劉建新

聯(lián)誼集團(tuán) 大慶 163000

循環(huán)水中鉀離子在濃縮倍數(shù)中的應(yīng)用技術(shù)

劉建新

聯(lián)誼集團(tuán) 大慶 163000

循環(huán)水的濃縮倍數(shù)是循環(huán)水利用率的一個(gè)重要指標(biāo)，濃縮倍數(shù)的計(jì)算方法很多，其中選用鉀離子計(jì)算濃縮倍數(shù)效果較好。

循環(huán)冷卻水；鉀離子；火焰原子吸收分光光度法；濃縮倍數(shù)

1、前言

工業(yè)循環(huán)水在使用過程中會(huì)不斷有水汽蒸發(fā)，補(bǔ)充水中的鈣鎂等離子就不斷積累在循環(huán)水中，含鹽量不斷增加。經(jīng)過濃縮過程的循環(huán)水的含鹽量和補(bǔ)充的新鮮水的含鹽量是不同的。兩者的比值稱為濃縮倍數(shù)，并以K（濃縮倍數(shù)）=S（循環(huán)水的含鹽量）/S（新鮮水的含鹽量）的公式表示。一般濃縮倍數(shù)低，耗水量就大，排污量也大；濃縮倍數(shù)高可以減少水量，節(jié)約水資源。但濃縮倍數(shù)過高會(huì)使循環(huán)冷卻水中的硬度、堿度和濁度升得太高，水的結(jié)垢傾向增大很多，從而使結(jié)垢、腐蝕控制的難度變大，使水處理藥劑(如聚磷酸鹽)在冷卻水系統(tǒng)內(nèi)的停留時(shí)間增長(zhǎng)而水解。因此，循環(huán)冷卻水的濃縮倍數(shù)值并不是愈高愈好，而是控制在一個(gè)合適的范圍，我們單位該指標(biāo)控制在2.5~4.0之間。

2、檢測(cè)濃縮倍數(shù)的方法

檢測(cè)循環(huán)水濃縮倍數(shù)的方法有很多種，有氯離子分析方法、二氧化硅分析方法、鈣離子分析方法、電導(dǎo)率分析方法、鉀離子分析方法，其中氯離子分析方法，雖然簡(jiǎn)單，但是日常加入的控制循環(huán)水中微生物的藥劑中含有氯離子，使?jié)饪s倍數(shù)偏高；二氧化硅分析方法在鎂離子與硅酸鹽濃度都較高時(shí)，循環(huán)水會(huì)產(chǎn)生硅酸鎂沉淀，致使?jié)饪s倍數(shù)偏低；鈣離子分析方法因?yàn)檠h(huán)水在運(yùn)行過程中會(huì)或多或少結(jié)垢，而鈣離子是結(jié)垢的因素，所以此方法會(huì)使得濃縮倍數(shù)偏低；電導(dǎo)率方法由于加入的藥劑會(huì)增加一些溶解性的氯離子、溴離子等離子，另外有時(shí)系統(tǒng)的物料的泄露都會(huì)引起電導(dǎo)率的波動(dòng)，將會(huì)導(dǎo)致濃縮倍數(shù)結(jié)果的偏差；鉀離子分析方法受到的干擾與其他分析方法比較相對(duì)較少，因此我們單位采用鉀離子分析方法檢測(cè)濃縮倍數(shù)，

3、實(shí)驗(yàn)部分

3.1 儀器

3.1.1 原子吸收分光光度計(jì)，島津AA6300能夠滿足使用要求。

31.2 鉀和鈉空心陰極燈。

3.1.3 乙炔的供氣裝置：高純乙炔氣瓶。

3.1.4 空氣壓縮機(jī)。

3.2 試劑

3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所用的基準(zhǔn)氯化鉀和基準(zhǔn)氯化鈉均要在150℃干燥2h，并在干燥器內(nèi)冷至室溫。

3.2.2 鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，含鉀1.000g/L：稱?。?.9067+0.0003）g基準(zhǔn)氯化鉀（KCL），以水溶解至1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。將此溶液及時(shí)轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中保存。

3.2.3 鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，含鉀100.00mg/L：吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（2.1.5）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（2.1.1），以水稀釋至標(biāo)線，搖勻備用。此溶液可保存3個(gè)月。

3.2.4 硝酸溶液，1+1。

3.2.5 硝酸溶液，0.2%（V/V）：取2ml硝酸加入998mL水中混合均勻。

3.2.6 硝酸銫溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸銫（CSNO3）溶于100mL水中。

4、分析步驟

4.1 試料的制備

采集循環(huán)水樣后，應(yīng)立即以中速定量濾紙過濾，其濾液用硝酸（3.3.5）調(diào)至PH1～2，于聚乙烯瓶中保存。

4.2 校準(zhǔn)溶液的制備

取6只50mL容量瓶，分別加入鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（3.2.3）0，0.50， 1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸銫溶液（3.2.6）3.00mL，加硝酸溶液（3.2.4）1.0mL，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mg/L。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。

4.3 儀器的準(zhǔn)備

將鉀空心陰極燈裝在AA6300原子吸收光譜儀的燈架上，預(yù)熱鉀空心陰極燈至少30分鐘以上，穩(wěn)定后，按選定的波長(zhǎng)，燈電流，狹縫，觀測(cè)高度，空氣及乙炔流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測(cè)量（注意：在打開氣路時(shí)，必須先開空氣，再開乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí)，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸）。當(dāng)點(diǎn)火后，在測(cè)量前，先以硝酸溶液（2.1.3）噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。

4.4 測(cè)量

每次正式測(cè)量前，先以水調(diào)儀器零點(diǎn)，然后噴入校準(zhǔn)溶液和記錄吸光度和濃度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，再噴入循環(huán)水樣品，測(cè)得吸光度，同時(shí)獲得該樣品的濃度。

4.5 濃縮倍數(shù)的計(jì)算

表1 2013年2月K+現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)

3.6 方法精密度的考察，其結(jié)果見表2。

表2鉀離子標(biāo)液及循環(huán)水樣品的重復(fù)檢測(cè)結(jié)果

從表2可見：鉀離子分析方法精密度高，其變異系數(shù)＜3%。

5、結(jié)論

從理論上來說，循環(huán)水系統(tǒng)中鉀離子來源較少，加入的藥劑也極少帶入系統(tǒng)外的鉀離子，可以說一般情況下某個(gè)階段內(nèi)鉀離子是相對(duì)穩(wěn)定的，但在不同時(shí)期，也會(huì)受土壤、地面水等外界環(huán)境的影響而有一定的變化。鉀離子的溶解度較大，在運(yùn)行過程中也不會(huì)從水中析出，所以用鉀離子分析方法檢測(cè)循環(huán)水的濃縮倍數(shù)時(shí)，與其他分析方法相比受到的干擾相對(duì)較少，分析的精密度較高，適合于循環(huán)冷卻水的濃縮倍數(shù)計(jì)算。

[1]鄭用熙.分析化學(xué)中的數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法[M].科學(xué)出版社，1991.

[2]何世梅中國(guó)給水排水——循環(huán)水濃縮倍數(shù)的檢測(cè)方法及控制指標(biāo)

[3]大慶聯(lián)誼集團(tuán)水質(zhì)分析規(guī)程

劉建新，男，化工分析助理工程師，1972年3月28日，本科學(xué)歷，主要從事煉油化工分析的技術(shù)和研究工作。