劉婧丹，王宇賓，郝志偉

(中國(guó)石油集團(tuán)工程技術(shù)研究院 天津 300451)

胍膠壓裂液體系在70,℃下的破膠與懸砂性能研究

劉婧丹，王宇賓，郝志偉

(中國(guó)石油集團(tuán)工程技術(shù)研究院 天津 300451)

針對(duì) 70,℃儲(chǔ)層，采用水溶性較好、殘?jiān)枯^少的超級(jí)胍膠作為胍膠壓裂液的稠化劑，選用交聯(lián)效果較好的有機(jī)硼交聯(lián)劑以及其他添加劑作為壓裂用壓裂液體系。壓裂液除具備攜砂等基本性能外，還具備快速破膠易返排的特點(diǎn)。通過(guò)對(duì)破膠劑破膠機(jī)理的分析，和對(duì)壓裂液破膠、攜砂性能的綜合評(píng)價(jià)，得到最佳破膠劑加量范圍，實(shí)現(xiàn)壓裂作業(yè)完成后壓裂液快速破膠返排，減少對(duì)地層傷害的目的。

胍膠壓裂液 破膠性能 攜砂性能 耐溫耐剪切性

0 引 言

隨著石油的持續(xù)開(kāi)采，地層溫度在 70,℃左右的低滲儲(chǔ)層能量不斷降低，產(chǎn)量下降，為提高產(chǎn)量勢(shì)必要進(jìn)行儲(chǔ)層壓裂改造。通過(guò)模擬 70,℃的儲(chǔ)層溫度，對(duì)破膠劑破膠性能和壓裂液攜砂性能進(jìn)行研究，尋求最佳破膠劑加量使壓裂液體系達(dá)到低傷害、低成本的目標(biāo)，同時(shí)實(shí)現(xiàn)低滲透油層提高返排率和增產(chǎn)的效果。

1 過(guò)硫酸銨破膠機(jī)理

一定溫度下，過(guò)硫酸銨在水溶液中能夠分解產(chǎn)生硫酸根自由基，這種自由基可與胍膠分子中的縮醛鍵反應(yīng)，使胍膠分子鏈斷裂，從而胍膠液粘性降低，即導(dǎo)致胍膠液破膠。由于該反應(yīng)屬于鏈?zhǔn)椒磻?yīng)，破膠效率較高，加入少量過(guò)硫酸銨即可完成破膠過(guò)程。但是硫酸根自由基的產(chǎn)生受溫度影響較大，在低溫條件下過(guò)硫酸銨釋放硫酸根自由基的能力較弱，需要添加破膠激活劑才能達(dá)到破膠效果。所以，破膠劑過(guò)硫酸銨加量的確定在壓裂液體系研究中至關(guān)重要。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

試劑：超級(jí)胍膠、分散劑、助排劑、殺菌劑、粘土穩(wěn)定劑、殺菌劑、交聯(lián)劑、氫氧化鈉、20/40目支撐劑、過(guò)硫酸銨。儀器：RS6000#旋轉(zhuǎn)流變儀、恒溫烘箱、攪拌器。

2.2 胍膠壓裂液體系在 70,℃下的耐溫耐剪切性能評(píng)價(jià)

將超級(jí)胍膠和添加劑按照已確定的配方加量加入攪拌器混合均勻：超級(jí)胍膠0.25%＋分散劑0.1%＋助排劑 1%＋粘土穩(wěn)定劑 1.0%＋殺菌劑 0.05%。調(diào)節(jié)pH值至8～9，攪拌15,min即配制成超級(jí)胍膠壓裂液體系。靜置至壓裂液溶脹完全后取一定量壓裂液加入0.4%交聯(lián)劑制成凍膠，觀察凍膠可挑掛，見(jiàn)圖1。

圖1 凍膠形態(tài)Fig.1 Form of the jelly

將交聯(lián)后的凍膠放入流變儀轉(zhuǎn)筒，調(diào)試程序使壓裂液在 170-1，70,℃下連續(xù)剪切 90,min，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖 2。

圖2 0.25%超級(jí)胍膠壓裂液體系在 70 ℃下耐溫耐剪切流變曲線Fig.2 Temperature and shear resistant flow curve of 0.25% super guanidine gum fracturing liquid system under 70 ℃

如圖 2，體系在 70,℃下連續(xù)剪切 90,min后，壓裂液粘度一直保持在 140,mPa·s以上。結(jié)果說(shuō)明0.25%的超級(jí)胍膠體系在 70,℃下耐溫耐剪切性能良好，可以滿(mǎn)足施工要求。

2.3 壓裂液體系在 70,℃條件下的靜態(tài)破膠性能的評(píng)價(jià)

選取不同加量的破膠劑過(guò)硫酸銨加入壓裂液體系制成凍膠放入 70,℃水浴考察破膠時(shí)間，即將凍膠液放入水浴至液體粘度降至 5,mPa·s以下所用的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 破膠劑加量對(duì)破膠時(shí)間的影響Tab.1 Influence of gel breaker dosage on the time of gel breaking

2.4 壓裂液體系在70,℃條件下懸砂性能評(píng)價(jià)

在 70,℃的條件下，加入一定量破膠劑的胍膠壓裂液體系粘度會(huì)隨時(shí)間不斷下降，逐漸失去懸砂能力，為保證壓裂作業(yè)時(shí)不造成砂堵等事故傷害，需要控制壓裂液體系在一定時(shí)間能保持良好的懸砂性能，從而將支撐劑泵送至目標(biāo)位置，而非提前沉降。為此，還需考察 70,℃下加入壓裂液體系的合理的破膠劑加量。

破膠劑加量在 0.01%至 0.05%的范圍內(nèi)，破膠時(shí)間能夠控制在30,min至55,min之間，故懸砂性能評(píng)價(jià)也圍繞這一加量范圍進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表 2。由表 2所得數(shù)據(jù)計(jì)算支撐劑沉降的體積與相應(yīng)時(shí)間進(jìn)行線性回歸得到曲線，見(jiàn)圖3。

表2 20%砂比，不同破膠劑過(guò)硫酸銨加量對(duì)胍膠壓裂液體系懸砂性能的影響Tab.2 Influence of gel breaker(20% sand ratio)(ammonium persulfate)dosage on the suspending sand performance of the guanidine gum fracturing liquid system

圖3 70 ℃下不同破膠劑加量的砂液中支撐劑沉降體積與時(shí)間的關(guān)系Fig.3 Relation of the settling volume with time for the propping agent in sand liquid of gel breaker dos age under 70 ℃

由圖3曲線可知，支撐劑液體隨時(shí)間所沉降體積即為支撐劑的沉降速度，此速率可用每個(gè)破膠劑加量曲線的斜率表示。由圖 3所示的 5條曲線即代表 5種不同破膠劑過(guò)硫酸銨的加量。圖 4為 70,℃條件下，20%砂比、0.01%過(guò)硫酸銨加量靜置 0,min、5,min、10,min、15,min、20,min、25,min 支撐劑沉降體積變化。圖 5為 70,℃條件下，20%砂比、0.005%過(guò)硫酸銨加量靜置 0,min、5,min、10,min、15,min、20,min、25,min支撐劑沉降體積變化。

圖4 70,℃條件下 20%砂比、0.01%過(guò)硫酸銨加量不同靜置時(shí)間下支撐劑沉降體積變化Fig.4 Settling volume changes of the propping agent under different standing times for 20% sand ratio，0.01% ammonium persulfate dosage under 70,℃

2.5 考察加入破膠劑過(guò)硫酸銨的超級(jí)胍膠壓裂液體系在70,℃下連續(xù)剪切的破膠時(shí)間

根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果，選取破膠劑加量為0.01%加入超級(jí)胍膠壓裂液體系，在70,℃、170,S-1轉(zhuǎn)速下連續(xù)剪切。體系在70,℃下初始粘度在650,mPa·s左右，隨著溫度升高體系粘度不斷下降，在溫度達(dá)到 70,℃時(shí)，體系粘度在 200,mPa·s維持5,min左右后繼續(xù)下降。

圖5 70,℃條件下 20%砂比、0.005%過(guò)硫酸銨加量不同靜置時(shí)間下支撐劑沉降體積變化Fig.5 Settling volume changes of the propping agent under different standing times for 20% sand ratio，0.005% ammonium persulfate dosage under 70,℃

2.6 破膠液表界面張力與殘?jiān)繙y(cè)定

取破膠徹底的破膠液即其粘度降至 5,mPa·s以下，測(cè)定其在室溫下的表面張力為26.26,mN/m；界面張力為 0.29,mN/m。同時(shí)對(duì)破膠液殘?jiān)窟M(jìn)行測(cè)定，其殘?jiān)繛?243,mg/L。表明破膠液具有較低的表界面張力和殘?jiān)?，有利于壓裂后返排?/p>

3 結(jié) 論

在 70,℃下，通過(guò)對(duì)加入不同加量破膠劑過(guò)硫酸銨的超級(jí)胍膠壓裂液體系的靜態(tài)破膠、懸砂性能、流變性以及破膠液表界面張力和殘?jiān)繙y(cè)定，得到以下結(jié)論：70,℃、20%砂比條件下，0.01%破膠劑最大攜砂時(shí)間為 20～25,min；70,℃、20%砂比條件下，0.005%破膠劑最大攜砂時(shí)間為 25～30,min。針對(duì)特定儲(chǔ)層，控制過(guò)硫酸銨加量在這一范圍內(nèi)，則能夠滿(mǎn)足一定攜砂能力并在作業(yè)完成后迅速?gòu)氐椎钠颇z返排的要求。

［1］徐曉峰，郭旭躍，胡佩. 新型壓裂液低溫破膠體系的研制[J]. 特種油氣藏，2004(6)：89-91.

［2］張穎，陳大鈞，劉彥鋒，等. 低濃度胍膠壓裂液體系的室內(nèi)研究[J]. 應(yīng)用化工，2013，42(10)：97-99，105.

［3］張華麗，周繼東，吳春，等. 胍膠壓裂液傷害性研究[J]. 科學(xué)技術(shù)與工程，2013，13(23)：6866-6871．

［4］賀曉軍，李君，李寧濤，等. 過(guò)硫酸銨與生物酶壓裂破膠技術(shù)對(duì)比研究[J]. 石油化工應(yīng)用，2012，31(4)：81-83．

［5］吳麗蓉，李貴平，陳效領(lǐng)，等. 影響羥丙基瓜爾膠壓裂液破膠性能的確定性因素研究[J]. 新疆石油科技，2011(4)：37-39．

［6］黃飛，王振剛，王慧欣，等. 過(guò)硫酸銨膠囊破膠劑的自加速分解溫度和自反應(yīng)過(guò)程研究[J]. 安全與環(huán)境學(xué)報(bào)，2010，10(3)：147-150．

［7］熊廷松，彭繼，張成娟，等. 低濃度胍膠壓裂液的性能研究與現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用[J]. 青海石油，2013，31(1)：78-82．

Gel Breaking and Suspended Sand Performances of Guanidine Gum Fracturing Fluid System at 70,℃

LIU Jingdan，WANG Yubin，HAO Zhiwei
(CNPC Research Institute of Engineering Technology，Tianjin 300451，China)

Aiming at the 70,℃ reservoir，a super guanidine gum with excellent water-solubility and less residue content was taken as the fracturing fluid viscosifier. An organic boron crosslinking agent with good cross-linking effect and other additives were taken as the fracturing fluid system. Fracturing fluid should have the characteristics of fast gel breaking and high flowback except the basic performance of sand carrying. Through the analysis of the gel breaking mechanism of the gel breaker，and a comprehensive assessment of the fracturing fluid’s gel breaking and sand carrying performances，this study obtained the best added amount range for the gel breaker. Accordingly，the fracturing process will be achieved by accelerating the fracturing fluid’s gel breaking flowback and reducing the formation damage.

guanidine gum fracturing fluid；gel breaking performance；sand carrying performance；shear-resistant and temperature-resistant properties

TE53

A

1006-8945(2014)10-0073-03

2014-09-09