汪宗陽(yáng)

摘 要：該文主要介紹了土壤有效鋅的測(cè)定方法，并分析了測(cè)定中的注意事項(xiàng)。

關(guān)鍵詞：土壤；有效鋅；測(cè)定方法；注意事項(xiàng)

中圖分類號(hào) S151.95 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A 文章編號(hào) 1007-7731（2014）19-41-02

鋅是作物所必需的微量元素之一，參與生長(zhǎng)素的代謝，能促進(jìn)吲哚乙酸和絲氨酸合成色氨酸，而色氨酸是生長(zhǎng)素的前身。作物缺鋅時(shí)，體內(nèi)吲哚乙酸合成銳減，生長(zhǎng)發(fā)育停滯，葉片變小。同時(shí)，鋅也是蛋白質(zhì)合成的元素之一，能促進(jìn)蛋白質(zhì)代謝，是保持核糖核蛋白結(jié)構(gòu)完整性所必需的元素。鋅為谷氨酸脫氫酶的成分，是合成谷氨酸不可缺少的元素。此外，鋅可以促進(jìn)作物的生殖器官發(fā)育和提高抗逆性，對(duì)生殖器官發(fā)育和受精作用都有影響，農(nóng)作物缺鋅時(shí)往往會(huì)造成開(kāi)花少、結(jié)果不正常等狀況。土壤供給微量元素的能力主要取決于土壤有效態(tài)微量元素的含量和轉(zhuǎn)化條件。根據(jù)肥東縣耕層土壤有效鋅的測(cè)定結(jié)果，其含量在0.1～5.6mg/kg，平均值為1.25mg/kg，處于中等與缺的耕地面積分別占42%和49%。

1 土壤有效鋅測(cè)定方法

1.1 方法原理 酸性土壤和中性土壤用0.1mol/L鹽酸浸提有效鋅；石灰性土壤用DTPA浸提劑浸提有效鋅。用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺（DTPA-CaCl2-TEA）緩沖液作為浸提劑，螯合液提取土壤中有效鋅，其中DTPA為螯合劑，氯化鈣能防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解，避免因碳酸鈣所包蔽的鋅元素釋放而產(chǎn)生的影響；三乙醇胺作為緩沖劑，能使溶液pH保持在7.3左右，對(duì)碳酸鈣溶解也有抑制作用。用原子吸收分光光度計(jì)，以乙炔-空氣火焰測(cè)定浸提液中鋅的含量。

1.2 試劑及其配制

1.2.1 鹽酸0.1mol/L 8.2mL濃鹽酸（分析純）定容至1L。

1.2.2 DTPA浸提（pH7.3）（0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA） 1.967g DTPA（二乙三胺五乙酸，[（HOCOCH2）2NCH2·CH2]2NCH2COOH]）溶于14.92g（或13.3mL）TEA[三乙醇胺（HOCH2CH2）3·N]和少量水中；再將1.47gCaCl2·2H2O溶于水中，一并轉(zhuǎn)移至1 000mL容量瓶中，加水至約950mL，在pH計(jì)上用6mol/L鹽酸或1∶1的氨水調(diào)節(jié)pH至7.3（1L浸提劑約需加6mol/L鹽酸8.5mL），最后用水稀釋至刻度，搖勻。貯于塑料瓶中，幾個(gè)月內(nèi)不會(huì)變質(zhì)，但用前需校準(zhǔn)pH值。

1.2.3 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 （1）鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[ρ（Zn）=1 000.0 μg/mL]：稱取1.000 0g金屬鋅 （優(yōu)級(jí)純），用40mL1∶2鹽酸溶溶解，移入1 000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻定容。或購(gòu)置國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液GSB G 62025-90（3001）。（2） 鋅標(biāo)準(zhǔn)工作液[ρ（Zn）=50μg/mL]：吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5mL于100mL容量瓶中，用水定容。

1.3 分析步驟 土壤用塑料棒在塑料板上壓碎，試樣粒度應(yīng)小于2mm。稱樣測(cè)定時(shí)，另稱一份試樣測(cè)定吸附水，最后換算成烘干樣計(jì)算結(jié)果。酸性土壤和中性土壤稱取10.00g風(fēng)干試樣，精確至0.01g。石灰性土壤稱取10.00g風(fēng)干試樣，精確至0.01g。土壤和中性土壤用0.1mol/L鹽酸浸提有效鋅。將稱取的風(fēng)干土樣放入150～180mL塑料瓶中，加0.1moL/L鹽酸50.0mL，用振蕩機(jī)振蕩1.5h，干過(guò)濾得清液。石灰性土壤用DTPA浸提劑浸提有效鋅。將稱取的風(fēng)干土樣放入150～180mL塑料瓶中，加入（25±2）℃的DTPA浸提劑20.0mL，于（25±2）℃的溫度下，以（180±20）r/min的振蕩頻率振蕩2h后立即干過(guò)濾得清液，保留濾液，在48h內(nèi)完成測(cè)定。隨同試樣的分析步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。測(cè)定前，根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)，參照儀器使用說(shuō)明書(shū)，對(duì)波長(zhǎng)、燈電流、狹縫、能量、空氣-乙炔流量比、燃燒頭高度等儀器工作條件進(jìn)行選擇，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)。以用0.1mol/L鹽酸（酸性及中性土壤）或DTPA溶液（石灰性土壤）校正儀器零點(diǎn)，采用乙炔-空氣火焰，在原子吸收分光光度計(jì)上測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液中鋅的吸光度。

1.4 測(cè)量吸光度 浸提出的鋅可直接在原子吸收分光光度計(jì)上在213.8nm波長(zhǎng)處測(cè)量鋅的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅量。

1.5 工作曲線的繪制 石灰性土壤分別吸取50μg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中，用DTPA溶液（石灰性土壤）稀釋至刻度，混勻，即為含鋅0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；酸性及中性土壤分別吸取10μg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL于100mL的容量瓶中并同時(shí)加入2mL鹽酸，用去離子水稀釋至刻度，混勻，即為含鋅0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5標(biāo)準(zhǔn)系列溶液；與測(cè)試溶液同條件上機(jī)測(cè)定，讀取吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或求回歸方程。

1.6 結(jié)果計(jì)算 按下式計(jì)算有效鋅的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

2 注意事項(xiàng)

（1）測(cè)定人員一定是經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn)的人員，上機(jī)前按儀器的使用說(shuō)明書(shū)使用，并要預(yù)熱1h；提取的有效鋅用火焰原子吸收光譜法制定，使用乙炔-空氣火焰時(shí)，用213.8nm的共振線測(cè)定檢出下限是0.001μg/mL鋅，靈敏度是1%（0.02μg/mL鋅）；在儀器推薦條件下，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍在0～0.5μg/mL；（2）測(cè)定所用的水全部為超純水；（3）測(cè)定所用試劑、溶劑、容器等都必須清潔，所用玻璃器皿應(yīng)事先在10%HNO3溶液中浸泡過(guò)夜，洗凈后備用；（4）DTPA提取是一個(gè)非平衡體系提取，因而提取條件必須標(biāo)準(zhǔn)化。包括土樣的粉碎程度、振蕩時(shí)間、振蕩強(qiáng)度、提取液的酸度和溫度等。DTPA提取液的pH值應(yīng)控制在7.3，為了準(zhǔn)確控制提取液的酸度，在調(diào)節(jié)溶液pH值時(shí)使用酸度計(jì)校準(zhǔn)；用DTPA溶液浸提石灰性土壤中有效鋅時(shí)，浸提條件必須標(biāo)準(zhǔn)化：即土壤盛在150～180mL塑料瓶中，使用往復(fù)振蕩機(jī)，往復(fù)振蕩180次/min，浸提時(shí)室溫保持在25℃，浸提劑的pH值應(yīng)為7.3，浸提時(shí)間為2h，都要嚴(yán)格遵守；（5）用0.1mol/L鹽酸（酸性及中性土壤）或DTPA溶液（石灰性土壤）校正儀器零點(diǎn)；同時(shí)每次測(cè)定應(yīng)做空白試驗(yàn)、平行試驗(yàn)，并帶一個(gè)參比樣以監(jiān)測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性；（6）測(cè)試時(shí)若需稀釋，用提取液稀釋，以保持基體一致，并在計(jì)算時(shí)乘上稀釋倍數(shù)。

3 討論

在大批量化驗(yàn)時(shí)，可用連體塑料杯稱取土樣，然后加入提取液在JB-1多聯(lián)攪拌機(jī)上攪拌90min，用這種方法1d可做90個(gè)土樣，并且同時(shí)能做鐵、錳和銅測(cè)定。

（責(zé)編：張宏民）endprint