鄧騰飛，劉 斌，徐曉虹，吳建鋒

（武漢理工大學(xué)硅酸鹽國家重點實驗室，湖北 武漢 430070）

建筑衛(wèi)生陶瓷輕量化的若干影響因素

鄧騰飛，劉 斌，徐曉虹，吳建鋒

（武漢理工大學(xué)硅酸鹽國家重點實驗室，湖北 武漢 430070）

從工藝改進，礦物形貌和外加添加劑三個方面綜述了對建筑衛(wèi)生陶瓷輕量化的若干影響因素。泥漿的溫度對成型速率有明顯影響，而在泥漿中引入Ca(OH)2會對成型速率有顯著提高，當(dāng)Ca(OH)2的濃度為0.080wt.%，60分鐘內(nèi)坯體厚度方向的沉積比正常的沉積速率提高了30%。微波干燥工藝可以有效減小干燥形變并加快坯體干燥速率。石英粒徑分布控制在5-20μm能夠使抗折強度提高20-30%。當(dāng)有針棒狀莫來石相互交織在一起形成簇狀時，抗折強度會達到最大值。而大理石，花崗巖，Al2O3和硅線石的引入會提高陶瓷的抗折強度，而造孔劑SiC和CeO2會使陶瓷密度降低。

輕量化；石英；莫來石

0 前 言

陶瓷的發(fā)展已有數(shù)千年的歷史，在資源和能源面臨枯竭的今天，陶瓷行業(yè)作為一個巨大的能源和資源消耗行業(yè)，首當(dāng)其沖的受到?jīng)_擊，這就提出陶瓷行業(yè)需要以低能耗、低消耗、綠色環(huán)保的新姿態(tài)來適應(yīng)可持續(xù)發(fā)展的政策，并滿足當(dāng)今社會的需求。因此，建筑衛(wèi)生陶瓷的減薄減重是未來發(fā)展的必然趨勢。

但是陶瓷制品的減薄存在兩個難點，第一個就是陶瓷自身的自重問題，第二個就是燒成過程中的形變問題。以衛(wèi)生潔具為例，大多數(shù)衛(wèi)生潔具尺寸大，自重較重，在對坯體進行燒成之前需要用機械手或者人工進行搬運，為了防止在搬運過程中由于生坯挺坯性能不夠而出現(xiàn)破損、開裂的情況，往往會在原有設(shè)計的基礎(chǔ)上對坯體進行加厚處理，這樣就造成了衛(wèi)生潔具的重量偏重，也造成了大量的資源浪費。同時坯體減薄會導(dǎo)致坯體在燒成過程中產(chǎn)生形變，研究表明，在燒成時衛(wèi)生潔具坯體的形變與其厚度的二次方成反比，同時坯體的強度與其厚度的二次方成正比，這樣會導(dǎo)致在減薄坯體的過程中形變量急劇增加同時強度迅速下降[1]。如果要使陶瓷制品減薄減重，那么就要從增強陶瓷坯體的強度，減小陶瓷坯體的高溫塑性形變兩個方面來進行研究。

表1列出了近年來對陶瓷坯體結(jié)構(gòu)和性能的影響因素的研究[2]-[33]，主要針對配方的改進和樣品的干燥燒成制度進行了研究，本文將從以下三個方面來介紹。

表1 建筑衛(wèi)生陶瓷減薄減重的影響因素和影響方式Tab.1 The parameters of the weight reducing inf l uences on building and sanitary ceramics

圖1 注漿成型坯體在不同干燥技術(shù)條件下的形變程度[6]Fig.1 The warpage extent of the bodies dried by different methods[6]

1 工藝上的改進對陶瓷坯體的影響

注漿成型工藝中固化層的生長速率可以通過固相的比表面積、有效的孔隙率和漿體的溫度及密度定量的計算出來，其中粘度越低，成型速度越快[2]。公式(1)所示坯體成型時間和漿體粘度成正比(其中，L是坯體厚度，P是系統(tǒng)中的壓力差，t是成型時間，η是漿體粘度)，因為漿體粘度的降低可以通過升溫來實現(xiàn)，所以提高漿體的溫度可以提高成型速度。研究過程中發(fā)現(xiàn)利用微波動態(tài)加熱法比利用傳統(tǒng)的輻射加熱法能更有效的加快成型速率[3]。在顆粒尺寸連續(xù)分布的情況下，粒徑越小，顆粒相對于自身重力和流體力學(xué)來說，其表面張力作用越大，這樣會形成許多絮狀物，不利于注漿成型過程的粒子堆積[4]。(關(guān)于絮狀物還有一種理論[5]，料漿中存在大量的二價或三價陽離子、或Cl-將不利于注漿成型，無論這些離子通過水引入的還是來源于原料本身，這些離子會使?jié){料產(chǎn)生絮凝，使所得到的注漿成型坯體性能變差)。同時，與顆粒表面粘連的水份也會增多。因此，與粒子平均尺寸相關(guān)的干燥收縮影響因素包含以下兩點：

(1)顆粒平均粒度減小導(dǎo)致單位長度水化層增加，這樣會造成產(chǎn)品干燥收縮變大；

(2)粒子堆積能力提升時，坯體臨界水分減少。

而當(dāng)顆粒尺寸呈現(xiàn)雙峰分布時，注漿成型過程中的顆粒堆積相對于連續(xù)分布的情況更加緊密，并且能夠獲得粘度更低的漿體和強度更高的坯體。日本學(xué)者Takashi Shirai等[6]研究了采用微波干燥技術(shù)后對注漿成型坯體所產(chǎn)生的影響，研究發(fā)現(xiàn)，微波干燥技術(shù)能夠有效減小干燥后坯體的形變量，并且能夠減小燒成后坯體內(nèi)孔的數(shù)量和尺寸。如圖1所示，空氣干燥、對流換熱干燥和微波干燥三者相比，微波干燥的形變程度最小，掃描電鏡圖顯示，用微波干燥后的坯體中孔徑的尺寸小，而且分布均勻。這樣的結(jié)構(gòu)能夠有效提高生坯強度，同時燒成后坯體強度也會提高。

燒成時間是影響玻璃化的程度的關(guān)鍵因素[7]，燒成時間越長，吸水率越低，這是由于燒成時間的重要性不僅對玻璃相形成有促進作用，而且還在于坯體形成特殊微觀結(jié)構(gòu)的過程中需要一定的燒成時間做保證。而燒成溫度不宜過高，如果燒成溫度超過1300 ℃，坯體中氣體溢出而形成大量氣孔，從而導(dǎo)致坯體密度和強度的下降[8]。α-石英在1400 ℃開始轉(zhuǎn)變?yōu)榉绞?也有觀點[9]認為石英在各種礦物的作用下形成了鱗石英和方石英)。一般情況下，不同位置玻璃相中的K2O和Al2O3組成變化較大，表明瓷器坯體中玻璃相的組成并不固定。

圖2 陶瓷坯體的性能與莫來石含量之間的關(guān)系[16]Fig.2 The mechanical properties as a function of mullite content[16]

2 石英和莫來石對陶瓷坯體的影響

多年來各國學(xué)者[10]-[13]研究了石英顆粒尺寸的大小對衛(wèi)生陶瓷坯體的影響?？傮w說來，石英尺寸越小，在燒成的過程中會展現(xiàn)出一個高效的相變速率，而且小尺寸的石英顆粒會降低衛(wèi)生潔具的吸水率，同時陶瓷坯體熱膨脹系數(shù)與石英尺寸也有很大關(guān)系。總體歸納起來，隨著石英顆粒的尺寸減小，樣品的彈性模量增加，自然裂紋尺寸減小，石英顆粒對顯微結(jié)構(gòu)的增強作用和斷裂表面彎曲度的增加使得斷裂功升高[10]。這也解釋了快速冷卻后的坯體強度降低的原因，快速冷卻會造成石英的尺寸變大，而大尺寸的石英顆粒對坯體的機械性能有著很大的負面影響。在快冷實驗中，由于瓷磚表面的熱應(yīng)力和石英顆粒的存在，使樣品內(nèi)部自然裂紋尺寸變大。此外，在較高溫度下，大尺寸石英顆粒單獨存在且不會與其他物質(zhì)結(jié)合，這樣就會促使自然裂紋尺寸生長，當(dāng)材料的斷裂能越低時，快冷過程中自然裂紋尺寸增加的幅度也越大。另一方面緩慢冷卻會減小石英顆粒尺寸，小尺寸和均勻分布的石英顆粒對坯體的機械性能有著積極的影響。但是過小粒徑的石英由于在高溫時會迅速溶解在液相中，從而導(dǎo)致基體和顆粒之間的界面富集無定形硅，降低了剩余石英對陶瓷坯體的增強作用。石英顆粒的粒徑分布同樣會對陶瓷坯體的抗折強度有一定的影響，控制最優(yōu)的粒徑分布(5-20μm)能夠使抗折強度提高20-30%，這是由于當(dāng)大量使用粒徑較大的石英時會使坯體內(nèi)部形成尺寸較大并且混亂排列的氣孔，而當(dāng)大量使用粒徑較小的石英時坯體能夠承受非常有限的預(yù)壓應(yīng)力，這些因素將直接導(dǎo)致坯體抗折強度的降低[11]。合理的選擇石英顆粒的粒徑分布，能夠有效的提高坯體的斷裂強度和臨界應(yīng)力強度因子[12]。還有研究[13]表明，坯體成型過程中所施加的外部壓力越大，成型顆粒堆積的密度越大，坯體的強度也會越高；但更深入的研究發(fā)現(xiàn)，不管采用什么樣的壓力條件，如果石英顆粒中粗顆粒占有較大的比例，那么成型過程中所形成的氣孔也有較大的尺寸。

另一種觀點[14]認為抗折強度與開氣孔有關(guān)，與閉氣孔無關(guān)。隨著陶瓷坯體相對密度的增大，致密化程度的提高，抗折強度會逐漸達到最大值，但抗折強度不完全受相對密度大小的影響，坯體中氣孔的尺寸、形狀和分布情況對抗折強度的提高同樣有著積極的作用，尺寸較小的獨立閉氣孔的均勻分布同樣能提高抗折強度，在燒成過程中顯氣孔率的下降能夠保證坯體在擁有相對較大氣孔率的情況下獲得較大的抗折強度[15]。同時，坯體在燒成過程中莫來石的形成影響了其抗折強度，即合成莫來石含量越高，抗折強度越大，甚至有觀點[16]指出莫來石的加入增強了陶瓷的抗折強度、楊氏模量和斷裂韌性，如圖2所示。實驗結(jié)果表明，抗折強度與樣品中二次棒狀莫來石的縱橫比直接相關(guān)，縱橫比越大，抗折強度越大，當(dāng)生成的針棒狀莫來石相互交織在一起形成簇狀時，抗折強度達到最大值[14]。

由于莫來石的形成對陶瓷坯體的性能起著十分重要的作用，多年來許多研究人員[8][17]-[20]對莫來石的合成機制進行了研究。由長石、粒狀或團聚狀的高嶺土、α-石英混合而成的陶瓷生坯通過XRD/SEM/TEM分析得出：黏土在550 ℃時發(fā)生脫羥基；長石在600 ℃以后開始形成亞穩(wěn)相的透長石，超過900 ℃后熔解；1000 ℃后出現(xiàn)K2O-Al2O3-SiO2系低共熔液相；在1000 ℃-1200 ℃時，隨著長石的不斷熔融，液相含量開始增多；超過1200 ℃后石英晶體熔解在液相之中[8]。Ⅰ型莫來石是由殘余黏土在1000 ℃左右分解得到，隨溫度升高，晶粒逐漸長大，其成分Al2O3∶SiO2為2∶1[17][18]；Ⅱ型莫來石是由殘余黏土滲透在長石液相之中形成的，其成分Al2O3∶SiO2為3∶2[17][18]；Ⅱ型和Ⅲ型莫來石共生于黏土長石的混合基質(zhì)之中。但研究[19]發(fā)現(xiàn)大部分莫來石的組成并不是嚴格的按照化學(xué)計量構(gòu)成，其Al2O3和SiO2的比例往往在2∶1和3∶2之間。其中Ⅰ型莫來石和Ⅱ型莫來石的生成在1200 ℃-1400 ℃的溫度范圍內(nèi)，而Ⅲ型莫來石在1250 ℃-1280 ℃的溫度范圍內(nèi)可以觀測到[20]。也有研究[7]表明，莫來石的形成在很大程度上不受燒成溫度和石英顆粒細度的影響，如圖3所示。

在生成莫來石顆粒的尺寸方面[20]，由黏土和長石的混合基質(zhì)中生成的莫來石比直接從黏土中生成的莫來石尺寸要大，這是因為長石相的存在使高溫液相含量更多，流動性更強，有效地促進了傳質(zhì)和晶體長大。Ⅰ型，Ⅱ型，Ⅲ型莫來石的形貌可以在圖4中觀察到。

圖3 不同燒成時間、溫度、粒徑大小與生成晶相含量之間的關(guān)系[7]Fig.3 PPhase content evolution as a function of tf, Tfand

圖4 經(jīng)1250 ℃燒成樣品的斷面形貌圖(腐蝕后)(a) I型一次莫來石和III型二次莫來石；(b) II型二次莫來石和Ⅲ型針棒狀二次莫來石形成的簇狀網(wǎng)絡(luò)[20]Fig.4 SEM/BS images of fresh fractured, etched PSW pellets fast fi red at 1250 ℃: (a) Type I primary mullite and Type III secondary mullite; (b) Type II secondary mullite and clusters of Type III secondary mullite needles[20]

3 外加添加劑對陶瓷坯體的影響

研究表明[21]，Ca(OH)2的添加能顯著的增強注漿成型性能，也對生坯和燒成坯體的物理性能有積極的影響。當(dāng)Ca(OH)2的濃度為0.080wt%，60分鐘內(nèi)坯體厚度方向的沉積比正常的沉積速率提高了30%，顯著地加快了坯體固化過程(如圖5所示)；相比Na2CO3來說，添加Ca(OH)2的注漿成型漿體具有較低的粘度，成型后的樣品無論生坯強度還是燒成坯體強度均較高并且吸水率更低。

同時大理石、花崗巖廢料的加入也對陶瓷坯體的性能有較大的影響，對此近年來做了許多的研究[22]-[25]。研究結(jié)果表明，陶瓷中廢料添加的最佳比例為15%-20%，然而當(dāng)廢料的加入比例為20%時，吸水率作為陶瓷磚一個最重要的性質(zhì)無法滿足建筑上的要求，因此添加15%廢料并在850 ℃條件下燒成的樣品被廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)中，同時當(dāng)燒成溫度提高到950 ℃以上時，更高比例的廢料將被利用而且不會影響陶瓷坯體的性能。加入這些廢料的最大優(yōu)勢是使得燒成溫度降低，從而在回收利用資源的基礎(chǔ)上節(jié)約了能源，并且在一定程度上對陶瓷坯體的強度有所改善，如圖6所示。此外，當(dāng)30%的大理石、花崗巖等裝飾石廢料與70%的粘土混合后燒制而成的樣品經(jīng)過一系列的性能測試表明，這些廢料在促進燒結(jié)與控制樣品的可塑性和收縮性方面能夠起到傳統(tǒng)熔劑的作用，同時帶來明顯的經(jīng)濟和環(huán)境效益。

Al2O3的增加可以改善陶瓷坯體的性能，增加其強度，由于隨著小粒徑(亞微米級)的Al2O3添加量的增加，使得坯體的注漿成型性能改善，同時使坯體的體積密度增大，從而導(dǎo)致了坯體強度的提高。添加10% Al2O3的配方擁有較高的抗彎曲強度，這歸因于坯體致密化過程中所形成的較大的預(yù)加應(yīng)力、較高的密度以及較少的斷裂源[26]。研究[27]發(fā)現(xiàn)，陶瓷坯體機械性能的提高可能與鋁礬土、熔劑以及鋰輝石的添加有關(guān)，改良后的陶瓷配方燒成后抗裂性的提高歸因于氧化鋁的存在，這是由于Al2O3顆粒有較強的斷裂韌性，此外鋰輝石具有降低液相粘度、改善燒結(jié)性能、減小氣孔率以及促進針棒狀晶體生成的作用，這更進一步的增強了坯體的機械性能。

圖5 坯體厚度方向的沉積量與成型時間和Ca(OH)2添加量之間的關(guān)系[21]Fig.5 The relation of cake thickness with casting time and Ca(OH)2addition[21]

圖6 不同溫度下抗彎強度與廢料添加量之間的關(guān)系Fig.6 The relation between fl exural strength and the reject content at different temperature

一種僅僅含有脊性料如長石、石英和高鋁水泥的配方在不添加任何粘合劑的情況下合成鈣長石陶瓷坯體的新方法被采用，經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)生坯的重量變輕且強度增強，同時組分中含有30%長石的陶瓷坯體擁有較強的抵抗變形能力，這主要是由石英、鈣長石晶體與玻璃基體之間的熱膨脹系數(shù)相差太大所造成的大量殘余壓應(yīng)力而引起的[28]。利用高鋁水泥替代長石和粘土生產(chǎn)輕質(zhì)高強的陶瓷坯體，隨著高鋁水泥含量的減少和玻璃相含量的增加，坯體的密度減小強度降低。配方中石英顆粒的粒徑大小同樣起決定性作用，在1300 ℃燒成溫度下，大粒徑的石英顆粒無法完全熔融從而影響樣品的致密化過程，然而小粒徑的石英顆粒卻可以使樣品更加致密，當(dāng)采用中等粒徑的石英顆粒且含量控制在30%時，陶瓷坯體所能達到的強度是最大的[29]。

用硅線石取代石英，氧化鋁/堇青石玻璃陶瓷取代長石作為衛(wèi)生潔具原料使得坯體擁有很高的強度，這一方面是由于氧化鋁含量的增加降低了氣孔率改善了致密化程度；另一方面是由于1300 ℃時莫來石的生成，而當(dāng)溫度升高(1500℃)后，莫來石雖然溶解在液相中，玻璃基體中的硅線石和氧化鋁晶粒卻起著分散應(yīng)力和抑制裂紋擴展的作用，從而保證了陶瓷坯體強度的提高[30]。而SLS廢玻璃(soda-lime-silica glass)的運用[31]使得坯體在燒成過程中產(chǎn)生更多的液相，從而促進了莫來石的合成，而莫來石相含量的增加會提高坯體的強度。

發(fā)泡劑具有良好的減重效果，但為了使其能夠廣泛應(yīng)用于陶瓷坯體的生產(chǎn)過程中，在減重同時保持較高的強度成為了研究的關(guān)鍵。通過在陶瓷配方中添加不同粒徑的SiC來研究其對坯體性能的影響，實驗結(jié)果顯示小粒徑(＜10μm)的碳化硅作為發(fā)泡劑使得陶瓷重量降低了26%，而且得到了極低的吸水率和良好的坯體強度[32]。同樣CeO2[33]作為發(fā)泡劑加入可以減輕大約30%的重量，這是因為在高溫?zé)傻倪^程中CeO2會還原為Ce2O3，同時釋放出氧氣。樣品的發(fā)泡效果取決于發(fā)泡劑的添加量、燒成溫度和保溫時間這三個關(guān)鍵因素，同時發(fā)泡后的強度則受到氣孔在樣品中的分散程度的影響，如果氣孔過度集中則會在該區(qū)域形成應(yīng)力集中，大大降低了樣品的強度。實驗表明，CeO2的加入同樣可以降低重量并且得到高強度和低吸水率的陶瓷樣品。

4 結(jié) 論

陶瓷的原料選擇和生產(chǎn)工藝對陶瓷坯體的性能和結(jié)構(gòu)都有著顯著的影響。注漿成型過程中泥漿的粘度對陶瓷坯體的成型速度有著顯著影響，粘度越低，成型速度越快，而微波干燥是一種有效提高生坯強度減少形變的方法。而原礦的顆粒細度，如石英顆粒的尺寸也對坯體的性能有著重要影響。石英顆粒尺寸分布均勻，尺寸較小，坯體的強度會提高；針棒狀莫來石的生成也對陶瓷坯體的抗折強度有明顯的提高。同時，其他一些添加劑的引入，如大理石、花崗巖廢料，Al2O3，SiC，CeO2等對陶瓷坯體的性能也有著顯著的改善。

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The Inf l uences of Weight Reducing on Building and Sanitary Ceramics

DENG Tengfei, LIU Bin, XU Xiaohong, WU Jianfeng
(State Key Laboratory of Silicate Materials for Architectures, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, Hubei, China)

The inf l uences of weight reducing on building and sanitary ceramics were given in this literature survey in the light of processing improvement, morphology of mineral and additives. The effect of slurry temperature on the casting speed was signif i cant. The same effect could be described with the introduction of Ca(OH)2additive. The sedimentation rate was increased 30% in the cake direction of green body in 60 minutes, when the Ca(OH)2concentration was 0.080wt%. Meanwhile, the micro-wave drying process could be introduced to increase the drying speed and reduce the drying deformation. The bending strength could be increased about 20-30% if the size distribution of quartz was controlled in the range of 5-20μm. The bending strength was peaked via the formation of clusters of secondary mullite needles. The introduction of marble, granite, Al2O3and sillimanite also enhanced the bending strength of the ceramics and the forming agents SiC and CeO2made the specimens lighter.

weight-reducing; quartz; mullite

TQ174.76

A

1006-2874(2014)04-0005-07

10.13958/j.cnki.ztcg.2014.04.002

2014-05-10。

2014-05-15。

鄧騰飛，男，博士。

Received date: 2014-05-10. Revised date: 2014-05-15.

Correspondent author:DENG Tengfei, male, Doctor.

E-mail:dengtf@whut.edu,cn