吳其當(dāng) 黃錦威 黎 麗 梁定仁 鄧?yán)^榮
1.廣西民族醫(yī)藥研究院,廣西 南寧 530001;2.廣西圣特藥業(yè)有限公司,廣西 柳州 545200
糖安膠囊處方源于壯醫(yī)民間驗(yàn)方,由珍珠貝肉、黃連、女貞子、銀杏葉、茶葉組成。清熱瀉火、活血解毒、滋陰固腎。用于陰虛熱盛之肺、胃陰虛證,血瘀證之糖尿病的治療。處方中珍珠貝肉需要經(jīng)過水解提取,因此單獨(dú)提取。其余黃連、女貞子、銀杏葉、茶葉其他藥味的主要有效成分為生物堿類、三貼皂苷類、內(nèi)酯類等等,水溶性差,適合于用乙醇提取,本實(shí)驗(yàn)對其提取工藝進(jìn)行研究。
1.1 材料 黃連、女貞子、銀杏葉、茶葉均購于廣西玉林祥生中藥飲片有限責(zé)任公司,經(jīng)檢驗(yàn)符合標(biāo)準(zhǔn);KPDDHG-9070A型干燥箱,由成都科普達(dá)科技有限公司生產(chǎn);YP1000型電子天平,由上海平軒科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn);乙醇為分析純。
1.2 方法
1.2.1 正交設(shè)計(jì) 根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[1~3],以及藥材有效成分的性質(zhì)考慮,采用醇提,影響提取工藝的主要因素有:乙醇用量、乙醇濃度、提取時間及提取次數(shù)。結(jié)合生產(chǎn)實(shí)際,以L9(34)因素水平表安排正交試驗(yàn),以干膏得率為考察指標(biāo),進(jìn)行試驗(yàn)研究。因素水平表見表1:
表1 干膏得率試驗(yàn)正交設(shè)計(jì)
1.2.2 最佳提取工藝篩選 依照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì),按處方中各藥味的比例重量,準(zhǔn)確稱取 (每組生藥總量為103.5g),置于圓底燒瓶中,加入規(guī)定濃度和量的乙醇,加熱回流,合并提取液,濃縮成相對密度為1.25~1.30(70℃)的稠膏,置干燥箱中于70℃~80℃烘干,以干膏得率為指標(biāo),進(jìn)行結(jié)果的評價,優(yōu)選出最佳提取工藝。
1.2.3 工藝驗(yàn)證 按配比稱取上述黃連、女貞子、銀杏葉、茶葉4味藥材,采用最佳提取工藝條件提取,合并提取液,回收乙醇,濃縮成相對密度為1.25~1.30(70℃)的稠膏,于70℃~80℃干燥成干膏,重復(fù)試驗(yàn)三次。
2.1 最佳提取工藝條件篩選試驗(yàn)結(jié)果表明,影響干膏得率的各因素作用大小順序?yàn)镈>B>A>C,且只有D因素有顯著性差異,即回流提取時間影響最大,其次是乙醇濃度和加入乙醇量,提取次數(shù)影響較小。綜合干膏提取方差分析結(jié)果,選擇最佳提取工藝參數(shù)為A2B3C2D2,即用8倍量的70%乙醇,回流提取兩次,每次1.5小時。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2,方差分析結(jié)果見表3。
表2 干膏提取工藝正交試驗(yàn)結(jié)果
2.2 工藝驗(yàn)證結(jié)果表明,三次試驗(yàn)的平均出膏率為18.6%,結(jié)果如表4所示。
表3 出膏率試驗(yàn)結(jié)果
本實(shí)驗(yàn)通過查閱相關(guān)文獻(xiàn),對糖安膠囊中黃連、女貞子、銀杏葉、茶葉進(jìn)行提取,以乙醇用量、乙醇濃度、提取時間及提取次數(shù)為考察因素,得出最佳提取工藝為:用8倍量的70%乙醇,回流提取兩次,每次1.5小時。在此提取工藝條件下,干膏得率為18.6%。
[1]陳丹,李若存,鄒龍`降脂護(hù)肝膠囊醇提工藝的研究[J].中國實(shí)用醫(yī)藥,2009,4(6):30-31.
[2]許沛虎,高媛,張雪瓊,等.正交實(shí)驗(yàn)法優(yōu)選黃連生物堿提取工藝[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào),2008,27(4):446-449.
[3]李凌軍,馮建華,孫福濤,等.糖脂消顆粒醇提工藝條件優(yōu)選[J].山東中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào),2004,28(5):373-375.