胡新
【摘 要】在地殼中含有大量的金屬元素,而碲作為一種稀散的元素在地殼中含量非常少,但其卻有非常廣泛的用途,在多個領(lǐng)域內(nèi)都有獨特的作用。而且在近些年來,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,使大量的先進儀器設(shè)備開始投入使用,這就對地質(zhì)中所含元素的測定技術(shù)有了更快的發(fā)展,使測定方法開始向高靈敏度、高選擇性和重現(xiàn)性的趨勢發(fā)展。本文分別對地質(zhì)樣品中稀有元素碲的測定方法中的分光光度法、催化極譜法、原子熒光光譜分析法、原子吸收光譜分析法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法進行了具體的分析和闡述。
【關(guān)鍵詞】地質(zhì)樣品;碲;測定方法
碲作為一種稀散金屬,其同時兼有金屬和非金屬的特性,其具有二種形狀的異形體,具有傳熱和導(dǎo)電的性能。近年來,碲在鋼鐵、石油、化工和醫(yī)藥行業(yè)中得到廣泛的應(yīng)用。但自然界中碲的含量較少,且都廣泛的分布于各個金屬礦中,所以要想將碲檢測出來,則需要利用各種檢測方法來實現(xiàn)。目前對碲進行檢測的方法較多,有分光光度法、催化極譜法、原子熒光光譜分析法、原子吸收光譜分析法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。而且隨著技術(shù)的不斷發(fā)展,對地質(zhì)樣品中的碲的檢測方法也開始向超痕量及更靈敏的方向發(fā)展,使碲的測定技術(shù)水平得以進一步的提高。
1 分光光度法
此種方法是利用特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度來對被測物質(zhì)進行定性和定量的方法,這個方法是較為傳統(tǒng)的方法,在20世紀(jì)60年代即已開始在冶金和地質(zhì)勘察中對金屬元素的測定。而在巖石分析規(guī)程中也對分光光度法對碲的測定方法進行了闡述。其需要在沉淀劑砷的存在下,以次亞磷酸鈉還原碲為單體,與其它元素分離。在H2SO4和HBr溶液中,溴化碲絡(luò)陰離子與丁基羅丹明B生成藍(lán)紫色固化物被苯萃取。在波長565nm處,用分光光度計測量有機相的吸光度。這種方法不僅可以對巖石中碲的含量進行測定,同時也可以對于一般礦石中碲的含量進行測定。
2 催化極譜法
這種方法對于測定碲是極為靈敏的,但其在檢測過程中如果地質(zhì)樣品在預(yù)處理手段和測定體系上存在著不同之處,那么利用極譜法檢測所取得的效果也會有所差異。所以可以利用碲在高溫下易揮發(fā)的特點,以相應(yīng)化學(xué)物質(zhì)作為捕集劑,從而利用高溫使碲揮發(fā)出來從而進行吸收,再對其進行酸化并煮沸,從而使其存在于溶液當(dāng)中,再對碲元素進行提取。
3 原子熒光光譜分析法
20世紀(jì)80年代以來,氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法是發(fā)展較快速的痕量分析技術(shù)。它具有儀器簡單、靈敏度高、測量范圍寬、分析速度快等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金和環(huán)境樣品中Se和Te測定。原子熒光測定Te受到多種元素的干擾(Cu、Fe、Co、Ni、V、Cr、Cd、Hg、Pb等),因此,在復(fù)雜樣品中測定這個元素比較困難。采用分離富集等方法,用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定Te的方法,有許多科研工作者進行了不同的研究。如采用王水-高氯酸分解樣品,用疏基棉分離富集碲,在1.2mol·L-1HCl介質(zhì)中通過疏基棉柱,用(1+1)硝酸解脫Te,采用氫化物無色散原子熒光法測定巖石中Se和Te,該方法重現(xiàn)性好?;蚴菍悠酚肏NO3-HClO4分解,以含HClO4的HCl溶液通過743型陽離子交換樹脂分離Cu,原子熒光光譜法測定銅礦中的Se、Te。也可以將樣品與活性炭混勻后,用MgO和Na2CO3做捕集劑,于750℃下焙燒,后用水提取,使得Te進入溶液與大多數(shù)共存元素分離,并用乙醇還原高價錳離子,待溶液經(jīng)HCl酸化后,加入Cu等元素的干擾后,用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定Te的熒光信號值。通過實驗確定出方法的最佳實驗條件,在此條件下獲得的檢出限、線性范圍和精密度。但采用分離富集方法操作繁瑣,不能滿足大量樣品分析的要求,一部分科研工作者通過改變?nèi)蹣臃椒ǎ詽M足多目標(biāo)測定的要求;另有研究表明干擾主要是發(fā)生在氫化物發(fā)生階段,因此研究者采用各種方法消除Te測定過程中干擾元素,提高檢測的準(zhǔn)確度。
4 原子吸收光譜分析法
原子吸收光譜法具有選擇性強、靈敏度高、分析范圍廣、抗干擾能力強、精密度好等優(yōu)點,可測定70多個元素,因此,被廣泛應(yīng)用。但它不能多元素同時分析,測定元素不同,必須更換光源燈,這是它的不便之處。對稀有元素碲的測定一些學(xué)者也采用原子吸收光譜法分析。如利用雙毛細(xì)管霧化器氫化物-火焰原子吸收法測定地質(zhì)樣品中痕量Se和Te的方法,測定Se、Te的靈敏度。該方法簡單實用,可以測定一般地質(zhì)樣品中0.0001%以上的Se和0.0000x%以上的Te。
5 電感耦合等離子體質(zhì)譜法
電感耦合等離子體質(zhì)譜法其利用多元素的分析儀器,可以實現(xiàn)快速有效的分析,其不僅具有非常好的靈敏度,而且檢出限低、干擾少,動態(tài)線性范圍寬,可以同時對樣品中含有的多種元素進行檢測,檢測范圍較廣,可以為常量、痕量和超痕量。有科研人員試驗了密封酸溶和 Na2O2熔融乙醇增強 ICP-MS 直接測定地質(zhì)樣品中不同含量 Te 的方法。研究表明,加入乙醇后 Te檢出限降低至 0.02μg·g-1。兩種溶樣方法均不需任何分離富集手續(xù),對不同含量的樣品都可直接進行測定,方法簡單實用。對于含量低于 0.02μg·g-1的樣品則需要選擇適當(dāng)?shù)姆椒ǚ蛛x富集后進行測定。此種方法相對于其他方法相比,其具有較大的優(yōu)勢,不僅靈敏度和精密度都較高,而且具有非常好的分析效率,可以實現(xiàn)批量樣品的快速測定任務(wù)。
6 結(jié)束語
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,各種先進的檢測儀器和檢測技術(shù)得以不斷的發(fā)展,對于碲在檢測方法也有了更高的要求,不僅要求其具有較高的準(zhǔn)確度,同時也對其適用范圍有了更高的要求。目前雖然對于地質(zhì)樣品中碲元素的檢測方法較多,但各種方法都有其利弊,所以需要根據(jù)樣品的特性來對檢測方法進行選擇,從而確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。目前地質(zhì)樣品其復(fù)雜性不斷增加,而分光光度法和極譜法以其精密度低及操作頻繁繁瑣等問題的存在,使其越來越無法適應(yīng)當(dāng)前檢測儀器的發(fā)展速度及對檢測樣品的高準(zhǔn)確性的要求,因此已被逐漸淘汰,退出對碲進行檢測隊伍中。目前在對地質(zhì)樣品中碲含量的測定,通常都會利用原子熒光光譜法來進行,其不僅具有非常好的經(jīng)濟性,而且其易于操作,具有非常好的靈敏度,所以在檢測中得到廣泛的應(yīng)用。同時原子吸收光譜法也樣品測定任務(wù)中也應(yīng)用較廣,但不適應(yīng)對低含量樣品的測定,因為在對此種樣品測定,其精密度則會下降,從而使對地質(zhì)樣品中碲含量的分析帶來較大的困難。電感耦合等離子體質(zhì)譜法雖然具有更多的優(yōu)點,但其還處于不太成熟的階段,所以需要科研工作者加大研究力度,使其更加的完善,從而更好的對地質(zhì)樣品中碲進行檢測。
【參考文獻】
[1]肖凡,劉金巍,王永青,等.萃取.反相萃取分離富集-氫化物無色散原子熒光法測定復(fù)雜地質(zhì)樣品中的痕量碲[J].光譜學(xué)與光譜分析,2009(4).
[2]范凡.氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測定地球化學(xué)樣品中痕量碲[J].巖礦測試, 2005(3).
[3]李國榕,王亞平,孫元方,等.電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定地質(zhì)樣品中稀散元素鉻鎵銦碲鉈[J].巖礦測試,2010(3).
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