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克拉瑪依油砂溶劑萃取分離實(shí)驗(yàn)研究

2014-05-14 11:01唐曉東李斌李晶晶卿大詠張洋勇鄧杰義
應(yīng)用化工 2014年5期
關(guān)鍵詞:油砂含油率尾砂

唐曉東,李斌,李晶晶,卿大詠,張洋勇,鄧杰義

(1.西南石油大學(xué)油氣藏地質(zhì)及開發(fā)工程國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,四川成都 610500;2.西南石油大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,四川成都 610500)

油砂是一種表面被瀝青等重油包著的砂石,外觀似黑色的糖蜜,主要成分有瀝青、水、粘土和砂粒。不同地區(qū)油砂礦的組成不同,一般情況下,在油砂中瀝青等重油所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3% ~20%,無(wú)機(jī)礦物質(zhì)占80% ~85%,水占3% ~6%。隨著石油的不斷開采和重質(zhì)化,油砂作為非常規(guī)石油資源的主要來(lái)源,在世界能源供給中起著舉足輕重的作用。因此,對(duì)于油砂資源的開發(fā)研究,有利于開辟新的石油供給線,緩解目前日趨緊張的油氣供需關(guān)系。

目前世界上油砂主要以露天開采的方式采出,其開發(fā)的關(guān)鍵是油砂分離,早在20世紀(jì)初,Clark等[1]就開始從事油砂分離的研究。油砂分離工業(yè)在加拿大已經(jīng)工業(yè)化,具有完整的上中下游產(chǎn)業(yè)鏈。油砂分離主要有熱堿水水洗技術(shù)、有機(jī)溶劑萃取技術(shù)和熱解干餾技術(shù);其次還有超聲波分離技術(shù)、離子液體輔助分離技術(shù)、微乳液洗油技術(shù)以及水劑法分離技術(shù)[1-3]??偟膩?lái)說(shuō),油砂分離技術(shù)主要分為含水體系與非含水體系兩大類,各種分離技術(shù)都存在較大問(wèn)題,含水體系存在水用量大、水資源浪費(fèi)、廢水處理以及環(huán)境污染等問(wèn)題;非水體系存在溶劑用量大、溶劑損失、環(huán)境污染等問(wèn)題。針對(duì)以上問(wèn)題,筆者對(duì)克拉瑪依油砂開發(fā)出一種無(wú)水參與、零排放、低能耗、高收率的油砂分離技術(shù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

石油醚(30~60℃)、環(huán)己烷、正戊烷、正庚烷、CS2均為分析純;EOSA,自制;克拉瑪依油砂,含7.46%瀝青,1.30% 水,91.24% 的泥沙,呈黑色塊狀,粘附性強(qiáng),將油砂搗碎篩分出粒度<40目的砂子用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)。

250 mL索氏抽提器;WA.91-HJ6型電熱套;DGB120-002型臺(tái)式干燥箱;TG328B型電子分析天平;SHJ型水浴磁力攪拌器。

1.2 油砂含油率及油砂瀝青收率的測(cè)定

油砂及尾砂含油率按照加拿大Alberta省油砂管理局(AOSTRA)推薦的標(biāo)準(zhǔn)方法Dean-Stark甲苯抽提法[4]進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定尾砂含油率時(shí),先將尾砂加熱至溶劑沸點(diǎn)以上,吸附在尾砂表面的溶劑全部揮發(fā)后再測(cè)定其含油率。

油砂瀝青的收率按下式計(jì)算:

式中 η——油砂瀝青的收率,%;

ω1——尾砂的含油率,%;

ω2——油砂含油率,%。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

稱取50 g油砂,裝入平底燒瓶,按溶劑與油砂的比2 mL/g加入溶劑,進(jìn)行加熱和攪拌,保持溫度30℃、攪拌時(shí)間在60 min,對(duì)油砂中的油砂瀝青進(jìn)行萃取。萃取結(jié)束后將固液進(jìn)行分離,液體通過(guò)蒸餾回收溶劑后得到油砂瀝青,固體烘干后用Dean-Stark甲苯抽提法測(cè)定其含油率,并計(jì)算油砂瀝青的回收率。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取溶劑的選擇

取<40目的油砂顆粒50 g,分別選用7種溶劑作為萃取溶劑,在40℃、劑砂比4 mL/g、攪拌速率80 r/min、萃取時(shí)間60 min的條件下對(duì)克拉瑪依油砂進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知,甲苯、CS2和EOSA為溶劑時(shí)油砂瀝青的收率>94.0%,由于甲苯有一定的毒性,且存在生產(chǎn)成本高、沸點(diǎn)高、難回收等原因,不適用于油砂萃取;CS2具有較低的沸點(diǎn)(46.25℃),在常溫條件下能有效的將油砂分離[5],但 CS2密度大(1.26 g/mL),且易于油砂發(fā)生結(jié)塊,造成固液分離困難、溶劑損失嚴(yán)重;而復(fù)合溶劑EOSA對(duì)油砂瀝青具有很好溶解性,且密度小、不結(jié)塊、回收溫度低、能耗小。所以本文選擇EOSA作萃取劑對(duì)克拉瑪依油砂進(jìn)行萃取實(shí)驗(yàn)研究。

表1 不同溶劑對(duì)油砂瀝青收率的影響Table 1 The effect of different solvents on the yield of oil sands bitumen

2.2 萃取溫度對(duì)油砂瀝青收率的影響

取粒度<40目的油砂50 g、按劑砂比2 mL/g加入100 mL萃取劑EOSA,在攪拌速率80 r/min和萃取時(shí)間60 min條件下,考察萃取溫度對(duì)油砂瀝青收率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1 萃取溫度對(duì)油砂瀝青收率的影響Fig.1 The effect of extraction temperature on yield of oil sands bitumen

由圖1可知,隨著溫度的升高,油砂瀝青的收率逐漸提高,這是因?yàn)闇囟壬?,油砂瀝青粘度降低,流動(dòng)性增強(qiáng),與砂的結(jié)合力降低;同時(shí),溫度升高能增強(qiáng)傳質(zhì)效果,促進(jìn)油砂瀝青與泥沙的分離。當(dāng)溫度升高到30℃時(shí)收率達(dá)到95.36%,溫度繼續(xù)升高,收率變化不大,但溫度>45℃后,收率開始下降。這是因?yàn)闇囟冗^(guò)高,溶劑揮發(fā),影響萃取效果。因此,選擇30℃為最佳萃取溫度。

2.3 劑砂比對(duì)油砂瀝青收率的影響

以EOSA為溶劑,取粒度<40目的油砂50 g,在30℃和80 r/min條件下攪拌萃取60 min,考察劑砂比對(duì)油砂瀝青收率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖2。

由圖2可知,油砂瀝青收率隨著劑砂比的增大而提高,這是因?yàn)槿軇┯昧吭黾邮沟糜蜕盀r青與溶劑接觸更充分,同時(shí)增加液相與固相中溶質(zhì)的濃度差,提高傳質(zhì)效果。當(dāng)劑砂比達(dá)到2 mL/g時(shí)油砂瀝青收率達(dá)到95.36%,繼續(xù)增加溶劑用量,瀝青收率提高幅度很小,過(guò)多的溶劑用量會(huì)增加生產(chǎn)成本,因此選擇2 mL/g作為EOSA萃取油砂瀝青的最佳劑砂比。

圖2 劑砂比對(duì)油砂瀝青收率的影響Fig.2 The effect of solvent to oil sands ratio on yield of oil sands bitumen

2.4 萃取時(shí)間的影響

取粒度<40目的油砂50 g,按劑砂比2 mL/g加入100 mL萃取劑EOSA,在30℃、80 r/min的條件下,考察萃取時(shí)間對(duì)油砂瀝青收率的影響,結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 萃取時(shí)間對(duì)油砂瀝青收率的影響Fig.3 The effect of extraction time on yield of oil sands bitumen

由圖3可知,隨著萃取時(shí)間的延長(zhǎng),油砂瀝青的收率得到提高,這是由于隨著萃取時(shí)間延長(zhǎng),溶劑不斷的浸入到油砂顆粒內(nèi)部,盡可能地與油砂瀝青接觸、溶解。萃取30 min時(shí),收率達(dá)到95.36%;超過(guò)30 min后,溶質(zhì)在溶劑中已達(dá)飽和,再延長(zhǎng)時(shí)間對(duì)收率的影響不夠明顯??紤]到生產(chǎn)過(guò)程中的成本問(wèn)題,選擇30 min作為EOSA的最佳萃取時(shí)間。

2.5 溶劑回收

萃取結(jié)束后進(jìn)行固液分離,得到溶液和尾砂,分別通過(guò)蒸餾裝置回收液體和尾砂中的溶劑,并得到油砂瀝青和干尾砂,結(jié)果見(jiàn)表2。

由表2可知,將萃取得到的液體和固體分別在60~80℃下蒸餾40~50 min回收萃取劑,萃取劑收率達(dá)到99.21%。由于實(shí)驗(yàn)室條件有限,在樣品轉(zhuǎn)移過(guò)程中難免會(huì)存在少量的損失,如果整個(gè)過(guò)程在密閉條件下操作,可保證溶劑全部回收。該工藝整個(gè)過(guò)程都在低于90℃條件下操作,能克服傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn),具有無(wú)水參與、零排放、低能耗、高收率等一系列優(yōu)點(diǎn)。

表2 溶劑回收Table 2 Solvent recovery

3 結(jié)論

(1)采用石油醚、環(huán)己烷、正戊烷、正庚烷、甲苯、CS2和EOSA對(duì)克拉瑪依油砂進(jìn)行萃取分離實(shí)驗(yàn),其中甲苯、CS2和EOSA對(duì)油砂瀝青具有很好的溶解能力。由于甲苯有一定的毒性,且由于生產(chǎn)成本高、沸點(diǎn)高、難回收等原因不適用于油砂萃取;CS2密度大(1.26 g/mL),且易與油砂發(fā)生結(jié)塊,造成固液分離困難;而自制的復(fù)合溶劑EOSA對(duì)油砂瀝青具有很好溶解性,且密度小、不結(jié)塊、回收溫度低、能耗小。所以本文選擇EOSA作為克拉瑪依油砂萃取分離的最佳溶劑。

(2)以EOSA為溶劑,當(dāng)油砂顆粒<40目、萃取溫度為 30℃、劑砂比為 2 mL/g、萃取時(shí)間為30 min,克拉瑪依油砂瀝青收率達(dá)到95%以上。

(3)萃取結(jié)束后,控制溫度在60~80℃,加熱40~50 min,99%以上溶劑能回收,如果整個(gè)過(guò)程在密閉條件下操作,可以保證溶劑全部回收。該工藝整個(gè)過(guò)程都在低于90℃條件下操作,能克服傳統(tǒng)方法的缺點(diǎn),具有無(wú)水參與、零排放、低能耗、高收率等一系列優(yōu)點(diǎn)。

[1]張舸,曹祖賓,楊帆,等.世界油砂分離技術(shù)進(jìn)展[J].天然氣工業(yè),2008,28(12):110-113.

[2]張士元,李文深,劉潔.我國(guó)油砂資源利用的技術(shù)進(jìn)展[J].化學(xué)與粘合,2012,35(4):60-63.

[3]許修強(qiáng),鄭德溫,徐金明,等.我國(guó)油砂分離技術(shù)研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代化工,2010,30(8):12-15.

[4]Hepler L G,Chu Hsi.AOSTRA 油砂、瀝青、重質(zhì)油技術(shù)手冊(cè)[M].梁文杰,澤.東營(yíng):石油大學(xué)出版社,1992:9-26.

[5]John E Stauffer.Extraction of bitumen from oil sands:US,20120074045A1[P].2012-03-29.

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