者之間在不同溫度的互溶度，通過(guò)精餾塔不斷精餾、 冷凝， 進(jìn)入分水罐。 根據(jù)分水罐的分水原理， 設(shè)計(jì)自動(dòng)分離水分的分水罐。 結(jié)論 分水罐自動(dòng)分水設(shè)計(jì)時(shí)， 當(dāng)ρ1（正丁醇相的密度） 小于 ρ2（水相的密度）， 且 h3（分水管頂部到分水罐底部的高度） 小于 h1（回流管頂部到分水罐底部的高度）時(shí)可以高效地使正丁醇和水自動(dòng)分離，從而提高生產(chǎn)效率和產(chǎn)品的質(zhì)量。此設(shè)計(jì)也可以用于其他有共沸點(diǎn)和互溶度的有機(jī)溶媒與水的分離。

分水罐；共沸物；互溶度；分水原理

在現(xiàn)代制藥企業(yè)中，往往會(huì)大量使用有機(jī)溶媒，如抗生素的提取 與精制［1］、 中藥的 提取及萃?。?］等。 而正丁醇，因其極性較大，根據(jù)相似相溶原理，可以溶解含有-OH、 -C=O或 -COO-基團(tuán)的分子， 如皂苷、 黃酮類(lèi)物質(zhì)［3］。 尤其是水的飽和正丁醇溶液， 由于物質(zhì)之間的極性作用，增加了正丁醇的溶解度，適用于深度萃取，在中藥的提取中有獨(dú)到的優(yōu)點(diǎn)而得到廣泛應(yīng)用［4-6］。 因此， 對(duì)許多制藥企業(yè)來(lái)說(shuō)，為了循環(huán)使用有機(jī)溶媒，節(jié)約資金，溶媒回收是一個(gè)重要的組成部分。在溶媒回收的生產(chǎn)中，對(duì)有機(jī)溶媒與水有共沸點(diǎn)，且溶媒和水有一定互溶度的分離回收， 共沸精餾法是一種很有效的分離方法［7-8］， 這就需要利用分水罐。溶媒與水在精餾塔形成共沸物，通過(guò)冷凝器冷卻后，溶媒與水的混合物流入并在分水罐中分層，不斷地通過(guò)分水管路分離掉水分，從而回收到含水量合格的溶媒成品，以供生產(chǎn)使用，從而大大降低生產(chǎn)成本，減少環(huán)境污染，具有重要的經(jīng)濟(jì)和生態(tài)意義。在生產(chǎn)實(shí)踐中，分水罐設(shè)計(jì)的好壞必定會(huì)影響溶媒回收的生產(chǎn)。以往使用的分水罐都是手動(dòng)分水，本實(shí)驗(yàn)以正丁醇為例，通過(guò)對(duì)分水罐進(jìn)行改進(jìn)，從而使之成為自動(dòng)分水的分水罐。

1 分水原理

正丁醇與水的分離原理就是利用正丁醇與水會(huì)產(chǎn)生共沸點(diǎn)為 92.7℃的共沸物， 而此溫度時(shí)共沸物的比例為： 正丁醇 57.5%， 水 42.4%［9］。 通入蒸汽間接加熱正丁醇與水的混合物， 并通過(guò)精餾塔回流使之成塔頂溫度為 92.5℃的穩(wěn)定共沸物，通過(guò)冷卻系統(tǒng)，冷卻后的混合物 （此時(shí)溫度通常是20℃） 進(jìn)入分水罐， 根據(jù)正丁醇和水在一定溫度時(shí)的互溶度 （見(jiàn)表1）， 正丁醇和水在分水罐中分層， 通過(guò)分水管路，逐漸把水分離掉。

表 1 水與正丁醇的互溶度［9］

2 分析

現(xiàn)就把影響分水罐自動(dòng)分離作用的因素做如下分析，從而得出自動(dòng)分水系統(tǒng)的設(shè)計(jì)原理：

2.1 分水罐的計(jì)量管高度與回流管高度 如果分水罐 （見(jiàn)圖1） 上的計(jì)量管上端高度高于回流管上端高度， 根據(jù)連通原理，計(jì)量管所顯示的物質(zhì)也就是從分水罐底部出來(lái)的物料，這樣就不能顯示分水罐里物料的分層情況，而在生產(chǎn)中，必須等到分層后，才能進(jìn)行正常的分水操作。如果無(wú)法顯示分層， 就容易造成分水慢 （一直等待分層）， 從而延長(zhǎng)了生產(chǎn)周期；或者通過(guò)手動(dòng)分水，就會(huì)有正丁醇帶入水中，降低回收率；如果計(jì)量管上端低于回流管的上端高度，從計(jì)量管中反應(yīng)出來(lái)的分層情況就是分水罐中反應(yīng)出來(lái)的情況，在生產(chǎn)中，就可以按計(jì)量管的分層情況進(jìn)行分水，以利于生產(chǎn)操作。

2.2 分水罐的分析 在整個(gè)精餾系統(tǒng)中， 分水罐位于冷凝器下方、精餾塔上方。精餾塔中的共沸物經(jīng)塔頂氣相管到達(dá)冷凝器，冷卻后經(jīng)冷卻液進(jìn)罐管進(jìn)入分水罐中，當(dāng)分水罐液位達(dá)到回流管位置時(shí)流出分水罐，回流入精餾塔中。

分水管路頂端與分水罐的上部空間是連通的，但分水管路中是水而分水罐中為兩相液體，兩者上端都是與大氣相通， 分水罐示意圖見(jiàn)圖 1， 根據(jù)等壓原理［10］， 可列出如下平衡式： ρ1g （h1-h2） +ρ2gh2=ρ2gh3整理得： （h3-h2） /（h1-h2） =ρ1/ρ2

ρ1—正丁醇相的密度 （20℃時(shí)為0.810 0 g/cm3）；

ρ2—水相的密度 （20℃時(shí)為 0.998 2 g/cm3）；

h1—回流管頂部到分水罐底部的高度；

h2—分水罐中丁醇相和水相分層界面到罐底的高度（即水相的高度）；

h3—分水管頂部到分水罐底部的高度；

g—重力加速度；

由于 ρ1＜ρ2， 所以 （h3-h2） /（h1-h2） ＜1；

從而可知： h3＜h1， 即分水管頂部到分水罐底部的高度要低于回流管頂部到分水罐底部的高度。

圖1 分水罐示意圖

2.2.1 當(dāng) h3＞h1時(shí)， 分水罐就無(wú)法自動(dòng)分水， 分水罐只能靠手動(dòng)分水。由于分水罐中物質(zhì)的密度小于水的密度，同時(shí)分水罐上方壓力和分水管上方的壓力均為大氣壓，而分水管中主要是水，由此可知分水罐中物質(zhì)的液位是比分水管中水的液位高，如果分水管的上部高度高于回流管的上部高度，則分水罐中的水無(wú)法從分水管中自動(dòng)流出，從而使分水罐中水相的高度逐漸增高，正丁醇相逐漸減少，如不采取手動(dòng)及時(shí)分離分水罐中水相的水，最終導(dǎo)致整個(gè)分水罐液相均為水相，使得水通過(guò)回流管再進(jìn)入整個(gè)精餾過(guò)程中，而達(dá)不到分離水分的作用。

2.2.2 當(dāng) h3＜h1， 就可以進(jìn)行自動(dòng)分水。 為防止最后分水罐中基本上是正丁醇時(shí)而使正丁醇不從分水管帶走，我們可以假想分水罐中全是正丁醇而分水管路中全是水的情況，即 h2=0， 則 h3=ρ1·h1/ρ2， 由于正丁醇的密度 ρ1小于水的密度 ρ2， 從而可知分水管頂部到分水罐底部的高度 h3低于回流管頂部到分水罐底部的高度 h1， 即 h3＜h1， 當(dāng) h1= h3·ρ2/ρ1=1.23 h3時(shí) （20℃）， 即相當(dāng)于分水罐中全是正丁醇而分水管路中全是水時(shí)的情況，分水罐和分水管中壓力達(dá)到平衡，使得在自動(dòng)分水過(guò)程中正丁醇不會(huì)通過(guò)分水管分離到水中，即從分水管分離的只能是水，此即為最佳比例關(guān)系。 當(dāng) h1＞1.23 h3時(shí)， 自動(dòng)分水時(shí)正丁醇也會(huì)從分水管中流出，從而造成不必要的損耗。

3 影響因素

3.1 分水罐的計(jì)量管上端高度高于回流管上端高度， 就不能如實(shí)反映分水罐里物料的分層情況。而計(jì)量管上端低于回流管的上端高度，從計(jì)量管中反應(yīng)出來(lái)的分層情況就是分水罐中反應(yīng)出來(lái)的情況。因此，設(shè)計(jì)時(shí)分水罐的計(jì)量管上端高度必須略低于回流管上端高度。

3.2 分水罐的回流管路上端至分水管底部高度 （h1）、 分水管路上端至分水罐底部高度 （h3） 與罐內(nèi)物料的分層情況密切相關(guān)，三者比例不當(dāng)就會(huì)不利生產(chǎn)。此為設(shè)計(jì)自動(dòng)分水系統(tǒng)的關(guān)鍵所在。 物料中水相高度為 h2， ρ1為正丁醇相的密度， ρ2為水相的密度， ρ1＜ρ2， 由于分水罐頂部與分水管頂部的壓力相等，而分水罐中物料的密度小于分水管中水的密度， 回流管路上端至分水罐底部高度 （h1） 低于分水管路上端至分水罐底部高度 （h3）， 即 h1＜h3， 那么分水罐無(wú)法自動(dòng)分水，分水罐只能靠手動(dòng)分水；由于分水罐頂部與分水管頂部的壓力相等，當(dāng)分水管路上端高度h3低于回流管路上端高度 h1， 即 h3＜h1， 在一定程度上分水管中的水可以因高度差通過(guò)分水管分離，即分水罐可以進(jìn)行自動(dòng)分水； 當(dāng)回流管路上端高度 h1為分水管路上端高度 h3的 1.23 倍時(shí)， 即 h1=h3·ρ2/ρ1=1.23 h3時(shí)， 分水罐進(jìn)行自動(dòng)分離水的效果達(dá)到最佳；但當(dāng)回流管路上端高度h1大于分水管路上端高度 h3的 1.23 倍時(shí)， 分水罐進(jìn)行自動(dòng)分離水時(shí)亦可能將正丁醇從此管路流出，從而使得正丁醇的收率降低。因此，針對(duì)正丁醇和水分離的這一情況，回流管的上端高度要略高于分水管的上端高度，但不能超過(guò) 1.23 倍 （即以分水罐中全是正丁醇而分水管中全是水這一臨界點(diǎn)， h1∶h3=ρ2∶ρ1=1.23 ∶1）， 才能使系統(tǒng)達(dá)到良好的自動(dòng)分水效果。

3.3 在實(shí)際生產(chǎn)中， 由于分水罐設(shè)計(jì)不當(dāng)， 造成分水罐不能自動(dòng)分水，從而增加操作人員的手動(dòng)操作。由于正丁醇的回收都是通過(guò)精餾生產(chǎn)，分水罐不能自動(dòng)分水，操作人員就得 30 ～60min 爬樓一次進(jìn)行手動(dòng)分水， 對(duì)操作要求比較高，特別是到了晚班，操作人員容易疲勞，會(huì)導(dǎo)致不能頻繁手動(dòng)分水，從而使水不停的在精餾塔中回流，使得生產(chǎn)周期延長(zhǎng)，甚至耽誤正丁醇生產(chǎn)，影響正常的周轉(zhuǎn)使用。只有合理設(shè)計(jì)分水罐，使之自動(dòng)分水，才能使操作人員的勞動(dòng)強(qiáng)度降低，生產(chǎn)周期縮短，生產(chǎn)出的正丁醇的水分更低，保證了正丁醇的質(zhì)量。

4 自動(dòng)分水罐實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與手動(dòng)分水罐生產(chǎn)數(shù)據(jù)之比較

將自動(dòng)分水罐替換手動(dòng)分水罐進(jìn)行10 000 L含水量約為 15%的正丁醇進(jìn)行共沸精餾回收， 使用的蒸汽、 精餾塔和釜與平時(shí)生產(chǎn)條件一致，實(shí)驗(yàn)3個(gè)批次，分水頻次為分水罐充滿后， 調(diào)整分水閥1次， 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

表2 自動(dòng)分水罐實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

統(tǒng)計(jì)生產(chǎn)中用手動(dòng)分水罐進(jìn)行10 000 L含水量約為15%的正丁醇進(jìn)行共沸精餾回收情況， 連續(xù) 10 個(gè)批次， 分水頻次為每 30 ～60 min 分水 1 次。 數(shù)據(jù)見(jiàn)表 3。

從上可看出，使用自動(dòng)分水罐利用共沸精餾回收正丁醇試驗(yàn)與手動(dòng)分手罐生產(chǎn)相比，生產(chǎn)周期縮短6個(gè)小時(shí)，可以節(jié)約蒸汽能源；分水頻次大幅度減少，只需要調(diào)整一次分水閥， 大大降低了勞動(dòng)強(qiáng)度； 成品量也提高2 000 L，收率提高 20%， 有效提高回收效率， 降低了生產(chǎn)成本； 水分均在 0.5%以下， 提高了正丁醇回收的質(zhì)量。

表3 手動(dòng)分水罐生產(chǎn)統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)

5 生產(chǎn)應(yīng)用

在公司正丁醇回收整改項(xiàng)目中，對(duì)原有的分水罐按上述設(shè)計(jì)思路進(jìn)行自動(dòng)分水改造，取得了良好的效果，大大提高了生產(chǎn)效率與產(chǎn)品質(zhì)量，降低了生產(chǎn)周期，減少了工人的勞動(dòng)強(qiáng)度。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在使用自動(dòng)分水的分水罐之前，精餾10 噸含水分約為 15%的正丁醇， 需要24 h， 而回收出水分合格的 （水分≤0.5%） 約為 5 ～6 噸， 還經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)靠罐底的成品正丁醇的水分偏高 （大約會(huì)在 0.8% ～1%），每生產(chǎn)10批就會(huì)發(fā)生 2 ～3 批次， 造成返工。 在使用自動(dòng)分水的分水罐后， 精餾10 噸含水分約為15%的正丁醇， 需要 18 h， 而回收出水分合格的 （水分≤0.5%） 約為 7 ～8噸，基本不出現(xiàn)靠罐底的成品正丁醇的水分偏高現(xiàn)象。從上面可知，精餾同樣的含水正丁醇，使用自動(dòng)分水的分水罐后，縮短了近6 h的生產(chǎn)周期，基本杜絕了水分超標(biāo)的情況， 回收率提高約 20%， 水分合格率也大為提高， 同時(shí)也大幅度地節(jié)約了能耗。

6 結(jié)論

分水罐的設(shè)計(jì)對(duì)分水效果有著重要的作用，在自動(dòng)分水系統(tǒng)設(shè)計(jì)中要充分考慮物料的密度 （有機(jī)溶媒 ρ1、 水ρ2） 以及分水罐的回流管路上端高度 （h1）、 分水管路上端高度 （h3）。 只有在當(dāng) ρ1小于 ρ2， 且 h3小于 h1， 即回流管的上端高度要略高于分水管的上端高度， 但不超過(guò) 1.23 倍（即以分水罐中全是正丁醇而分水管中全是水這一臨界點(diǎn)，h1∶h3=ρ2∶ρ1=1.23 ∶1） 時(shí)， 才能使系統(tǒng)達(dá)到良好的自動(dòng)分水效果。本設(shè)計(jì)雖然以正丁醇為例，但也可以用于其他有共沸點(diǎn)和互溶度的有機(jī)溶媒與水的分離。

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R284.2

： B

： 1001-1528（2014）03-0637-04

10.3969/j.issn.1001-1528.2014.03.045

2013-06-14

趙迎春 （1974—） ， 女， 工程師， 研究方向： 藥物制劑。 Tel： 13817913530， E-mail： zhaoyingchunxinj@126.com