王義壯 王菁婷 韋中懸

（廣東省特種設備檢測研究院東莞檢測院 東莞 523416）

在工業(yè)鍋爐中，磷酸鈉和亞硫酸鈉經(jīng)常被用作阻垢劑和除氧劑來防止鍋爐結垢及氧腐蝕。GB/T 1576-2008《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》中對鍋爐水中SO32-, PO43-的含量作了要求。SO32-含量的測試常用碘量法[1]，PO43-含量的測試常用分光光度法[2]和比色法[1]。這些經(jīng)典的測試方法分開測定不僅耗時而且使用到的化學試劑較多。近年來，隨著經(jīng)濟的發(fā)展，很多特種設備檢測單位配備了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，但大多用來測定金屬離子。ICP-AES法具有多元素同時測定、分析速度快、線性范圍寬等特點[3]，利用它測定水中的S、P在環(huán)保[4]等其他領域都有報道。

1 實驗部分

1.1 主要儀器及試劑

ICP-AES電感偶合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP 6000 series， thermo scientifi c）；美國Millipore超純水機。

1.2 標準溶液的制備

圖1 標準曲線圖

1.3 試樣的測定

取100mL鍋爐水樣，搖勻，在ICP-AES儀上測定，如樣品比較渾濁有雜質(zhì)需過濾后測定，以免堵塞蠕動管或霧化器。濃度過高的樣品需稀釋后測定。隨同做空白實驗。

2 結果與討論

2.1 分析線的選擇

通過文獻[5]和實驗表明,P:2 1 3.6 n m、P: 214.9nm和S:182.6nm的干擾元素較多，Cu、Na分別對P 177.4和P:178.2有干擾，Ca、Na對S:180.7有干擾。綜合考慮干擾因素和信號強度，選擇P: 185.8nm、S:182.0 nm作為分析線。

2.2 儀器條件優(yōu)化

表1 儀器工作參數(shù)

2.3 pH值對檢測結果的影響

由于鍋水呈堿性，GB/T 1576-2008《工業(yè)鍋爐水質(zhì)》要求鍋水pH值在10.0～12.0之間?？疾炝嘶鞓嗽趐H分別為8.05、8.93、10.08、11.03、11.99時，對S、P信號強度的影響。如圖2所示結果表明，溶液的pH值對測定影響不大。為了減少基體差異帶來的誤差，標準溶液介質(zhì)都配成堿性。但考慮到堿對ICP光炬的腐蝕，氫氧化鈉的濃度不能過高。

圖2 pH值對檢測結果的影響

2.4 干擾試驗

表2 干擾實驗

2.5 檢出限和精密度實驗

表3 混標測定（C=30 mg/L，n=9）

2.6 樣品測定及加標回收實驗

按照實驗方法對工業(yè)鍋爐的鍋水進行添加回收率實驗，其回收率和相對偏差結果見表4。本方法回收率在97.8%～102.3%之間；相對標準偏差在0.32%～0.69%之間。說明該法測定樣品有較高的準確度和精密度。

表 4 加標回收實驗（單位mg/L，n=9）

2.7 方法比較

對鍋爐水分別采用ICP-AES法、GB/T 6913-2008光度法（PO43-）、碘量法（SO32-）測定，見表5，結果表明，利用ICP-AES法與GB/T 6913-2008光度法比較，結果比較接近。

表 5 方法比較 （單位mg /L）

圖3 碘量法與ICP法測定結果對照圖

3 結論

ICP-AES法同時測定鍋水中的S、P含量，不僅減少化學試劑的使用，而且效率比較高。ICP-AES法能準確測定鍋爐水中的總硫，與GB/T 6913-2008光度法比較，利用ICP-AES法測定鍋爐水中的磷酸鹽，結果無顯著差異，該法是對傳統(tǒng)經(jīng)典方法測磷酸鹽的補充，有一定的意義。

1 GB/T 1576-2008 工業(yè)鍋爐水質(zhì)[S].

2 GB/T 6913-2008 鍋爐用水和冷卻水分析方法 磷酸鹽的測定[S].

3 苗延齡, 劉曄. 從礦泉水的微量元素分析看等離子發(fā)射光譜法[J].飲料工業(yè), 2004,7(3):43～46.

4 王玉功,倪能,楊發(fā)旺.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定地表水和地下水中的硫酸根、磷酸根和硼酸[J].中國無機分析化學, 2012,2(4):35～38.

5 Water quality-Determination of selected elements by ICP-OES (BS En ISO 11885:2009).