洪惠丹

摘 要：文章在制備木素基絮凝脫色劑時(shí)，原料采用了木質(zhì)素磺酸鈣，經(jīng)過接枝胺甲基化完成制備。并且在最后對脫色劑的脫色效果進(jìn)行驗(yàn)證，將木素基絮凝脫色劑與硫酸鋁復(fù)配，并且對兩種染料進(jìn)行脫色。通過實(shí)踐得出：在條件適宜時(shí)，木素基絮凝脫色劑的脫色效果良好。

關(guān)鍵詞：木質(zhì)素磺酸鈣；絮凝劑；活性染料；脫色

木質(zhì)素是自然存在的芳香族化合物，在制漿造紙時(shí)，使用到了這種原料。造紙紅液固含物當(dāng)中，將近一半為木質(zhì)素，因此，開發(fā)并且利用木質(zhì)素，能夠有效防治紅液污染，并且將其轉(zhuǎn)化為經(jīng)濟(jì)收益。將木素當(dāng)作絮凝劑來使用時(shí)，會產(chǎn)生吸附點(diǎn)少、分子量較低的問題，所以在制備時(shí)通常采取縮合反應(yīng)、交聯(lián)反應(yīng)等多種手段來增加木素分子量、改變原有空間結(jié)構(gòu)等，最終使木素的絮凝性能得到改善。

1 木素基絮凝脫色劑的制備過程

1.1 實(shí)驗(yàn)使用的原材料以及試劑

在實(shí)驗(yàn)中，主要使用到了廣州某造紙公司生產(chǎn)的木質(zhì)素磺酸鈣。在總質(zhì)量中，純木質(zhì)素磺酸鈣在產(chǎn)品中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70%，而還原物的質(zhì)量在總質(zhì)量中占到了將近10%左右，其余成分包括了糖磺酸、無機(jī)鹽、有機(jī)物、糖酸等。在實(shí)驗(yàn)中還需要用到活性黃X-R以及活性橙K-G，二者為工業(yè)品。在實(shí)驗(yàn)中還使用到了甲醛、過硫酸鉀、丙烯酰胺以及二甲胺等試劑，純度級別為分析純。

1.2 木素基絮凝脫色劑的制備過程

準(zhǔn)備一個(gè)三口瓶，在瓶中加入一定量的蒸餾水以及木質(zhì)素磺酸鈣，使二者加入量符合一定的比例，然后使用攪拌器攪拌大約10分鐘。等到木質(zhì)素活化之后，倒入一定配比量的丙烯酰胺單體以及硫酸鉀單體，將反應(yīng)溫度控制在50℃，連續(xù)攪拌2.5個(gè)小時(shí)。其中硫酸鉀的濃度為0.5×10-2mol/L，丙烯酰胺以及木質(zhì)素磺酸鈣之間的配比為1：2。在此之后，需要進(jìn)行接枝共聚物的胺甲基化反應(yīng)，在上述溶液中加入濃度為10%的氫氧化鈉溶液，對接枝共聚物的PH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，直到PH為10左右，然后加入二甲胺和甲醛，二者的比例為3：2。反應(yīng)經(jīng)過2小時(shí)后，最終制備出木素基脫色絮凝劑，用LSDC表示。在制備復(fù)合型木素基絮凝脫色劑時(shí)，取一定量的硫酸鋁與LSDC按照1：1的量進(jìn)行混合，然后攪拌。在攪拌的同時(shí)緩慢滴入稀硫酸，直到所有沉淀消失為止。此時(shí)的溶液PH值大約為2.5，到此為止已經(jīng)制備出了復(fù)合型木素基絮凝脫色劑，用FLSD表示。

2 木素基脫色實(shí)驗(yàn)過程

首先，分別配制出活性黃X-R以及活性艷橙K-G的染料溶液標(biāo)準(zhǔn)系列，分別為10、20、30、40、50mg/L。在490nm波長環(huán)境測定活性艷橙K-G的吸光度，在350.5nm環(huán)境下測定活性黃X-R的吸光度，并且將吸光度與濃度標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系曲線繪制出來。然后，分別取出100ml兩種染料溶液，分別加入適量的LSDC，快速攪拌半分鐘，慢速攪拌半分鐘，之后加入適量的硫酸鋁，繼續(xù)攪拌1分鐘左右。取出定量的該溶液，使用UV-2201型紫外-可見分光光度計(jì)，在相應(yīng)的波長處對吸光度進(jìn)行測量，并且借助標(biāo)準(zhǔn)曲線將殘余染料的濃度計(jì)算出來。假設(shè)C為加入LSDC后溶液中殘余染料的濃度，C0為脫色前染料的濃度值，則脫色率R%的計(jì)算方程如下：R%=（1-C/C0）X100%

3 木素基絮凝脫色劑脫色的優(yōu)化

3.1 確定硫酸鋁和LSDC的最佳使用量

確定脫色劑LSDC的使用量為300mg/L，改變硫酸鋁的用量，找到最佳脫色效果時(shí)硫酸鋁的用量。當(dāng)硫酸鋁的用量發(fā)生變化時(shí)，脫色率也不斷增加，脫色效果顯著。而且，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，如果僅使用LSDC，脫色效果較差。當(dāng)硫酸鋁的含量達(dá)到400mg/L時(shí)，脫色效果基本上已經(jīng)達(dá)到最佳。當(dāng)硫酸鋁的用量保持在400mg/L不變時(shí)，我們通過改變LSDC的用量來對比兩種染料的脫色效果，可以發(fā)現(xiàn)：當(dāng)LSDC的使用量逐漸增加后，脫色率也不斷增大。當(dāng)LSDC用量達(dá)到150mg/L時(shí)，脫色率基本上維持穩(wěn)定，并且有略微的下降。后續(xù)的下降趨勢可能與投入LSDC量過多后，LSDC自身的電荷相互排斥導(dǎo)致了脫色效果下降。所以，過多的投入LSDC反而降低了脫色率，脫色效果反而變差。

3.2 確定最佳脫色PH值以及FLSD的脫色性能

調(diào)節(jié)溶液的PH值，調(diào)節(jié)區(qū)間為4-11，分析溶液PH值是否對脫色效果有影響。通過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，脫色率并不受溶液的PH值影響，或者影響幾乎很小。這從側(cè)面說明了染料溶液的脫色效果有硫酸鋁以及LSDC二者共同決定。而且，在脫色過程中，LSDC可能發(fā)揮了吸附架橋、電荷中和以及網(wǎng)捕等作用。在上一步的實(shí)驗(yàn)中， 已經(jīng)確定了硫酸鋁以及LSDC的最佳添加量。但是，如果通過二者的配合進(jìn)行脫色，投加量往往較大。所以，本論文有針對FLSD的脫色效果進(jìn)行了試驗(yàn)，得出了如圖1的結(jié)果。

在單獨(dú)加入LSDC或者硫酸鋁時(shí)，二者基本上沒有脫色效果。但是FSDC在投加量較低時(shí)，以100mg/L為界，F(xiàn)SDC的脫色率要明顯要與優(yōu)于前兩者。而當(dāng)FSDC的使用量達(dá)到了240mg/L時(shí)，基本上已經(jīng)達(dá)到了較高的脫色效果，脫色率在95%以上。這說明了復(fù)合型絮凝脫色劑的脫色性能明前好于LSDC與硫酸鋁配合使用的效果。配備出該含量的FSDC只需要硫酸鋁以及LSDC各120mg/L，由此可見，節(jié)省了原料。

4 結(jié)束語

本論文在制備木素基絮凝劑時(shí)以木質(zhì)素磺酸鈣為原料，不僅防治造紙紅液污染，而且具有經(jīng)濟(jì)效率。當(dāng)單獨(dú)使用木素基絮凝脫色劑時(shí)，脫色效果不明顯，與硫酸鋁配合使用能夠達(dá)到顯著的效果。當(dāng)硫酸鋁用量為400mg/L、LSDC用量為150mg/L時(shí)，對活性黃X-R以及活性艷橙K-G的脫色率最高，接近于100%。當(dāng)硫酸鋁與LSDC復(fù)配時(shí)，形成的復(fù)合型絮凝劑脫色性能較好，比而且單獨(dú)添加時(shí)更能節(jié)省材料，所以在實(shí)際應(yīng)用中可使用復(fù)合型木素基絮凝脫色劑進(jìn)行脫色處理。

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