郝學(xué)飛 蘇東民 余大杰 趙光華 胡京枝

(河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測技術(shù)研究所1，鄭州 450002)

(河南工業(yè)大學(xué)糧油食品學(xué)院2，鄭州 450052)

饅頭是具有鮮明中國文化特色的傳統(tǒng)食品，是我國特別是北方最重要的主食食品［1］。饅頭評分是評價小麥最終用途非常重要的方法。小麥粉作為饅頭的主要原料，其穩(wěn)定性決定饅頭品質(zhì)的穩(wěn)定。生產(chǎn)品質(zhì)穩(wěn)定的饅頭粉，需要對糧倉中原糧進行配麥，利用各個粉路小麥粉進行配粉，并通過小麥粉特性實驗，甚至是饅頭評分實驗來檢驗最終小麥粉質(zhì)量。饅頭生產(chǎn)企業(yè)作為質(zhì)量控制也需要了解不同廠家、不同批次的小麥粉及工藝參數(shù)調(diào)整帶來的饅頭品質(zhì)變化，需要動態(tài)的了解饅頭品質(zhì)情況。饅頭蒸制實驗要經(jīng)過和面、醒發(fā)、成型、蒸制、評分等一系列過程，需要花費較長的時間?，F(xiàn)在小麥粉行業(yè)的品質(zhì)控制還處在比較落后的依靠最終結(jié)果質(zhì)量檢驗的水平，滿足不了現(xiàn)代化制粉企業(yè)的質(zhì)量管理要求［2］。其主要原因是缺乏快速的檢測手段，對生產(chǎn)過程的關(guān)鍵點無法進行量化和標(biāo)準(zhǔn)化，因而不能快速準(zhǔn)確進行定性判斷和控制［2］。對小麥粉生產(chǎn)企業(yè)和饅頭生產(chǎn)企業(yè)，快速饅頭評分方法將極大提高食品工業(yè)生產(chǎn)力。

近紅外光譜分析技術(shù)(NIRS)能夠適應(yīng)這種需要快速品質(zhì)檢測的情況。NIRS作為近幾十年發(fā)展起來的分析技術(shù)，具有很多特點，如其操作簡單、無損檢測、檢測速度快、零污染、多組分同時分析、能夠在線檢測等，并且能夠固體、液體、粉末等多種類型的樣品進行分析。NIRS在食品、農(nóng)產(chǎn)品檢測方面得到了廣泛應(yīng)用［3－4］，并已逐漸得到了官方認(rèn)可［5］。因此本文嘗試?yán)媒t外方法預(yù)測饅頭的品質(zhì)評分參數(shù)以期找到快速評定最終產(chǎn)品評分的新方法。

1 材料與方法

1.1 樣品與主要儀器

搜集河南省不同地區(qū)不同品種的小麥樣品150個，從中篩選出31個品質(zhì)特性具有代表性的樣品;Infraxact Lab近紅外光譜分析儀:丹麥FOSS公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 小麥粉制備

制粉:按照NY/T 1094.1—2006方法制粉，小麥粉制備好后放置15 d，待品質(zhì)穩(wěn)定后進行饅頭制作;粉質(zhì)儀參數(shù):按照“GB/T 14614—2006”進行測定;濕面筋:按照“GB/T 5506.2—2008”進行測定。

1.2.2 饅頭制作與評價

1.2.2.1 饅頭制作方法

稱取14%濕基的小麥粉200 g倒入已預(yù)熱(30℃)的和面缽中，用量筒量取粉質(zhì)儀吸水率77%的水，水溫調(diào)至30℃，稱取干酵母2 g加入量好的水中，用玻璃棒攪拌溶解完全后倒入和面缽中。開啟和面機和面，當(dāng)面團活至最佳狀態(tài)時(面團表面光滑、成膜性好)取出面團，用壓片機在軋距10 mm下壓片2次后放入醒發(fā)盆中，置于溫度(38±1)℃、濕度80%～85%的醒發(fā)箱中醒發(fā)40 min。一次醒發(fā)后取出面團用壓片機在軋距5.5 cm下不定向壓片18次。將面團按重量平均分成2個，在案板上手工快速成型，塑形后饅頭坯高度應(yīng)為5 cm，將成型后的饅頭坯直接置于鋪有濕紗布的蒸籠上放到醒發(fā)箱中二次醒發(fā)15 min，之后置于沸水鍋中蒸制20 min，關(guān)火3 min后取出，蓋干紗布冷卻15 min后進行感官評價。

1.2.2.2 饅頭品質(zhì)評價方法

感官評價性狀評分在10 min內(nèi)完成。本試驗選取5名經(jīng)過培訓(xùn)的評價員集體評分，取平均值作為最終評價結(jié)果。本文所用評分標(biāo)準(zhǔn)是在GB/T 17320—1998附錄B“食品加工特性實驗方法及品質(zhì)評價規(guī)則”中“饅頭制作與評價標(biāo)準(zhǔn)”的基礎(chǔ)上進行了修改，具體評分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 饅頭評分標(biāo)準(zhǔn)

1.2.3 光譜收集

近紅外儀器室溫度控制在20～25℃［6］，樣品在儀器室放置1 d以平衡樣品溫度。分析樣品之前，要確保儀器已經(jīng)充分預(yù)熱，儀器預(yù)熱1 h后，要通過Check cell檢查和Performance Test來檢查儀器預(yù)熱狀態(tài)，兩項檢查都通過說明儀器能夠正常工作。使用ISIscan軟件控制Infraxact Lab近紅外分析儀對樣品進行掃描，掃描波長范圍570～1 848 nm，數(shù)據(jù)采集頻率為每次掃描3 s，光譜數(shù)據(jù)間隔2 nm，使用大號樣品杯裝載樣品，每個樣品重復(fù)裝樣掃描兩次，掃描后數(shù)據(jù)自動保存。

1.2.4 數(shù)據(jù)處理

將饅頭評分結(jié)果輸入到WinISIⅢ數(shù)據(jù)處理軟件中，進行數(shù)據(jù)處理。由7種散射校正(Scatter)方法結(jié)合4種數(shù)學(xué)處理方法形成一系列光譜預(yù)處理組合，每一種預(yù)處理組合處理后的光譜數(shù)據(jù)使用改進最小二乘法(modified PLS)進行建模，得到一系列校正方程。使用交叉驗證標(biāo)準(zhǔn)誤差(SECV)和交叉驗證決定系數(shù)(1－VR)來對校正方程進行選擇，對某一個參數(shù)的一系列校正模型來說，SECV最低，1－VR最高的模型即為該參數(shù)的最佳模型。

2 結(jié)果與分析

2.1 小麥粉特性情況

在本研究中，小麥粉樣品的特性分布情況對近紅外預(yù)測模型的建立至關(guān)重要。如果小麥粉特性比較集中，會導(dǎo)致最終的饅頭評分結(jié)果比較集中，不利于近紅外定標(biāo)模型的建立。因此要求試驗小麥粉樣品要有一定的廣泛性，既要收集穩(wěn)定時間在5～10 min之間比較適合制作饅頭樣品［7］，同時也要有高筋力、低筋力小麥樣品，同時還要考慮到吸水率、濕面筋含量、以及粉質(zhì)質(zhì)量指數(shù)都具有一定的差異性。小麥粉特性情況如表2。

表2 定標(biāo)集樣品小麥粉特性情況分析表

由表2、圖1可知，用于蒸制饅頭的小麥粉各項參數(shù)差異性比較大，其中吸水率最小值為55.6%，最大值為63.2%，基本涵蓋了國內(nèi)主要饅頭用小麥粉的吸水率情況;穩(wěn)定時間包括了從弱筋1.8 min到強筋15.4 min的小麥，變異系數(shù)達(dá)到48.85%;濕面筋含量范圍從低筋24.2%到高筋37.8%，說明參試樣品的面筋含量和筋力強度具有較寬的范圍，基本涵蓋了國內(nèi)主要小麥粉品種的狀況。粉質(zhì)質(zhì)量指數(shù)與形成時間、穩(wěn)定時間成正相關(guān)，與弱化度成顯著負(fù)相關(guān)，可以綜合評價小麥流變學(xué)特性，判斷小麥粉筋力強弱［8］，其極差為106，變異系數(shù)為 28.31%，說明所選樣品整體流變學(xué)特性范圍較寬。由圖1可以看出參試小麥粉的吸水率、穩(wěn)定時間、粉質(zhì)質(zhì)量指數(shù)和濕面筋參數(shù)從低到高平緩上升，從最低到最高范圍之間樣品都有分布，說明搜集的樣品在各個參數(shù)上均有代表性，有利于后期試驗的開展。

圖1 小麥粉的各種特性分布情況

2.2 饅頭評分結(jié)果

饅頭評分各參數(shù)統(tǒng)計結(jié)果見表3。

饅頭評分結(jié)果在本研究中作為近紅外分析的主變量，其各個參數(shù)需要有一定變化范圍。前期在樣品選擇上充分考慮了4種小麥粉特性參數(shù)的差異性，表3反映出饅頭品質(zhì)評分各項參數(shù)都有較大的分布范圍，其變異系數(shù)均在6.1%以上，其中色澤、表面結(jié)構(gòu)、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、彈性、韌性、黏性、氣味變異系數(shù)達(dá)到10%以上，饅頭總評分極差達(dá)到31.34，充分說明最終得到的饅頭樣品各個評價參數(shù)都有較大差異，進一步說明選取的小麥粉樣品小麥粉代表性較強，為下一步研究近紅外光譜和饅頭評分相關(guān)性工作打好了基礎(chǔ)。

2.3 建立定標(biāo)模型

本試驗用小麥粉的全光譜數(shù)據(jù)建立定標(biāo)模型，并且樣品的2次重復(fù)掃描光譜全部參與建標(biāo)，近紅外定標(biāo)模型參數(shù)見表4，表中樣品數(shù)為參與定標(biāo)的光譜數(shù)。

表4 饅頭評分近紅外定標(biāo)模型統(tǒng)計表

表4中，高徑比和比容是實際測定值，未按饅頭評分表換算成評分，以求定標(biāo)模型可以預(yù)測第一手的數(shù)據(jù)?？傇u分是所有評分的加和?？v觀表4，饅頭評分的近紅外光譜預(yù)測模型取得了較高的預(yù)測決定系數(shù)(r2)和較低的定標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)誤差(SEC)。除了饅頭比容，其他參數(shù)的近紅外模型r2均大于0.729;色澤、外觀性狀、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、彈性、人性、黏性、氣味、總評分r2均在0.8以上，其中彈性、韌性、氣味、總評分r2分別為 0.936、0.903、0.933、0.894，以上饅頭評分參數(shù)分別與常規(guī)測試達(dá)到顯著相關(guān)水平。定標(biāo)模型的SEC能夠反映模型對定標(biāo)集樣品的預(yù)測能力，可以看到除了總評分，其他饅頭評分參數(shù)的SEC均小于0.60，其中高徑比、比容 SEC 均小于0.074，說明近紅外模型具有較好的預(yù)測能力。

交叉驗證相關(guān)系數(shù)(1－VR)可以反映定標(biāo)模型的預(yù)測相關(guān)系數(shù)，交叉驗證標(biāo)準(zhǔn)誤差(SECV)可以大致評估定標(biāo)模型的預(yù)測準(zhǔn)確度。本研究中使用1－VR和SECV對模型預(yù)測效果進行評價。從表4中可以得出，近紅外模型的1－VR均略小于r2，說明所建模型不存在過擬合現(xiàn)象［9］。除了比容和外觀性狀，近紅外模型的1－VR均大于0.70，其中彈性、韌性、黏性、氣味、總評分分別 1 －VR 達(dá)到 0.894、0.893、0.816、0.888、0.840。除了總評分所有模型的 SECV均小于0.75;總評分SECV為2.51，相對于其較大的測定平均值(75.16)該值也較低。比容、外觀性狀的1－VR 較低，分別為 0.401、0.595，但同時其 SECV也較低分別為0.022、0.243，可以適用于較低水平的預(yù)測。以上數(shù)據(jù)表明所建模型具有較高的預(yù)測能力和預(yù)測精度。

3 討論

目前國外有學(xué)者利用近紅外技術(shù)預(yù)測食品最終品質(zhì)。Rubenthaler等［10］利用近紅外光譜對面包特性進行了研究，指出近紅外反射光譜和面包體積的線性相關(guān)系數(shù)為0.896(校準(zhǔn)系數(shù))，標(biāo)準(zhǔn)估計誤差(SEC)為48 cm3。Mutlu 等［11］利用近紅外反射光譜結(jié)合人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)用于預(yù)測面包體積、面包重量，預(yù)測決定系數(shù)分別為0.687、0.714，預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)誤差分別為 0.978、1.002。Jirsa 等［12］在利用近紅外光譜分析制粉和烘烤參數(shù)也指出NIRS可以預(yù)測面團的變形能量、發(fā)酵體積和面包體積等特性，至少作為篩選功能上可以使用。面包和饅頭同屬于小麥粉發(fā)酵食品，在某種意義上具有相同點，本研究所建饅頭評分近紅外模型的r2在0.60～0.93之間，類比國外學(xué)者利用近紅外對面包特性的研究，本研究所建模型預(yù)測參數(shù)更多，預(yù)測能力更好。國外的相關(guān)報道說明利用近紅外技術(shù)對食品最終品質(zhì)的預(yù)測研究是食品品質(zhì)快速測定研究的一個方向，目前國內(nèi)外尚未見使用近紅外光譜技術(shù)研究饅頭品質(zhì)的相關(guān)報道。饅頭是我國的主要主食食品，本研究首次研究了利用近紅外光譜預(yù)測饅頭品質(zhì)的可行性，具有一定的創(chuàng)新性和指導(dǎo)意義。

4 結(jié)論

本研究探討了利用小麥粉近紅外光譜預(yù)測高徑比、比容、色澤、外觀性狀、表面結(jié)構(gòu)、內(nèi)部結(jié)構(gòu)、彈性、韌性、黏性、氣味、總評分11項饅頭評分的可行性。建立的近紅外光譜最終模型取得了較高的定標(biāo)決定系數(shù)，除了比容其他參數(shù)的r2在0.73～0.94之間;所建模型 SEC較低，在0.020～2.06之間;模型的1－VR略小于r2，各參數(shù)SECV值較小，表明所建模型具有較高的預(yù)測能力和預(yù)測精度。研究結(jié)果表明利用近紅外方法預(yù)測饅頭品質(zhì)參數(shù)具有可行性。

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