高國玲

(唐山高壓電瓷有限公司 河北 唐山 063000)

前言

隨著我國電力行業(yè)的發(fā)展，超高壓、特高壓電瓷產(chǎn)品被越來越廣泛地使用。這類電瓷產(chǎn)品對性能指標(biāo)要求很高，只有采用先進(jìn)的等靜壓干法成形工藝才能保證產(chǎn)品質(zhì)量。在等靜壓干法成形工藝中，噴霧干燥后的粉料水分是主要的控制參數(shù)，其用傳統(tǒng)的紅外線烘燈法測定需45 min。而噴霧干燥是一個(gè)連續(xù)的工藝流程，一旦水分不合格，從取料到出結(jié)果之間的45 min內(nèi)，生產(chǎn)的粉料都成為廢品。所以粉料水分的檢測周期越短越好。經(jīng)多方比較我們選定了SFY20A全自動水分測定儀。

1 粉料水分對質(zhì)量和工藝的影響

粉料水分含量較高時(shí)，顆粒之間做可塑性移動能力較強(qiáng)，內(nèi)摩擦力較小，坯體在較低的壓力下就可壓實(shí)。此時(shí)，坯體內(nèi)顆粒的空隙幾乎被水填滿，水是不可壓縮的，提高坯料壓制力也不可能使其更致密。當(dāng)坯料含水率較低時(shí)，顆粒之間可塑性移動能力較低，空氣增多，壓制坯體時(shí)需較大壓力才能使其致密，低水分的

粉料可壓縮性較好，但臨界壓力較高，所以粉料水分需控制在一個(gè)合理的范圍。我公司的粉料水分含量控制在1.0%±0.2%，每小時(shí)檢測1次。

2 SFY20A水分測定儀的概況和技術(shù)說明

2.1 概況

該水分測定儀是在電子天平基礎(chǔ)上配置高精度稱重傳感器，將樣品平鋪在直徑為90 mm的樣品盤中，采用500 W鹵素?zé)粼O(shè)計(jì)成二次輻射加熱源，使樣品溫度在3 min達(dá)到200 ℃，電子屏幕自動顯示樣品質(zhì)量、加熱溫度、樣品水分、加熱時(shí)間。使用該水分測定儀只需用幾克樣品，就能快速、準(zhǔn)確的測定其水分含量。

2.2 技術(shù)說明

測量方式：自動模式、定時(shí)模式、手動模式;

稱重范圍：0～100 g;

溫度范圍：60～200 ℃;

最小讀數(shù)：0.001 g；

測定精度(每分鐘含水率的變化率)：0.01%～5.00%。

3 實(shí)驗(yàn)過程

3.1 實(shí)驗(yàn)方案

結(jié)合儀器的技術(shù)說明和我公司對粉料的要求，確定如下實(shí)驗(yàn)參數(shù)：

1)測量方式選用全用自動模式，即每分鐘含水率的變化率(測定精度)小于預(yù)設(shè)值時(shí)，測量自動停止，并完成測量。

2)暫定3種方案進(jìn)行水分儀器新方法和烘燈舊方法的對比實(shí)驗(yàn)。方案如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)方案

3.2 工藝流程

從生產(chǎn)現(xiàn)場取樣，按實(shí)驗(yàn)方案測定,檢驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 第1輪實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表2實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：

1)比較兩種方法測定的水分含量，發(fā)現(xiàn)水分測定儀測試結(jié)果與烘燈測試結(jié)果相差較大。因?yàn)槲覀儾捎玫氖嵌〞r(shí)(即45 imn)烘燈法干燥，于是將4組樣品用烘燈法測完后，繼續(xù)放在烘燈下烤15 min后測定水分，水分含量無變化，說明45 mim樣品已經(jīng)烘干。為了不改變工藝流程，我們以烘干法測定結(jié)果為基準(zhǔn)。

2)經(jīng)比較實(shí)驗(yàn)方案3用時(shí)最長，水分含量與烘干法水分含量相差最多，故淘汰該方案。

3)方案2用時(shí)最短，但檢測結(jié)果普遍偏高。決定將加熱溫度降為160 ℃，用方案1和方案2做第2輪對比實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表3所示。

表3 第2輪實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表3實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：

1)儀器的重復(fù)性較好。

2)儀器用20 g樣品測定樣品水分含量比烘干法偏低，而且偏差值大；同時(shí)比儀器用10 g樣品測定時(shí)間長，所以決定不用20 g樣品測定。但是儀器用10 g樣品測定的樣品水分比烘干法普遍偏高，于是將加熱溫度降至140 ℃，用10 g樣品，精度為0.05%/min，繼續(xù)進(jìn)行第3輪實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。

表4 第3輪實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表4實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：儀器測定的樣品水分比烘干法普遍偏高，需要繼續(xù)降低加熱溫度。用溫度計(jì)測量烘燈下溫度，結(jié)果為110～120 ℃。所以決定采用110 ℃和120 ℃的加熱溫度，分別進(jìn)行與烘干法的第4輪對比實(shí)驗(yàn)(其他參數(shù)不變)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表5所示。

表5 第4輪對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果

由表5對比實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知：

1)采用設(shè)定溫度為110 ℃時(shí)，儀器測定的樣品水分比烘干法普遍偏低。

2)采用設(shè)定溫度為120 ℃時(shí)，兩種方法檢測結(jié)果相近。

3)所用時(shí)間都在3 min左右，能滿生產(chǎn)足工藝要求。

因此決定控制參數(shù)采用加熱溫度為120 ℃，精度為0.05%/min，樣品質(zhì)量為10 g這種組合。

4 結(jié)論

該儀器在正式使用前，由生產(chǎn)檢測人員進(jìn)行了3 d的對比測定。驗(yàn)證結(jié)果證實(shí)：該儀器能在3 min左右檢測出粉料水分含量，而且檢測結(jié)果與紅外線烘燈法的檢測結(jié)果相近，能滿足生產(chǎn)工藝要求，可投入大生產(chǎn)使用。