郭發(fā)萍，田立平，張 健

（濰坊市市政公用事業(yè)管理處，山東 濰坊 261041）

鉛是一種具有神經(jīng)毒性的重金屬元素，可損傷人類神經(jīng)系統(tǒng)，在環(huán)境中普遍存在，可在人體中長(zhǎng)期累積而不易排出。目前，原子吸收石墨爐法（無(wú)火焰原子吸收分光光度法）是水中鉛的重要檢測(cè)方法。本文通過(guò)加入不同基體改進(jìn)劑的實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)比，總結(jié)了基體改進(jìn)劑對(duì)測(cè)定水中鉛的影響。

1 實(shí)驗(yàn)分析

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

飲用水中鉛經(jīng)處理后用石墨爐原子吸收法測(cè)定，試樣中所含的鉛離子在石墨管內(nèi)經(jīng)原子化高溫蒸發(fā)解離成原子蒸汽，鉛原子吸收來(lái)自鉛元素空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與鉛濃度呈正比。填加基體改進(jìn)劑后，以化學(xué)的方法改變樣品的基體組成和鉛元素的基體結(jié)構(gòu)，降低干擾，分離出背景信號(hào)和吸收信號(hào)。

1.2 儀器及工作條件

AA700原子吸收分光光度計(jì)（美國(guó)PE）石墨爐原子化器；超純水儀（Milli-Q）；鉛空心陰極燈（美國(guó) PE）；普通石墨管（美國(guó) PE）；200～2000uL移液槍；500～5000uL移液槍；高純氬氣（純度≥99.999%）。

檢測(cè)波長(zhǎng)283.3nm；空心陰極燈電流10mA；狹縫0.7nm；進(jìn)樣體積20uL；塞曼校正背景；峰高積分測(cè)量方式；進(jìn)樣量20uL。

工作條件：升溫程序見(jiàn)表1。

表1 石墨爐升溫條件

水樣注入石墨管時(shí)管內(nèi)的溫度設(shè)置為20℃，原因?yàn)橐陨愿哂谑覝氐臏囟茸⑷胗兄趯悠饭潭ㄔ贚’VOV平臺(tái)上。

1.3 試劑

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液1000ug/mL（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心，使用時(shí)以0.5%硝酸稀釋成50ug/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液，儀器自動(dòng)稀釋成 5，10，20，30，40ug/L 的標(biāo)準(zhǔn)系列）；優(yōu)級(jí)純硝酸；磷酸二氫銨（10%）、硝酸鎂（10000mg/L）、硝酸鈀（10000mg/L），三者均為美國(guó)PE，使用前稀釋10倍；實(shí)驗(yàn)用水為超純水，電阻率≥18.0MΩ·cm（25℃）。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

試驗(yàn)中所用玻璃器皿和聚乙烯瓶均要用硝酸洗液浸泡過(guò)夜，洗干凈后使用。

在待測(cè)水樣中加入優(yōu)級(jí)純硝酸使pH≤2，使用自動(dòng)進(jìn)樣器，在石墨管中加入20uL空白試液（標(biāo)準(zhǔn)系列、試樣）和磷酸二氫氨（3uL）-硝酸鎂（2uL）基體改進(jìn)劑，按表1升溫程序進(jìn)行測(cè)定。

以硝酸鈀基體改進(jìn)劑代替磷酸二氫氨-硝酸鎂基體改進(jìn)劑，重復(fù)上述試驗(yàn)步驟。

2 結(jié)果與討論

2.1 加標(biāo)回收率的測(cè)定

在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，以生活飲用水為本底樣品，進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定。在未加標(biāo)的生活飲用水水樣中，鉛未檢出。以加標(biāo)濃度為10ug/L的生活飲用水分別加入兩種不同的基體改進(jìn)劑進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果表明在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)硝酸鈀基體改進(jìn)劑較磷酸二氫氨-硝酸鎂回收率稍高一些（見(jiàn)表2）。

表2 不同基體改進(jìn)劑加標(biāo)回收率比較

2.2 精密度測(cè)定

在加標(biāo)濃度為5.0ug/L的生活飲用水水樣中分別加入兩種不同的基體改進(jìn)劑，進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果均＜10%，但實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明硝酸鈀基體改進(jìn)劑精密度相對(duì)磷酸二氫氨-硝酸鎂基體改進(jìn)劑更好一些。

表3 不同基體改進(jìn)劑精密度（n=6）比較 ug/L

3 結(jié)語(yǔ)

本實(shí)驗(yàn)用硝酸鈀基體改進(jìn)劑對(duì)國(guó)標(biāo)方法GB/T5750.6-2006（11.1）中的基體改進(jìn)劑進(jìn)行了比對(duì)，從加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)和精密度實(shí)驗(yàn)可以看出，硝酸鈀基體改進(jìn)劑較之磷酸二氫氨-硝酸鎂基體改進(jìn)劑，其回收率和精密度都有了一定提高。