朱會(huì)建
(河南省商丘市第一人民醫(yī)院藥劑科,商丘476000)
HPLC法測(cè)定二辛歸蒼通竅丸中阿魏酸的含量
朱會(huì)建
(河南省商丘市第一人民醫(yī)院藥劑科,商丘476000)
目的建立二辛歸蒼通竅丸中阿魏酸的含量測(cè)定方法。方法采用HPLC法,色譜條件為:色譜柱:Eclipse XDB-C18;流動(dòng)相:甲醇-1%醋酸(30∶70);流速:1.0ml·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng):321nm。結(jié)果阿魏酸進(jìn)樣量在0.04004~0.4004μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9996),平均回收率為98.36%,RSD=1.13%(n=6)。結(jié)論本方法操作簡(jiǎn)便,專屬性強(qiáng),結(jié)果準(zhǔn)確,可用于二辛歸蒼通竅丸的質(zhì)量控制。
阿魏酸;高效液相色譜法;二辛歸蒼通竅丸;川芎
二辛歸蒼通竅丸,是由辛夷花、川芎、細(xì)辛、蒼耳子等藥材加工制成的復(fù)方制劑,具有辛芳開(kāi)竅、活血止痛之功效,主治鼻竇炎、上額竇炎。原標(biāo)準(zhǔn)中僅有顯微鑒別,沒(méi)有定量指標(biāo),本文以方中君藥川芎的有效成分阿魏酸為指標(biāo),建立了二辛歸蒼通竅丸中阿魏酸的高效液相測(cè)定方法,操作簡(jiǎn)便、省時(shí)、準(zhǔn)確,可作為二辛歸蒼通竅丸的質(zhì)量控制方法。
Agilent 1260型高效液相色譜儀,AUW-220D電子分析天平,5210DT超聲處理器;阿魏酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所,批號(hào):110773-200611);乙腈為色譜純,水為重蒸餾水,其余試劑為分析純。
2.1 色譜條件色譜柱:Eclipse XDB-C18色譜柱(4.6m150mm,5um);流動(dòng)相:甲醇-1%醋酸溶液(30∶70)為流動(dòng)相;流速1.0ml·min-1;檢測(cè)波長(zhǎng)321nm;進(jìn)樣量10μl。
2.2 線性關(guān)系考察取阿魏酸對(duì)照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加70%甲醇適量,振搖使完全溶解后,稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml置25 ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,搖勻。按照“2.1”項(xiàng)色譜條件,分別進(jìn)樣2、5、8、10、12、14、16、18、20μl,記錄阿魏酸峰面積值,以峰面積積分值(Y)對(duì)對(duì)照品進(jìn)樣量(X)進(jìn)行線性回歸,得回歸方程:Y=3719.2X+106.34r=0.9996。結(jié)果表明,阿魏酸對(duì)照品進(jìn)樣量在0.04004~0.4004μg范圍內(nèi)與峰面積值呈良好的線性關(guān)系。
2.3 對(duì)照品溶液的制備取阿魏酸對(duì)照品約10mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加70%甲醇適量,振搖使完全溶解后,稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置25ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,搖勻,作為對(duì)照品溶液。
2.4 供試品溶液及陰性對(duì)照溶液的制備取本品約4.0g,研細(xì),精密稱定,置25ml量瓶中,加入70%甲醇適量,超聲處理30分鐘,放冷,加70%甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,作為供試品溶液。另取缺川芎的其他味藥按處方工藝制成陰性制劑,按上述方法制備陰性對(duì)照溶液。
2.5 干擾試驗(yàn)取上述3種溶液,按照上述色譜條件,分別注入高效液相色譜儀,進(jìn)樣測(cè)定,記錄色譜圖,結(jié)果表明供試品溶液在與對(duì)照品溶液色譜相應(yīng)的位置上,有相應(yīng)的色譜峰,而陰性對(duì)照溶液在此保留時(shí)間無(wú)干擾。色譜圖見(jiàn)圖1。
圖1 高效液相色譜圖
2.6 精密度試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液,重復(fù)進(jìn)樣5次,每次10μl,記錄峰面積,RSD=1.12%(n=5),表明精密度良好。
2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一對(duì)照品溶液,分別在0、1、2、3、4、5、6h進(jìn)樣測(cè)定,RSD=1.03%,供試品溶液在6小時(shí)內(nèi)峰面積基本穩(wěn)定。
2.8 加樣回收率試驗(yàn)稱取6份已測(cè)得阿魏酸含量的供試品(含量為0.01122mg/g),每份約2.0g,精密稱定,置25ml量瓶中,另分別精密加入對(duì)照品溶液(濃度為0.02202mg/ml)1.00ml,制備成供試品溶液,分別測(cè)定阿魏酸的含量,結(jié)果見(jiàn)表1。
2.9 樣品測(cè)定取3批樣品,按“2.4”項(xiàng)下方法制備供試液,各進(jìn)樣10μl,按外標(biāo)法計(jì)算阿魏酸的含量,結(jié)果見(jiàn)表2。
表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果
表2 3批樣品中阿魏酸的含量(n,%)
阿魏酸是川芎的有效成分,本文建立的高效液相色譜法測(cè)定阿魏酸的含量,該方法操作簡(jiǎn)便,雜質(zhì)對(duì)測(cè)定無(wú)干擾,重復(fù)性好,對(duì)控制該制劑的內(nèi)在質(zhì)量具有重要意義。
本文參考有關(guān)文獻(xiàn)[1-2],針對(duì)本制劑的制備工藝及輔料的特性和影響因素,通過(guò)試驗(yàn)證明,超聲處理30分鐘提取較為完全,且操作簡(jiǎn)便快捷,故采用超聲提取。
[1]張秀麗.HPLC法測(cè)定川芎中阿魏酸的含量[J].中國(guó)藥事,2009,23(5):469-471.
[2]潘瑩.HPLC法同時(shí)測(cè)定通脈顆粒中丹參素、阿魏酸和葛根素的含量[J].中國(guó)藥房,2011,22(4):377-378.
醫(yī)書常見(jiàn)典故拾萃
上池、窺垣:喻指醫(yī)術(shù)高明?!妒酚洝け怡o倉(cāng)公列傳》記載,扁鵲少時(shí)為人舍長(zhǎng),舍客長(zhǎng)桑君常謹(jǐn)遇之,出入十余年,乃呼扁鵲私坐,間與語(yǔ)曰:“我有禁方,年老,欲傳與公,公毋泄。”扁鵲曰:“敬諾?!蹦顺銎鋺阎兴幱璞怡o:“飲是以上池之水三十日,當(dāng)知物矣。”……扁鵲以其言,飲藥三十日,視見(jiàn)垣一方人。以此視病,盡見(jiàn)五臟癥結(jié),特以診脈為名耳。后遂以“上池”“窺垣”以喻醫(yī)術(shù)高明。以此命名者有明代馬時(shí)可的《上池雜說(shuō)》,清代陳養(yǎng)晦的《傷寒五法》附《傷寒論》,康熙六年刊本又名《窺垣秘術(shù)》。
和緩:喻指良醫(yī)。醫(yī)和、醫(yī)緩,為春秋時(shí)秦國(guó)兩個(gè)名醫(yī),后人常并稱之為“和緩”。如晉摯虞《疾愈賦》曰:“講和緩之余論,尋越人之遺方?!惫室院途徲髁坚t(yī)。以此命名者,如清代全子久《和緩醫(yī)風(fēng)》。
——國(guó)家中醫(yī)藥管理局網(wǎng)站
De te r mina tion o f Fe r ulic a cid in Er xin Guic an g Ton g qiao Pill b y HPLC
Zhu Huijian
(Pharmacy Department,Shangqiu First People's Hospital,Shangqiu,Henan Province,476000,China)
ObjectiveTo set up a method to determine Ferulic acid in Erwin Guicang Tongqiao pill.Methodhe content of ferulic acid vas determined bx HPLC.The chromatographic sxstem consisted of C18column,using methanol-1%Acetic acid solution(30∶70)as mobile phase.The content was detected at a waveleng of 321 nm,the flow rate was 1.0ml·min-1.ResultsThe ferulic acid had a good Linear relation in the range of 0.04004~0.4004μg(r=0.9996),the average recoverx vas 98.36%and RSD=1.13%(n= 6).ConolusionThe established method vas simple,sensitive and accurate.It could be used for qualitx control of Erwin Guicang Tongqiao pill.
Ferulic acid;HPLC;Erwin Guicang Tongqiao pill;Chuanwiong
10.3969/j.issn.1672-2779.2014.02.106
:1672-2779(2014)-02-0158-02
??蘇 玲 本文校對(duì):劉曉云
2013-10-17)