王元芳
摘 要:該文重點探討如何利用紅外光譜、核磁共振、掃描電鏡、透射電鏡等現(xiàn)代儀器分析技術對高分子絮凝劑的各種性能進行分析研究。
關鍵詞:現(xiàn)代儀器分析 高分子絮凝劑 性能分析
中圖分類號:X7 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2014)09(b)-0039-01
隨著現(xiàn)代儀器分析的發(fā)展,各種技術手段被廣泛地應用于分析物質的組成、結構、性能及反應歷程等,亦包括用于分析高分子絮凝劑的分子結構。在廢水處理領域中常用的儀器分析技術包括紅外光譜、核磁共振、掃描電鏡、透射電鏡等,以下針對每種分析技術在高分子絮凝劑方面的應用作簡要介紹。
1 紅外光譜法(IR)的應用—— 對高分子絮凝劑進行官能團認證
紅外光譜法通常是作為分析各種高分子聚合物材料的最佳選擇。到目前為止,紅外光譜儀可分為三代,第一代是用棱鏡作為分光元件,缺點是分辨率較低,且對儀器的操作環(huán)境要求較高;第二代是用衍射光柵作為分光元件,不僅分辨率得到了提高,而且價格較便宜、對操作環(huán)境的要求也不高;第三代是傅立葉變換紅外光譜儀,具有光通量高、噪音低、測量速度快、分辨率高、波數(shù)準確度高、光譜范圍寬等優(yōu)點。
上述三代紅外光譜技術一般都是指透射紅外光譜技術,由于透射紅外光譜技術存在如下缺點:
(1)利用固體壓片或液膜法采集樣品,制作樣品操作繁瑣,且光程難以控制一致,導致測量結果出現(xiàn)誤差。
(2)由于大多數(shù)物質都有自己獨特的紅外吸收光譜,當樣品中存在多個組分時,導致譜峰重疊。
因此,采用透射紅外光譜技術對某些樣品進行測試仍有較大的局限性。隨著光譜分析技術的迅速發(fā)展,漫反射、衰減全反射等硬件以及差譜等軟件技術的出現(xiàn),彌補了透射紅外光譜技術的缺陷,大大擴展了紅外光譜技術的應用領域。尤其是傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)技術更成為對高分子聚合物進行定性、定量分析的有力工具。
對于某一未知高分子材料,首先根據(jù)樣品的外觀特性、來源、用途以及物理性質進行初步分析,然后根據(jù)判定結果選擇適當?shù)姆椒ㄟM行分離。對于一些組成較簡單、主要組分含量又特別高的高分子材料,也可不分離直接測定。
1.1 樣品制備
分析某一高分子材料,首先必須預處理樣品,目的是盡可能分離各組分。通常采用的方法是溶劑萃取法,該方法是根據(jù)在不同溶劑中的不同溶解性能從而將不同的高分子材料分離出來。不同的高分子絮凝劑所用的添加劑各不相同,選擇適當?shù)妮腿┦欠浅1匾?。選擇依據(jù)是盡量選擇那些對聚合物溶解度小而對添加劑溶解度大的溶劑。
1.2 譜圖分析
將樣品分離以后,即可作紅外光譜分析。一般從紅外光譜圖中僅能得到分子的結構及相應的官能團信息,并不能知道該物質具體是什么。因此,在解析紅外譜圖時,應更多的了解樣品的物理化學性質、不飽和度、元素分析等信息。
得到紅外譜圖之后,一般從該譜圖中的強吸收譜帶開始分析,通過分析這些強吸收譜帶,即可得到對應于化合物的主要官能團信息,從而得到未知化合物的主要分子結構;然后依次分析其它較弱的吸收譜帶。
1.3 比對驗證
通過以上初步分析,再將譜圖與“薩特勒”(Sadlter)標準紅外光譜集進行比對。通過對比驗證可以得到化合物的名稱、分子式、結構式等相關信息。在比對驗證過程中,首先可根據(jù)樣品的分子式及可能的結構式并結合物理常數(shù)查閱。若樣品譜圖與標準譜圖完全符合,即可確定此樣品。如果是新化合物,查不到其標準圖譜,則可結合其它分析方法如元素分析、核磁共振、質譜等來確定其分子結構。
2 核磁共振法(NMR)的應用
對高分子聚合物作各種表征時主要利用核磁共振法:均聚物立規(guī)性分析;異構體的鑒別;共混及三元共聚物的定性定量分析;官能團鑒別;端基表征;序列分布及等規(guī)度的分析等。采用核磁共振技術分析研究高分子聚合物的方法是:選用合適的溶劑、提高溫度或采用高場儀器的液體高分辨率技術;或是利用固體高分辨核磁共振光譜儀,采用魔角旋轉等技術。
3 掃描電鏡(SEM)的應用
掃描電鏡是利用高能電子束對樣品表面作光柵掃描,從而得到反映樣品表面性質的圖像。樣品的質量決定了成像的質量,良好的樣品應是導電、干燥的固體樣品。若導電性不好可以在表面噴鍍一層均勻、連續(xù)的重金屬膜。
4 透射電鏡(TEM)的應用
透射電鏡是利用能量的損失及其方向的改變來測量樣品的厚度。在操作時,將液體樣品滴到有支持膜的銅網(wǎng)上,再用濾紙吸去多余的液體,晾干后放入電鏡內(nèi)即可。
該文介紹了以上幾種大型儀器在高分子絮凝劑的結構分析表征以及絮凝性能方面的應用??梢钥闯?,現(xiàn)代儀器分析技術在研究高分子絮凝劑的性能,并使之應用到廢水處理當中具有很好的發(fā)展前景,值得深入探討。
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