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一種電子傳感器封裝用聚氨酯凝膠的研制

2014-04-29 20:57:28曹振杰
粘接 2014年9期

曹振杰

摘要:以端羥基聚丁二烯、鄰苯二甲酸二辛酯、MDI、聚醚多元醇,N,N-二(2-羥基丙基)苯胺等為主要原料合成一種電子傳感器封裝用的雙組分聚氨酯凝膠。本實驗對影響聚氨酯凝膠的硬度,體積電阻率,操作性能的因素作了研究。

關(guān)鍵詞:聚氨酯凝膠;電子灌封膠;端羥基聚丁二烯

中圖分類號:TQ437+.6 文獻標識碼:A 文章編號:1001-5922(2014)09-0053-03

1 前言

電子工業(yè)的用膠基本可以分為環(huán)氧,有機硅和聚氨酯等3種。電子封裝用膠的基本技術(shù)要求是:對基材的粘接力高;黏度低,適合灌封操作;適用期長;凝膠固化放熱峰低;材料疏水;材料電氣絕緣性能高[1]。傳感器由于應(yīng)用環(huán)境的復雜,許多用途都要求傳感器產(chǎn)品在極端氣溫和較大環(huán)境溫度波動的情況下能夠正常使用。其中性能優(yōu)異的聚氨酯封裝材料,在國內(nèi)電子傳感器生產(chǎn)中越來越多的被使用。

聚氨酯凝膠是一類特殊的聚氨酯彈性體。凝膠性質(zhì)處于固態(tài)和液態(tài)之間。聚氨酯凝膠其特征主要體現(xiàn)在硬度非常低。更準確的說,聚氨酯凝膠是一個連貫的整體,其中包括一個分散的聚氨酯網(wǎng)絡(luò),由多官能多元醇和多官能異氰酸酯的反應(yīng)而成,以及液體增塑劑,形成的三維網(wǎng)狀材料。

端羥基聚丁二烯(HTPB)是液體橡膠中重要的品種,簡稱丁羥膠。最初端羥基聚丁二烯被用于火箭固體推進劑的制造[2]。由端羥基聚丁二烯合成制造的聚氨酯凝膠材料,有著極其優(yōu)異的電氣性能,耐低溫性、低應(yīng)力、自動恢復形狀和良好疏水性,非常適合用于電氣電子產(chǎn)品的封裝制造,特別是無恒溫恒濕環(huán)境控制生產(chǎn)條件下的使用。

2 實驗部分

2.1 主要原料

MDI-50,工業(yè)級,煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;聚醚多元醇GE-220,工業(yè)級,高橋石化三廠;端羥基聚丁二烯(HTPB)2800×95,工業(yè)級,美國CVC;端羥基聚丁二烯(HTPB)R-45HTLO,工業(yè)級,美國CREY VALLEY;端羥基聚丁二烯(HTPB)Ⅱ型,工業(yè)級,淄博齊龍化工有限公司;N,N-二羥基(二異丙基)苯胺(HPA),工業(yè)級,進口;鄰苯二甲酸二辛酯(DOP),工業(yè)級,韓國LG;催化劑T-12,工業(yè)級,上海凌峰化學試劑;催化劑BiCAT 8,工業(yè)級,美國領(lǐng)先化學;催化劑A,工業(yè)級,自制;催化劑FAE-1,工業(yè)級,長風試劑。

2.2 膠粘劑的合成

1)A組分的制備

將計量的端羥基聚丁二烯和增塑劑加入到裝有攪拌器,溫度計,真空脫水系統(tǒng)的三口燒瓶中,電加熱套加熱物料至100~110 ℃,在-0.1 MPa真空下脫水2 h,降溫至60 ℃以下,停止抽真空。加入計量的MDI-50,快速攪拌10 min,待攪拌均勻后,緩慢升溫并控制溫度在80~85 ℃,反應(yīng)時間1.5 h。降溫,-0.1 MPa真空脫泡30 min,取樣測NCO含量,密封保存待用。

2)B組分的制備

將計量好的聚醚多元醇,端羥基聚丁二烯,N,N-二羥基(二異丙基)苯胺的混合物加入三口燒瓶中,加熱物料至80~90 ℃,在-0.1 MPa真空下脫水2.5 h。降溫停真空,加入計量的催化劑,攪拌均勻后,-0.1 MPa真空下脫泡30 min,密封保存待用。

2.3 性能測試

(1)試樣制作:將混合均勻的膠液澆注于四氟乙烯模具中,室溫放置24 h,脫模,在23 ℃繼續(xù)放置6 d后測試。

(2)硬度:按GB/T 531.1—2008測試。

(3)體積電阻率:按GB/T 1410—2006測試。

(4)旋轉(zhuǎn)黏度:采用Anton Paar MCR-302型流變儀測試。

3 結(jié)果和討論

3.1 異氰酸酯含量對合成預聚物性能的影響

異氰酸酯含量對合成預聚物性能的影響見表1。

聚氨酯凝膠A組分是端異氰酸酯基的預聚物,由表1可知隨著NCO含量的降低,A組分黏度上升。為了保證傳感器出廠檢驗以及正常使用,所以要求封裝固化后的膠塊內(nèi)部沒有上下貫穿連通的氣泡。聚氨酯凝膠配膠固化物內(nèi)的氣泡與組分黏度有著密切的聯(lián)系。一般來說,組分黏度越低氣泡越少。

聚氨酯凝膠雙組分固化物養(yǎng)護(23 ℃/7 d)后,測試硬度。由表1可以看出,材料的硬度與NCO含量成正相關(guān)關(guān)系。一般來說硬度在邵AO 20 左右的聚氨酯凝膠更適合用于電子傳感器的封裝。因為硬度較低的聚氨酯凝膠可以更好地產(chǎn)生形變[3],可以滿足大量程和高精度傳感器的設(shè)計要求。所以當A組分的NCO含量為2.7%~3.5%時,預聚物黏度適中,制成的固化物硬度適合產(chǎn)品要求。

3.2 端羥基聚丁二烯品種(HTPB)對黏度的影響

圖1為3種端羥基聚丁二烯所合成雙組分膠混合后的旋轉(zhuǎn)黏度與時間的關(guān)系。從攪拌起始計時5 min以后打開儀器測試旋轉(zhuǎn)黏度。

3者之中,R-45HTLO和2800×95 2者變化趨勢比較相似。2800×95的黏度上升稍快;圖1曲線明確顯示2者活性大大高于HTPB-Ⅱ。圖中HTPB-Ⅱ的黏度上升曲線最為緩慢,在初期有充足的時間供使用者操作。這可能和國內(nèi)外端羥基聚丁二烯生產(chǎn)合成工藝方法的區(qū)別有關(guān)[4]。

3.3 不同催化劑對凝膠時間的影響

不同催化劑對凝膠時間的影響見表2。

目前聚氨酯凝膠在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用方式是以手工拌膠,澆注為主。按照封裝車間現(xiàn)場的要求,每次配膠1 kg的情況下,至少需要15 min的灌封操作時間。

選擇適用的催化劑,不僅要考慮其催化活性,更要考慮催化選擇性。常用的叔胺催化劑(包括其季銨鹽類)對水-NCO反應(yīng)的催化效率高于羥基-NCO反應(yīng),因此叔胺催化劑一般不作為最佳選擇。以對羥基-NCO為主要催化選擇性的金屬催化劑,通常被用于聚氨酯彈性體的組分當中[5]。

常用的錫類,鉍類等金屬催化劑在本實驗中凝膠和表干快,現(xiàn)場使用后反應(yīng)出操作時間不足,配好的聚氨酯凝膠適用期太短。

催化劑A是一種混合催化劑??梢匝娱L產(chǎn)品的適用期,加速后期固化速度。使用催化劑A的配方在配膠攪拌初期,混合后的膠液黏度幾乎沒有變化,直至7~8 min,膠液開始發(fā)熱升溫,15 min后黏度較低仍可以保證灌封操作可以正常進行。

3.4 端羥基聚丁二烯(HTPB)用量對材料體積電阻率的影響

端羥基聚丁二烯(HTPB)用量對材料體積電阻率的影響見表3。

聚氨酯凝膠在電子傳感器的結(jié)構(gòu)中包覆密封電子元器件,主要是在傳感器的使用過程當中起到絕緣、防水作用,所以體積電阻率是電子傳感器封裝用膠的重要指標。端羥基聚丁二烯(HTPB)的分子骨架和一般的固體橡膠相似,因此電氣絕緣性能良好[6]。本實驗就是利用這一性能特點制備符合電子封裝要求的灌封材料。

通過表3多種HTPB用量的比較,可以發(fā)現(xiàn)含HTPB配方材料的體積電阻率明顯優(yōu)于不含HTPB的配方材料;隨著HTPB在配方中用量的增多,體積電阻率明顯提高。當用量達到60%時,體積電阻率達到優(yōu)良的1014級,可以滿足絕大部分的電子封裝絕緣要求。

4 結(jié)論

(1)以端羥基聚丁二烯和異氰酸酯反應(yīng)合成預聚物,當NCO%在2.7%~3.5%時,組分黏度適中、硬度較低,適用于電子傳感器的封裝生產(chǎn)。

(2)使用HTPB-Ⅱ作為原料合成的實驗配方具有起始黏度上升慢,適用期長的特點。因此HTPB-Ⅱ更適用于聚氨酯凝膠的生產(chǎn)應(yīng)用。

(3)B組分中選用混合催化劑A,可以有效延長適用期,滿足現(xiàn)場操作,避免封裝工序中因膠料黏度快速上升而可能產(chǎn)生氣泡。

(4)利用HTPB良好的電氣絕緣性能,當HTPB達到一定用量時體積電阻率可達到6.08×1014。

參考文獻

[1]趙明飛,王幫武.電子工業(yè)用聚氨酯澆注膠研制[J].粘接,2004,25(6).

[2]全一武,陳慶民.聚丁二烯聚氨酯(脲)[J].高分子通報,2003(1).

[3]Hepburn C.Polyurethane Elastomers[M].2nd ed.,Elsevier,New York,1991.

[4]沈春暉,等.液體端羥基聚丁二烯的合成[J].聚氨酯工業(yè),2001(3).

[5]劉益軍.聚氨酯原料及助劑手冊[M].北京:化學工業(yè)出版社,2005.

[6]Robbert H Lampack.Thermosetting polyurethane encapsulants for electronics[C]//18th International SAMPE techical Conference.1986:7.

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