高澤祥

摘 要：高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品是一種新型的高科技耐火材料，具有非常好的耐火性能，由于其具有極強(qiáng)的共價(jià)鍵，使得其在高溫狀態(tài)下依然能夠保持很好的鍵合強(qiáng)度，采用有效的化學(xué)分析方法，加大高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品的研究力度，對(duì)于其在實(shí)際應(yīng)用應(yīng)用性能的提升及應(yīng)用范圍的擴(kuò)大具有積極的作用，本文就主要對(duì)高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品的化學(xué)分析方法予以簡(jiǎn)單分析研究。

關(guān)鍵詞：高爐用氮化硅；碳化硅；化學(xué)分析方法

在高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品中，原有材料的氧化鋁的含量為提升百分之二十左右，這就使得原有的高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品化學(xué)分析方法難以滿足現(xiàn)有材料制品的研究需求，本文的化學(xué)分析方法試驗(yàn)研究工作中，主要是對(duì)高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品中的Al2O3、Fe2O3、FSi、SiO2、SiC、Si3N4幾種化學(xué)成分的分析方法進(jìn)行研究，以此來確定高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品的化學(xué)分析方法。

一、高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品中Si3N4的化學(xué)分析方法

本次研究中，對(duì)于Si3N4的測(cè)定應(yīng)用的高壓熔樣法，在將碳化硅與氮化硅實(shí)施分離之后，在濾液中進(jìn)行氮化硅的測(cè)定，由于高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品的硬度非常的大，在制樣的過程中需要應(yīng)用到鎢研缽來進(jìn)行研制，和普通的耐火材料試樣相比，具有非常大的制備難度，所以本次研究中，值開展了0.077毫米與0.15毫米的對(duì)比試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)0.077毫米的樣本對(duì)于碳化硅的分析值影響非常大，主要是由于晶粒被破壞，相分析不完成所導(dǎo)致的，對(duì)于氮化硅的測(cè)定沒有明顯的影響，所以試驗(yàn)過程中采用了0.15毫米的粒度。

首先的溶樣的溫度選擇予以分析，將其他條件予以固定，將樣品在不同的溫度條件下進(jìn)行分解，依據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)，溫度點(diǎn)的選擇不能太多，并且是在恒溫的干燥箱中開展溶樣，選擇120度、140度、160度三個(gè)溫度點(diǎn)，得到如下的試驗(yàn)結(jié)果：

表1 溫度值對(duì)于氮化硅測(cè)定值的影響

溫度℃ 120 140 160

測(cè)得值% 20.0；20.38；20.15 20.0；20.62；20.65 20.7；20.97；20.67

20.2 20.42 20.78

由上表可以看出，溫度值對(duì)于氮化硅的測(cè)定值的影響是比較大的。其次，對(duì)溶樣時(shí)間的選擇予以簡(jiǎn)單分析，對(duì)其他相關(guān)條件固定不變的情況下，對(duì)不同時(shí)間下的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行分析，如表2所示。

表2 時(shí)間對(duì)于氮化硅測(cè)定值的影響

時(shí)間h 3 6 9 12

測(cè)定值% 19.69；19.99；20.26 20.20；20.52；20.16 20.70；20.86；20.48 20.70；20.67；20.97

19.98 20.29 20.68 20.78

從上表中可以看出，當(dāng)溶樣時(shí)間超過九小時(shí)之后，就能夠得到一個(gè)比較穩(wěn)定的結(jié)果，所以在試驗(yàn)過程中，想要得到一個(gè)比較穩(wěn)定的結(jié)果，所選擇的溶樣時(shí)間應(yīng)該為12小時(shí)以上，以便于在試驗(yàn)過程中得到比較理想的結(jié)果。

二、高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品中SiC的化學(xué)分析方法

對(duì)碳化硅的試驗(yàn)進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，目前常用的測(cè)定碳化硅的試驗(yàn)方法主要有：計(jì)算法、高壓溶樣法、燃燒重量法幾種，本次研究中主要應(yīng)用的是燃燒重量法來進(jìn)行碳化硅的測(cè)定，有研究表明，在氮化硅結(jié)合碳化硅制品的碳化硅測(cè)定的試驗(yàn)中，最佳的力度為0.15毫米，在該粒度之下測(cè)定的碳化硅具有較好的穩(wěn)定性，制品中所存在的大量的氮化硅，對(duì)于碳化硅的測(cè)定不會(huì)產(chǎn)生太大影響。燃燒重量法的研究過程中，主要的分析依據(jù)為：，這主要是因?yàn)樵撝破分械奶己糠浅５母?，而游離碳的含量則比較低，所以在開展游離碳的測(cè)定工作中，實(shí)施稱樣量是非常必要的，稱樣量越少，所產(chǎn)生的測(cè)定誤差值就會(huì)越大，再加上計(jì)算過程中乘上系數(shù)3.338，對(duì)于碳化硅的分析結(jié)果具有嚴(yán)重影響，時(shí)間、溫度等條件固定的情況，不同稱量的游離碳的測(cè)定結(jié)果如表3所示：

表3 游離碳的測(cè)定

取樣量g 0.1000 0.3000 0.5000

測(cè)得值% 0.13；0.28；0.16；0.23；0.26；0.13 0.18；0.30；0.29；0.16；0.13；0.14 0.18；0.14；0.18；0.18；0.21；0.15

0.20 0.20 0.17

原結(jié)果 0.13

從上表中可以看出，0.5000g的試驗(yàn)分析值的波動(dòng)相對(duì)來講比較小，碳化硅的測(cè)定結(jié)果相對(duì)來講也是比較穩(wěn)定的，所以本次試驗(yàn)中，在對(duì)碳化硅的值進(jìn)行測(cè)定時(shí)，游離碳測(cè)定過程中所選擇的稱樣量應(yīng)該為0.5000g。

三、高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品中SiO2的化學(xué)分析方法

SiO2的測(cè)定主要是依據(jù)三者的比重之差，應(yīng)用重液分離法來進(jìn)行測(cè)定，上層為SiO2，下層為碳化硅與氮化硅，主要通過離心管的干濕度、離心時(shí)間、重液用量、氫氧化鈉用量、燃燒溫度等開展試驗(yàn)，研究結(jié)果表明，測(cè)定過程中，適宜應(yīng)用百分之七的氫氧化鈉溶液洗滌，溫度宜選用750攝氏度，應(yīng)用干離心管、重液的用量為10毫升能夠取得較好的試驗(yàn)結(jié)果。

四、高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品中FSi的化學(xué)分析方法

FSi的測(cè)定應(yīng)用氫氧化鈉蒸煮之后，在鉬藍(lán)比色法之下測(cè)出二氧化硅之后，再將其換算成為FSi，試驗(yàn)結(jié)果表明，堿度宜選擇百分之一，堿液用量最佳為100毫升，蒸煮60分鐘的測(cè)定結(jié)果的穩(wěn)定性最好，并且試驗(yàn)過程中，需要在煮沸條件下，不斷的攪拌。

五、高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品中Fe2O3的化學(xué)分析方法

Fe2O3的測(cè)定主要有磺基水楊酸光度法與鄰二氮雜菲光度法兩種，本次試驗(yàn)中應(yīng)用了前一種方法，在其他條件固定的條件下，除硅之后，應(yīng)用比色法進(jìn)行測(cè)定。

六、高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品中Al2O3的化學(xué)分析方法

鋁的測(cè)定應(yīng)用強(qiáng)堿分離干過濾法，但是實(shí)際測(cè)定過程中，必須秤取0.克的試樣，這樣才能有效地減少測(cè)定誤差值，直接加EDTA來實(shí)施Al2O3的測(cè)定。

七、結(jié)束語(yǔ)

作為一種新型的耐火材料，高爐用氮化硅結(jié)合碳化硅制品具有諸多的優(yōu)良性能，這使得其在實(shí)際應(yīng)用中具有廣泛的應(yīng)用，本文就主要對(duì)其中Al2O3、Fe2O3、FSi、SiO2、SiC、Si3N4幾種主要成分的化學(xué)分析方法進(jìn)行了簡(jiǎn)單分析。

參考文獻(xiàn)：

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