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表面活性劑對干鈉皂檢測結(jié)果的影響

2014-05-10 09:58:50張紅琴張德昌
中國洗滌用品工業(yè) 2014年4期
關(guān)鍵詞:理論值活性劑配方

張紅琴,張德昌

(南風化工集團股份有限公司,山西 運城 044000)

利用仲裁法QB/T2623.3-2003對肥皂中總脂肪物含量進行測定的方法耗時較長,約需要7~8小時;而根據(jù)簡化法QB/T2485-2008附錄B,干鈉皂的測定中用到的蜂蠟和半精煉石蠟的檢測費用又較高。為適合實際生產(chǎn)需求,快速測定復合皂中的干鈉皂含量,在熱板法基礎(chǔ)上引入新的酒精試劑,加快了測定時的破乳速度。本文對比了不同表面活性劑及其含量對于檢測結(jié)果的影響,使原有分析方法得以改進。

1.適用范圍

本文所述的檢測方法既可以適用于以油脂為原料的皂基型皂,也適用于加有少量其他表面活性劑(本文分別為AOS、AEO9)的復合皂。

2.檢測原理

皂樣經(jīng)酸化處理生成脂肪酸。脂肪酸不溶于水,與皂中的其他無機添加劑分離,在表面活性劑(本文分別為AOS、AEO9)的作用下形成乳化層;加入酒精后,可破除其乳化層[1]。通過測定脂肪酸的質(zhì)量和脂肪酸的相對分子質(zhì)量,即可計算出干皂含量。

3.儀器和試劑

托盤天平,稱量范圍0~1000g精度0.1g;分析天平,精度0.0002g;燒杯,1000mL、150mL;量杯,10mL;分液漏斗(梨形),500mL;電爐,1kw。

95%乙醇(GB/T679),用堿中和至對酚酞指示液,呈中性;硫酸(GB/T625)溶液,(1+1)硫酸溶液;甲基橙,1g/L水溶液。

在分析中只使用認可的分析純以上的試劑,并只使用蒸餾水和純度相當?shù)乃?/p>

4.檢測步驟

用托盤天平稱取50g樣品(精確至0.1g),倒入盛有200mL熱水的1000mL燒杯中,并插入一支玻璃棒攪拌使其溶解;加入幾塊瓷片,加甲基橙指示劑3滴,(1+1)硫酸15mL,95%乙醇100mL;置電爐上繼續(xù)煮沸30min后,倒入分液漏斗;搖勻,靜置5min,放出下層酸液;再加入100mL左右的沸水,洗滌燒杯后倒入分液漏斗,搖勻,靜置5min;加入50mL熱的95%酒精破乳,靜置5min;再次加入50mL熱的95%酒精破乳(兩次加入熱的95%酒精量為100mL);待兩液層界面間有清晰的分界線后放出水層。

如果配方中含有表面活性劑AOS,則需要再重復上述操作一次。最后,用沸水沖洗至中性,將油層移入已稱好的150mL燒杯中,用少量酒精沖洗干凈分液漏斗,洗液并入燒杯中,在電爐上烘至無水分時立即稱重。

5.計算方法

總脂肪酸含量(X)以質(zhì)量百分數(shù)表示,按式(1)計算:

干鈉皂含量(z)以質(zhì)量百分數(shù)表示,按式(2)計算:

其中,m——樣品質(zhì)量g;m0——空燒杯質(zhì)量g;m1——燒杯+總脂肪物質(zhì)量g;0.2——校正值;1.078——脂肪酸轉(zhuǎn)換為脂肪酸鈉的換算系數(shù)。

6.測定過程注意事項

1)每次洗滌后至少靜置5min,待兩液層間有清晰的分界線才能放出水層[2];

2)將水層盡可能完全地轉(zhuǎn)移到廢液杯中;

3)肥皂中脂肪酸的平均相對分子質(zhì)量m,一般用油酸的相對分子質(zhì)量代替,即282;

4)特殊需要時,可先將除去不皂化物及未皂化物后的皂液用無機酸進行酸化處理,再用標準堿溶液滴定離析出的脂肪酸來測定,兩次測定結(jié)果之差應不大于0.05%[3]。

7.檢測結(jié)果及討論

7.1 配方中含有非離子,AEO9(純)含量為0.5%

為了考察配方中含有非離子表面活性劑、AEO9(純)含量為0.5%時的檢測結(jié)果,選取了同一個實驗配方制得的33個不同樣品,其產(chǎn)品干鈉皂的理論值為70.79%。對連續(xù)1個月干鈉皂的檢測結(jié)果進行統(tǒng)計,并按日期順序繪折線圖(見圖1)。

圖1 AEO9純含量為0.5%時的檢測結(jié)果

圖1中的實際檢測平均值為71.18%,比理論值偏高0.39%。雖然個別人員的化驗結(jié)果避免不了出現(xiàn)波動,但總體結(jié)果說明,在AEO9存在的情況下,干鈉皂的檢測結(jié)果有正偏差趨勢。

7.2 配方中含有非離子,AEO9(純)含量為5%

配方中含有非離子表面活性劑、AEO9(純)含量為5%時,為進一步驗證7.1的實驗中出現(xiàn)的某種趨勢,再配制出了10個實驗樣品,檢測結(jié)果見圖2。這批樣品的干鈉皂理論值為74.12%。

圖2 AEO9(純)含量為5%時的檢測結(jié)果

上述10個樣品的實際檢測結(jié)果平均值為74.78%,比理論值偏高0.66%。這進一步說明,AEO9對干鈉皂的檢測結(jié)果為正偏差影響,且AEO9含量越高、影響趨勢越強。

7.3 配方中含陰離子,AOS(純)含量為0.7%

當配方中含有陰離子表面活性劑、AOS(純)含量為0.7%時,選取同一個配方的28個樣品,干鈉皂理論值為81.58%。不同的檢測人員連續(xù)2個月進行檢測,統(tǒng)計結(jié)果見折線圖3。

圖3 AOS(純)含量為0.7%時的檢測結(jié)果

上述實際檢測結(jié)果的平均值為81.32%,比理論值偏低0.26%。這說明,在陰離子表面活性劑如AOS存在的情況下,對干鈉皂檢測結(jié)果的影響為負偏差。

7.4 配方中含非離子,AOS(純)含量為5%

當配方中含非離子表面活性劑、AOS(純)含量為5%時,為了驗證7.3實驗中所出現(xiàn)的結(jié)果,在增加AOS的相對含量情況下,在實驗室配制出10個樣品,樣品干鈉皂的理論值為70.75%,檢測結(jié)果見圖4。

圖4 AOS(純)含量為5%時的檢測結(jié)果

實際檢測結(jié)果平均值為67.01%,比理論值偏低3.74%。這一結(jié)果說明,陰離子表面活性劑如AOS相對含量越高,其對干鈉皂檢測結(jié)果的負偏差影響程度越強烈。

7.5 配方中同時含非離子、陰離子

在樣品中含有混合表面活性劑如AOS+AEO9、純含量為2.0%的情況下,樣品干鈉皂的理論值為70.89%。不同的檢測人員連續(xù)1個月進行檢測,統(tǒng)計結(jié)果畫折線圖(見圖5)。

圖5 配方中同時含有非離子、陰離子的檢測結(jié)果

圖5中的實際檢測結(jié)果平均值為70.04%,比理論含量平均低0.85%。這說明,雖然AEO9對干鈉皂檢測結(jié)果影響為正偏差,但是在陰離子表面活性劑同時存在的情況下,干鈉皂的檢測結(jié)果以陰離子表面活性劑影響的負偏差為主。

8.分析方法中酒精與水最佳比例實驗

為了使檢測過程中脂肪酸與水層的分離界面更加清楚、結(jié)果重復性較好,采用本分析方法時,需要通過實驗對沸水及乙醇的加入量[4]進行比較分析,結(jié)果見表1。

表1 沸水及乙醇的加入量[4]比較實驗結(jié)果

經(jīng)過實驗比對,在水(mL)∶酒精(95%,mL)的比值為1∶1情況下,油水液面具有最清晰的分界線,得到的結(jié)果重現(xiàn)性較好。采用本方法測定一個樣品,視操作熟練程度,大約需要耗時1.5小時左右。

9.結(jié)論

通過對上述分析結(jié)果的比較,在表面活性劑含量不同的情況下,使用該方法檢測洗衣皂中的干鈉皂含量,可以得出如下結(jié)論:

1)非離子表面活性劑如AEO9對干鈉皂的檢測結(jié)果具有正偏差的影響傾向;陰離子表面活性劑如AOS及非離子、陰離子表面活性劑混合對于干鈉皂的結(jié)果具有負偏差的影響傾向。

2)表面活性劑的含量越大,對于干鈉皂的檢測結(jié)果偏離理論值也更嚴重。

3)本文檢測方法較適合于對表面活性劑含量小于2%的洗衣皂進行快速檢測。此時,干鈉皂的檢測結(jié)果偏離值相對固定,且偏離值不大。

[1]胡偉,葉汝強,等.水相中乙醇對膠體泡沫性質(zhì)的影響[J].物理化學學報,2002,18(2).

[2]肥皂中總脂肪物含量的測定方法,仲裁法[S].QB/T2623.3-2003.

[3]肥皂中總脂肪物含量的測定方法,簡化法[S].QB/T2485-2008,附錄B.

[4]鄧功,李巖.肥皂總脂肪物快速檢驗方法的研究[J].現(xiàn)代商檢科技,1998,8(1).

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