郭 維，靳玉春，郝大慶，王裕民，蔣 博，葛 昆，周麗亞，趙宇宏

（1.中北大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山西太原 030051；2.山西汾西重工集團(tuán)有限責(zé)任公司，山西太原030027；3.山西省人力資源和社會(huì)保障廳，山西太原 030002）

NiCuZn鐵氧體軟磁材料電阻率高、高頻損耗小、燒結(jié)溫度低，被廣泛應(yīng)用于制作片式電感器、片式磁珠以及片式LC濾波器等電子器件[1-4]。近年來，隨著電子產(chǎn)品不斷發(fā)展，片式元件不斷向著高頻化、高速化和小型化發(fā)展，這就對(duì)NiCuZn鐵氧體材料提出了更高的要求[5-6]。采用球磨或者化學(xué)方法制備得到的鐵氧體粉末，需要經(jīng)過煅燒處理來制備晶體結(jié)構(gòu)完整的前驅(qū)體粉末。適當(dāng)?shù)撵褵郎囟纫环矫婵梢源龠M(jìn)晶體長(zhǎng)大，另一方面可以降低后期試樣的燒結(jié)溫度，對(duì)產(chǎn)品的性能有很大影響。

本次試驗(yàn)采用草酸鹽共沉淀法制備鐵氧體粉末，研究不同的煅燒溫度對(duì)NiCuZn鐵氧體粉末的微觀結(jié)構(gòu)和飽和磁化強(qiáng)度的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 鐵氧體粉末的制備

按Ni0.4Cu0.2Zn0.4Fe2O4的比例，稱取一定質(zhì)量的FeSO4、CuSO4、NiSO4、ZnSO4，溶解在去離子水中，在50℃的水浴溫度下保持?jǐn)嚢?。稱取一定質(zhì)量的草酸銨溶解在去離子水中，作為沉淀劑。將草酸銨沉淀劑緩慢加入金屬鹽的溶液里，保持上述條件繼續(xù)反應(yīng)3 h后進(jìn)行抽濾。將抽濾得到的產(chǎn)物烘干后放入馬弗爐中，分別在500℃、600℃、700℃、800℃和900℃下煅燒2 h，即得到所需試樣。

1.2 粉體表征

采用X射線衍射分析儀(工作電壓40 kV，工作電流100 mA，掃描速度0.01°/s）分析鐵氧體納米粉末的物相組成，掃描范圍為10°～70°；采用南京大學(xué)儀器廠HH-10振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)（VSM）觀察實(shí)驗(yàn)樣品的磁性能。

2 結(jié)果與討論

2.1 產(chǎn)物的XRD分析

圖1是不同煅燒溫度下試樣的XRD衍射圖。所有試樣均能夠形成單一組分的尖晶石結(jié)構(gòu)。隨著煅燒溫度的增加，試樣的衍射峰越來越尖銳，一些強(qiáng)度比較小的衍射峰也更加明顯，如（222）面和（422）面的衍射峰，在煅燒溫度為500℃的試樣衍射圖譜里基本找不到，而在700℃的試樣的衍射圖譜里就能夠很明顯的找到這兩個(gè)強(qiáng)度比較低的衍射峰。這是因?yàn)?，采用草酸鹽作為沉淀劑制備的沉淀產(chǎn)物是金屬的草酸鹽，通過一定溫度下煅燒使草酸鹽分解反應(yīng)為氧化物，并促進(jìn)晶粒的生長(zhǎng)，使晶粒結(jié)構(gòu)趨向完整[7-8]。隨著煅燒溫度的增加，晶粒逐漸長(zhǎng)大，晶格常數(shù)增加，晶化程度提高，所以衍射峰也相應(yīng)變的尖銳。

圖1 不同試樣的XRD圖譜

如圖2所示，當(dāng)煅燒溫度從500℃增加到700℃時(shí)，試樣的晶格常數(shù)和粒徑有較大程度的增長(zhǎng)。隨著煅燒溫度的進(jìn)一步增加，晶格常數(shù)和粒徑的增加較為平緩。這說明在700℃下煅燒，已經(jīng)能夠得到晶體結(jié)構(gòu)較為完整的試樣。

2.2 飽和磁化強(qiáng)度分析

通過震動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)得到的不同試樣磁滯回線如圖3所示。可以看出來，隨著煅燒溫度的增加，試樣的飽和磁化強(qiáng)度有明顯的增加，并且磁滯回線更細(xì)，矯頑力更小。磁性材料的比飽和磁化強(qiáng)度受晶粒尺寸的影響很大，試樣顆粒的粒徑越大，其飽和磁化強(qiáng)度也就越高。有文獻(xiàn)報(bào)道過不論NiFe2O4納米晶的大小如何，其表面都有非共線表面層，晶粒愈小，表面層所占的比例愈大，比飽和磁化強(qiáng)度減小得愈多，表面效應(yīng)的影響愈顯著。同時(shí)，由于細(xì)小晶粒存在的表面缺陷和晶格缺陷會(huì)引起顆粒的各向異性增加，導(dǎo)致矯頑力增加。而隨著煅燒溫度的增加，晶體結(jié)構(gòu)趨向完整，也致使試樣的矯頑力有所減小[9-10]。

圖2 不同式樣的晶格常數(shù)和粒徑大小

圖3 不同試樣的磁滯回線

3 結(jié)論

1）通過草酸鹽共沉淀法制備的Ni0.4Cu0.2Zn0.4Fe2O4鐵氧體粉末，分別在500℃、600℃、700℃、800℃和900℃下煅燒2 h后，能夠得到單一尖晶石相的粉末；

2）在500℃～700℃之間，試樣的飽和磁化強(qiáng)度隨著煅燒溫度的增加有較大程度的增長(zhǎng)，在700℃以后，隨煅燒溫度的增加，飽和磁化強(qiáng)度略有增長(zhǎng)；

3）隨著煅燒溫度的增加，試樣的飽和磁化強(qiáng)度增加，矯頑力減小。

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