蔡雨楠 徐 晨 孫鳳梅
(南京信息職業(yè)技術(shù)學(xué)院 微電子學(xué)院,江蘇 南京210046)
石墨烯具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)和優(yōu)異的物理化學(xué)性能,在材料科學(xué)、電子科學(xué)、生物醫(yī)藥、催化劑載體等領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景,受到了廣泛的關(guān)注。然而,石墨烯相互間存在較強(qiáng)的范德華作用力使其不能在溶劑中穩(wěn)定分散,與其他材料的相容性也不好,容易再次層疊在一起難以打開,這是制約石墨烯研究和應(yīng)用的一個(gè)主要障礙。因此,對(duì)石墨烯進(jìn)行改性以提高其在溶劑中的分散性及與其他材料的相容性,具有十分重要的理論和現(xiàn)實(shí)意義。本文主要研究?jī)煞N表面活性劑對(duì)石墨烯水溶液的分散性影響。
實(shí)驗(yàn)儀器:電子天平、超聲波振蕩器、離心機(jī)、燒杯;
實(shí)驗(yàn)藥品:自制氧化石墨烯、十二烷基磺酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨、氫碘酸、去離子水。
我們分別配制100mL濃度為0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液四個(gè)樣本,分別加入0.0mg、0.3mg、0.6mg、1.0mg的十六烷基三甲基溴化銨。攪拌后將樣品放進(jìn)超聲波發(fā)生器內(nèi)超聲1小時(shí),然后加入HI試劑,用保鮮膜封口,放在超聲機(jī)內(nèi)超聲30min。取出后將四個(gè)樣本進(jìn)行離心,離心機(jī)的設(shè)置為3000轉(zhuǎn)、5min。離心完成后取上清液倒入小玻璃瓶?jī)?nèi),封口。
我們采用十二烷基磺酸鈉對(duì)石墨烯水溶液進(jìn)行改性。分別配制100mL濃度為0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液四個(gè)樣本,十二烷基磺酸鈉的加入量分別為0mg、5mg、25mg、50mg。攪拌后將樣品放進(jìn)超聲機(jī)內(nèi)超聲1小時(shí),然后加入HI還原劑,用保鮮膜封口,放在超聲機(jī)內(nèi)超聲30min,得到改性的石墨烯水溶液。取出后將四個(gè)樣本進(jìn)行離心,離心機(jī)的設(shè)置為3000轉(zhuǎn)、5min。離心完成后取上清液倒入小玻璃瓶?jī)?nèi),封口。
第二天觀察發(fā)現(xiàn)石墨烯水溶液的分散性尚可,但十六烷基三甲基溴化銨與氧化石墨烯水溶液的相容性并不是很好,瓶底有大量的白色絮狀物 (見圖1),可能是十六烷基三甲基溴化銨在水中的溶液度有限。通過(guò)降低該表面活性劑的濃度或許能獲得較好的分散效果,由于時(shí)間的關(guān)系,沒有深入研究。
圖1 十六烷基三甲基溴化改性的結(jié)果
圖2為十二烷基磺酸鈉改性石墨烯水溶液放置一星期后觀察的結(jié)果。
圖2 十二烷基磺酸鈉改性的結(jié)果1
從左向右,十二烷基磺酸鈉的添加量分別為 0mg、5mg、25mg、50mg。由圖2可見:沒有添加十二烷基磺酸鈉的石墨烯已沉淀在瓶底;隨著十二烷基磺酸鈉添加量的增加,石墨烯水溶液的顏色加深,說(shuō)明其分散性變好;添加50mg十二烷基磺酸鈉的試劑沉淀量最少,效果最好。
由于我們發(fā)現(xiàn)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果讓人滿意,于是我們?cè)O(shè)想,會(huì)不會(huì)十二烷基磺酸鈉的加入量越多,石墨烯水溶液的分散性越好呢?于是我們配制100mL濃度為0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液四個(gè)樣本,十二烷基磺酸鈉的加入量分別為0mg、50mg、100mg、200mg。配好后我們放進(jìn)超聲機(jī)內(nèi)超聲1小時(shí),然后加入HI試劑,用保鮮膜封口,放在超聲機(jī)內(nèi)超聲30min。取出后將四個(gè)樣本進(jìn)行離心,離心機(jī)的設(shè)置為3000轉(zhuǎn)、5min。離心完成后取上清液倒入小玻璃瓶?jī)?nèi),封口。第二天觀察的結(jié)果如圖3。
圖3 十二烷基磺酸鈉改性的結(jié)果2
從右向左十二烷基磺酸鈉的加入量為0mg 50mg 100mg 200mg。我們可以明顯看出加入十二烷基磺酸鈉50mg的石墨烯水溶液顏色最深,溶液均勻,沒有明顯的沉淀;十二烷基磺酸鈉添加量為100mg和200mg的石墨烯水溶液上層顏色較淺,下層已出現(xiàn)黑色的沉淀。
以上結(jié)果表明:對(duì)于100mL濃度為0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,加入十二烷基磺酸鈉50mg,并用氫碘酸進(jìn)行還原,獲得的改性石墨烯的分散效果最好。
(1)十六烷基三甲基溴化銨改性的石墨烯溶液分散性尚可,但溶液下面出現(xiàn)白色絮狀沉淀。
(2)對(duì)于0.5mg/mL的氧化石墨烯水溶液,通過(guò)添加十二烷基磺酸鈉使其濃度為0.5mg/mL,并加入還原劑氫碘酸,可獲得穩(wěn)定分散的石墨烯水溶液。
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