張瑩嬌，陳姚*，于欣偉，王步華，秦中海，蔡曉敏

（廣州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，廣東 廣州 510006）

由丙烯酸和丙烯酸酯類或甲基丙烯酸酯和其他烯基單體共聚而成的產(chǎn)物即為丙烯酸樹脂，以它為成膜基料的涂料稱為丙烯酸樹脂涂料[1]。丙烯酸樹脂具有成膜性、保色性好，光澤高，粘結(jié)性能優(yōu)異等優(yōu)勢，丙烯酸樹脂涂料有優(yōu)良的耐候、耐污染和耐溶劑性，應(yīng)用廣泛。但是丙烯酸樹脂在特定的場合存在一定的缺陷，如硬度偏低、附著力差、機(jī)械強(qiáng)度不好和熱穩(wěn)定性欠佳等，限制了它的進(jìn)一步應(yīng)用，因此，有許多學(xué)者對(duì)其進(jìn)行改性研究，報(bào)道了眾多的改性方法[2-4]。硅溶膠是硅酸多分子聚合物的膠體溶液，具有無毒、硬度高、機(jī)械強(qiáng)度好、耐熱性佳等特點(diǎn)[5]，但它是親水的無機(jī)相，很難直接與有機(jī)單體發(fā)生作用，同時(shí)它存在涂膜易龜裂等缺點(diǎn)[6]。有機(jī)硅中的硅烷偶聯(lián)劑是一類分子中同時(shí)含有兩種不同化學(xué)性質(zhì)的基團(tuán)的硅烷[7]，其中含有硅氧烷鍵的一端很容易與硅溶膠表面作用，因此，可通過有機(jī)硅的架橋作用將無機(jī)相的硅溶膠接枝到丙烯酸樹脂上，制備出無機(jī)–有機(jī)改性丙烯酸樹脂復(fù)合材料，可提高丙烯酸樹脂的硬度、附著力、耐沖擊力等性能。

本文以堿性納米硅溶膠作為無機(jī)原料，以有機(jī)硅KH570 作為偶聯(lián)劑，采用溶液聚合法將KH570和硅溶膠同時(shí)加入到丙烯酸及其酯類單體的聚合過程中，利用有機(jī)硅的架橋作用將硅溶膠接枝到丙烯酸樹脂分子上，從而得到硅溶膠/有機(jī)硅改性丙烯酸樹脂復(fù)合材料(SSPA)，用SSPA 制備的涂膜可結(jié)合無機(jī)材料和有機(jī)材料的優(yōu)點(diǎn)，涂膜的硬度、附著力、沖擊強(qiáng)度等性能都有所提高。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 主要實(shí)驗(yàn)材料

30%堿性納米硅溶膠，平均粒徑30 nm，工業(yè)級(jí)，廣州富爾化工科技有限公司；丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、乙二醇丁醚、過氧化苯甲酰(BPO)和乙醇胺，分析純，天津大茂化學(xué)試劑廠；丙烯酸羥丙酯，分析純，阿拉丁試劑上海有限公司；有機(jī)硅KH570、KH560，分析純，阿法埃莎(天津)化學(xué)有限公司；六甲氧基三聚氰胺樹脂，工業(yè)級(jí)，廣州金團(tuán)貿(mào)易有限公司；無水乙醇，分析純，廣州化學(xué)試劑廠。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 丙烯酸樹脂的制備

(1)稱取乙二醇單丁醚(單體總質(zhì)量的50%)、1/2的引發(fā)劑BPO(單體總質(zhì)量的2%)，混合溶解后倒入裝有攪拌裝置、冷凝管的四口燒瓶中，用恒溫油浴鍋加熱至100°C 待用。

利用規(guī)范化綜合影響矩陣NTDI=(ntdiny)4×4、超矩陣RI=(riny)4×4和式(13)構(gòu)造新的加權(quán)超矩陣W=(wny)4×4，如表5所示。對(duì)加權(quán)超矩陣W=(wny)N×N進(jìn)行穩(wěn)定處理，得到各指標(biāo)的穩(wěn)定關(guān)聯(lián)權(quán)重{w1,w2,w3,w4}={0.354,0.228,0.272,0.146}。

(3)滴加約10 min 后，將適量的硅溶膠和有機(jī)硅裝于另一支恒壓分液漏斗中向三口燒瓶中滴加，控制滴加速度，用大約1.5 h 滴加完兩支分液漏斗中的溶液。

(4)滴完后將剩下的1/4 引發(fā)劑加入燒瓶中，控制溫度在105～110°C，恒溫反應(yīng)1 h，然后冷卻至45°C以內(nèi)，加入乙醇胺中和調(diào)節(jié)pH 至7.5～8.0，再加入適量的水調(diào)節(jié)固含量。即得丙烯酸樹脂產(chǎn)品。

第一，教育費(fèi)用的附加安排超出其使用范圍，根據(jù)有關(guān)規(guī)定，教育費(fèi)用附加適用范圍是改善中小學(xué)辦學(xué)條件和基本教育教學(xué)設(shè)施，資金的具體使用順序是先房后設(shè)備。但是從發(fā)展實(shí)際情況來看，教育附加費(fèi)用大多被應(yīng)用到崗位津貼、采暖費(fèi)和獎(jiǎng)勵(lì)費(fèi)中。第二，教育費(fèi)用附加計(jì)劃編訂不細(xì)致，隨機(jī)性較大。教育附加費(fèi)用的申報(bào)缺乏可行性論斷，且費(fèi)用的立項(xiàng)依據(jù)、項(xiàng)目時(shí)限、項(xiàng)目執(zhí)行等內(nèi)容存在打捆現(xiàn)象。

(3)從事公益服務(wù)。參加院系(學(xué)園)青年志愿者組織組織的志愿者服務(wù)活動(dòng)，或者其他各類社會(huì)公益活動(dòng)。要求每位學(xué)生參加志愿者服務(wù)活動(dòng)或其他各類社會(huì)公益活動(dòng)至少3小時(shí)。

1.2.2 硅溶膠/有機(jī)硅改性丙烯酸樹脂復(fù)合材料的制備

數(shù)學(xué)思想方法都是以一定的數(shù)學(xué)知識(shí)為基礎(chǔ),反過來又促進(jìn)數(shù)學(xué)知識(shí)的深化以及向能力的轉(zhuǎn)化．《普通高中數(shù)學(xué)課程標(biāo)準(zhǔn)》明確提出數(shù)學(xué)教學(xué)必須鼓勵(lì)學(xué)生積極參與數(shù)學(xué)活動(dòng),不僅是行為上的參與,更要有思維上的參與．筆者認(rèn)為,在高中數(shù)學(xué)的核心概念教學(xué)中,要引導(dǎo)學(xué)生體會(huì)和領(lǐng)悟數(shù)學(xué)思想方法中蘊(yùn)含的數(shù)學(xué)的本質(zhì)內(nèi)涵和的重要規(guī)律．要通過各種方式激活思維,深化思維,不斷地提高數(shù)學(xué)思維能力．這樣才能逐步提高學(xué)生發(fā)現(xiàn)問題、分析問題和解決問題的能力,不斷提高學(xué)生的思維品質(zhì)和數(shù)學(xué)素養(yǎng)．

(1)、(2)步驟同上。

地理信息公共服務(wù)平臺(tái)電子地圖制作及服務(wù)發(fā)布技術(shù)探討………………………………………………………… 余磊（1-279）

(3)控制滴加速度，用大約1.5 h 滴加完。

(4)步驟同上，即得硅溶膠/有機(jī)硅改性的丙烯酸樹脂復(fù)合材料(SSPA)。

2.2 4組血清中甲狀腺激素水平 細(xì)菌感染組的TSH顯著高于混合感染組、其他感染組及對(duì)照組，混合感染組的TSH顯著高于其他感染組和對(duì)照組，其他感染組的TSH顯著高于對(duì)照組，細(xì)菌感染組的T3顯著低于混合感染組、其他感染組及對(duì)照組，混合感染組的T3顯著低于其他感染組和對(duì)照組，其他感染組的T3顯著低于對(duì)照組，其差異均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05)，而4組的T4、FT3及FT4水平無明顯的差異(P>0.05)。見表2。

1.2.3 SSPA 涂膜的制備

1.3.1 SSPA 性能測試與表征

1.3 性能測試與表征

稱取制備好的SSPA 6 g、固化劑六甲氧基三聚氰胺樹脂1.2 g、無水乙醇2.8 g和蒸餾水10 g 加入到燒杯中，常溫下攪拌混合均勻，得到SSPA 清漆。用800#耐水砂紙將規(guī)格為120 mm×50 mm×0.3 mm 的馬口鐵打磨光滑，用無水乙醇擦拭一遍，再用涂布器刮配好的清漆于馬口鐵片上，制成涂膜，將涂膜置于120°C烘箱中烘1 h，然后取出馬口鐵片冷卻至常溫，即可進(jìn)行涂膜的各種性能測試。

樣品加水稀釋成2%的分散液，采用英國馬爾文公司的MS200 納米粒度分析儀測試SSPA 的平均粒徑及其粒度分布；采用法國BRUKER公司的TENSOR 27/37紅外光譜分析儀對(duì)SSPA 進(jìn)行紅外光譜分析；按照GB/T 1723–1993《涂料粘度測定法》標(biāo)準(zhǔn)、采用上海壘固儀器有限公司的LND-1 涂?4 黏度計(jì)測試涂料黏度。

1.3.2 SSPA 涂膜性能測試

硬度按GB/T 6739–1996《漆膜硬度鉛筆測定法》標(biāo)準(zhǔn)，采用QHQ 鉛筆硬度試驗(yàn)儀測試；沖擊強(qiáng)度按GB/T 1732–1993《漆膜耐沖擊測定法》標(biāo)準(zhǔn)，采用QCJ漆膜沖擊器測試；附著力按GB/T 9286–1998《色漆和清漆 漆膜的劃格試驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)測試；柔韌性按GB/T 1731–1993《漆膜柔韌性測定法》標(biāo)準(zhǔn)，采用QTX 涂膜彈性測試儀測試。以上儀器均為天津偉達(dá)試驗(yàn)機(jī)廠生產(chǎn)。

3．1 家庭成員個(gè)體特征對(duì)于家庭功能及兒童的影響 從上述的研究結(jié)果中不難發(fā)現(xiàn)，行為異常組兒童父母的知識(shí)性及宗教道德觀得分明顯低于正常組兒童。這與某些研究的結(jié)果一致［9－10］。知識(shí)性反映一個(gè)家庭撫育者的知識(shí)文化水平及家庭的科學(xué)文化氣氛。文化素質(zhì)高的父母可能更注重用科學(xué)的態(tài)度和方法養(yǎng)育子女，更早認(rèn)識(shí)并發(fā)現(xiàn)兒童的心理行為問題，在面對(duì)兒童的行為情緒問題時(shí)，也更傾向于尋求科學(xué)育兒方法的幫助，及時(shí)發(fā)現(xiàn)自己現(xiàn)用育兒方法的不足加以改正，有利于兒童的健康成長。

2 結(jié)果與討論

2.1 有機(jī)硅的選擇

以有機(jī)硅為偶聯(lián)劑。有機(jī)硅選擇目前常用的γ?甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)和γ?環(huán)氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，以有機(jī)硅KH570為偶聯(lián)劑時(shí)，得到的SSPA 無凝膠，性能穩(wěn)定，而以有機(jī)硅KH560為偶聯(lián)劑時(shí)，反應(yīng)出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。

由于有機(jī)硅KH570 中含有不飽和的C═C 雙鍵，在聚合反應(yīng)過程中雙鍵易打開，參與到丙烯酸及其酯類單體的自由基聚合過程中，從而連接到丙烯酸樹脂分子鏈上。同時(shí)，有機(jī)硅另一端的烷氧基發(fā)生水解反應(yīng)，形成的硅羥基與硅溶膠粒子表面的羥基脫水縮合，使硅溶膠通過有機(jī)硅連接到丙烯酸樹脂分子鏈上。另外，KH570 中雙鍵C 原子與有強(qiáng)烈吸電子作用的酯基相連，3 個(gè)C 原子與1 個(gè)O 原子間形成了離域鍵，削弱了碳碳雙鍵的強(qiáng)度，對(duì)反應(yīng)過程中形成的自由基有一定的穩(wěn)定作用[8]，使其更易與丙烯酸類單體聚合，得到穩(wěn)定的改性產(chǎn)品；KH560 含有環(huán)氧基結(jié)構(gòu)，分子中沒有不飽和的C═C 雙鍵，只能通過環(huán)氧鍵開環(huán)連接樹脂分子鏈，但是這種連接沒有打開雙鍵連接穩(wěn)定，易水解，硅溶膠不能穩(wěn)固地連接到樹脂分子上，硅溶膠穩(wěn)定性被破壞，反應(yīng)時(shí)很容易凝膠，使整個(gè)反應(yīng)體系處于偏酸性的條件下。此外，KH570 與硅溶膠反應(yīng)不會(huì)發(fā)生分層[9]。因此，實(shí)驗(yàn)選用含有雙鍵的有機(jī)硅KH570為偶聯(lián)劑。

控制硅溶膠添加量m(SiO2)/m(單體)約為2.5%，考察有機(jī)硅KH570 添加量(以對(duì)二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)對(duì)SSPA 及其涂膜性能的影響。結(jié)果如表1 所示。其中，w(KH570)=0時(shí)的樣品即為未改性的實(shí)驗(yàn)室自制的丙烯酸樹脂樣品。

2.2 有機(jī)硅添加量對(duì)SSPA 及其涂膜性能的影響

根據(jù)現(xiàn)地背景中裸露石塊光譜反射曲線，采用計(jì)算機(jī)全光譜配色，配制出高仿真巖石涂料。用于仿石制作時(shí)表面噴涂。模擬周圍背景裸露山石的光學(xué)特征。制作過程中添加微膠囊相變材料和無機(jī)泡沫吸波材料，最終制作出的仿石器材如圖11所示。

表1 KH570 添加量對(duì)SSPA 黏度和涂膜性能的影響Table 1 Effect of KH570 amount on viscosity of SSPA and performance of film

由表1 可知，相比于實(shí)驗(yàn)室自制的丙烯酸樹脂樣品，改性后的SSPA 復(fù)合材料樣品黏度和平均粒徑有所增大，其制備的涂膜的硬度和耐沖擊力增大，附著力變好。對(duì)改性的樣品進(jìn)行比較可知，隨著有機(jī)硅KH570 添加量的增加，SSPA 的黏度先略減小然后逐漸增加；平均粒徑先減小后增加，這可能是因?yàn)橛袡C(jī)硅KH570 加入后，通過碳碳雙鍵參與單體的聚合反應(yīng)。KH570 的另一端烷氧基水解，與硅溶膠的羥基相接，將硅溶膠接枝到丙烯酸樹脂分子上，因此隨KH570 的增加，硅溶膠能更好地接枝到樹脂分子上，樹脂的分子量增大，使產(chǎn)品的黏度增大。SSPA 的平均粒徑主要受加入的硅溶膠分散性的影響。加入反應(yīng)體系中的硅溶膠的量是固定的，為4%，當(dāng)有機(jī)硅KH570加入時(shí)，硅溶膠通過有機(jī)硅接枝到樹脂分子鏈上，使硅溶膠能均勻地分散在樹脂中，因此平均粒徑逐漸減小。但是當(dāng)有機(jī)硅過量時(shí)，過量的有機(jī)硅參與到單體的聚合反應(yīng)中，有機(jī)硅中的活性組分增加了樹脂的交聯(lián)，使具有不飽和鍵的單體與不成熟聚合體相互聚合交接，致使粒徑增大。當(dāng)有機(jī)硅過量到臨界值即m(KH570)/m(SiO2)為15%時(shí)，反應(yīng)會(huì)出現(xiàn)凝膠現(xiàn)象。

從表1還可知，隨著有機(jī)硅KH570量的增加，SSPA涂膜的硬度沒有太大變化，涂膜的附著力逐漸變好，耐沖擊力先增大而后慢慢變小。當(dāng)有機(jī)硅KH570 添加量為5%時(shí)，耐沖擊力達(dá)到最大。涂膜的硬度主要受樹脂中軟硬單體比例及硅溶膠加入量的影響，因此，有機(jī)硅的添加量對(duì)涂膜的硬度影響不大。此外，有機(jī)硅KH570 的加入使得硅溶膠接枝到樹脂分子上，而無機(jī)硅溶膠的引入，使涂膜的耐沖擊力和附著力等機(jī)械性能有所提高。

(2)稱取全部單體(丙烯酸20%，甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯各35%，丙烯酸羥丙酯10%，均為質(zhì)量分?jǐn)?shù))、1/4 引發(fā)劑，攪拌混合后置于恒壓分液漏斗中，向三口燒瓶中滴加。

綜上所述，有機(jī)硅KH570 的添加總體上能提高丙烯酸樹脂的性能，特別是涂膜耐沖擊力和附著力方面。然而在實(shí)際用途中，黏度過大會(huì)影響涂料的實(shí)際應(yīng)用，并且有機(jī)硅KH570 添加量過大會(huì)直接影響涂料的成本。所以確定m(KH570)/m(SiO2)為5%。

2.3 硅溶膠添加量對(duì)SSPA 及其涂膜性能的影響

控制有機(jī)硅KH570 的添加量m(KH570)/m(SiO2)為5%，考察硅溶膠添加量(占單體的質(zhì)量分?jǐn)?shù))對(duì)SSPA 及其涂膜性能的影響，結(jié)果如表2 所示。

表2 硅溶膠的添加量對(duì)SSPA 黏度和涂膜性能影響Table 2 Effect of amount of silica sol on viscosity of SSPA and performance of film

由表2 可知，隨著硅溶膠添加量的增加，SSPA 的黏度先增加而后略有下降；SSPA 的平均粒徑先是減少后增大。這是由于硅溶膠是膠體溶液，膠粒內(nèi)部是由Si─O─Si 鍵組成的不規(guī)則三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，表面被硅醇基(─Si─OH)所覆蓋，它們與膠體溶液中存在的堿金屬離子一起形成擴(kuò)散雙電層[10]。隨著硅溶膠含量的增加，水化作用增強(qiáng)，預(yù)聚物的親水性增強(qiáng)，有效體積比其真實(shí)體積大，粒子的流體動(dòng)力學(xué)體積增大，使得SSPA粒子移動(dòng)的阻力增大，導(dǎo)致黏度上升。當(dāng)硅溶膠含量達(dá)到臨界值時(shí)，單體轉(zhuǎn)化率的降低導(dǎo)致樹脂產(chǎn)率降低，使體系的黏度略有下降；而平均粒徑的減小，可能是因?yàn)橛袡C(jī)硅KH570 一端的烷氧基水解，連接硅溶膠粒子表面的羥基在粒子表面形成有機(jī)吸附層，使硅溶膠能夠均勻地分散在樹脂產(chǎn)品中，所以樹脂產(chǎn)品的平均粒徑降低。而當(dāng)硅溶膠用量逐漸增加，由于體系中的KH570 的量固定了，過多的硅溶膠就會(huì)產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象，使得到的SSPA 產(chǎn)品的平均粒徑增大。

從表2 還可以看出，隨硅溶膠添加量的增加，SSPA涂膜的硬度增加并趨于穩(wěn)定，涂膜的附著力逐漸變好，涂膜的沖擊強(qiáng)度先增大后減小。這可能是因?yàn)楣枞苣z屬于無機(jī)材料，具有較高的硬度，通過有機(jī)硅將納米硅溶膠引入丙烯酸樹脂中，實(shí)際上相當(dāng)于提高了有機(jī)物中硬段的比例，使得涂膜的硬度和耐沖擊力有所增加。但當(dāng)硅溶膠過量時(shí)，過多的硅溶膠已經(jīng)不能完全接枝到丙烯酸樹脂分子上，因此，硬度趨于穩(wěn)定。并且無機(jī)硅含量逐漸增多時(shí)，無機(jī)物易脆裂的特性會(huì)影響產(chǎn)品性能，因而耐沖擊性能下降。而硅溶膠膠粒表面被許多硅醇基(─Si─OH)所覆蓋，極性較強(qiáng)，能與基材馬口鐵片表面的極性基團(tuán)很好地結(jié)合，從而提高涂膜的附著力。綜上所述，硅溶膠添加量選擇在4%左右時(shí)最佳。

2.4 SSPA 的紅外分析

確定m(KH570)/m(SiO2)為5%、硅溶膠添加量為4%，制備的SSPA和丙烯酸樹脂的紅外光譜見圖1。

圖1 丙烯酸樹脂和所制備的SSPA 的紅外光譜圖Figure 1 FT-IR spectra for acrylic resin and the prepared SSPA

由圖1 可見，在丙烯酸樹脂的紅外光譜圖上，3 402 cm?1處的寬峰為羥基的特征峰，2 960 cm?1和2 874 cm?1為甲基和亞甲基的特征吸收峰，1 732 cm?1為羰基的特征峰，1 168 cm?1和1 068 cm?1為醚鍵的對(duì)外伸縮峰。對(duì)比丙烯酸樹脂的紅外光譜圖，SSPA 的紅外光譜圖中在3 428 cm?1處的羥基峰變窄，這可能是因?yàn)楣枞苣z的引入使丙烯酸樹脂分子上的羥基官能團(tuán)有部分與硅溶膠表面的羥基發(fā)生了脫水縮合反應(yīng)，羥基減少；在2 870～2 966 cm?1處的甲基和亞甲基峰有變寬的趨勢，這是因?yàn)橛袡C(jī)硅KH570 中的甲基和亞甲基引入的結(jié)果；在806 cm?1處出現(xiàn)了硅溶膠中Si─O 鍵的特征吸收峰，說明硅溶膠通過有機(jī)硅的作用接枝到了丙烯酸樹脂分子上。

2.5 粒徑分布

丙烯酸樹脂與SSPA 的粒徑分布分別見圖2a和圖2b。由圖2a可知，丙烯酸樹脂的平均粒徑為372.1 nm，分散系數(shù)為0.700；由圖2b 可知，SSPA 的平均粒徑為891.4 nm，分散系數(shù)為0.152。相比丙烯酸樹脂，加入硅溶膠和有機(jī)硅后制得的SSPA 的平均粒徑有所增大，但是其分散性更好，因?yàn)楣枞苣z通過KH570 接枝到樹脂分子中，在硅溶膠粒子表面形成有機(jī)吸附層，使硅溶膠能夠很均勻地分散在樹脂產(chǎn)品中，其分散性變好。

圖2 丙烯酸樹脂與SSPA 的粒徑分布Figure 2 Particle size distribution of acrylic resin and SSPA

3 結(jié)論

(1)以有機(jī)硅為偶聯(lián)劑，采用溶液聚合法，通過有機(jī)硅的架橋作用將硅溶膠接枝到丙烯酸樹脂分子上，制備出穩(wěn)定的硅溶膠/有機(jī)硅改性丙烯酸樹脂復(fù)合材料(SSPA)。SSPA 的最佳制備條件為：選用含有雙鍵的有機(jī)硅KH570為偶聯(lián)劑，m(KH570)/m(SiO2)為5%，硅溶膠的量[m(SiO2)/m(單體)]為4%。此條件下制備出的SSPA 性能最佳，對(duì)比丙烯酸樹脂制備的涂膜，SSPA 涂膜的硬度由1H 增大到3H，沖擊強(qiáng)度由9 kg·cm 提高到30 kg·cm，附著力由4 級(jí)提高到2 級(jí)。

An improved breeding of the growing mode based on spatio-temporal distribution of moist convection zone

(2)從紅外分析可以看出來，SSPA 在3 428 cm?1處的羥基峰變窄，2 870～2 966 cm?1處的甲基和亞甲基峰變寬，在806 cm?1處出現(xiàn)了硅溶膠中Si─O 鍵的特征吸收峰，證明硅溶膠通過有機(jī)硅接枝到了丙烯酸樹脂分子上。從粒徑分布圖上可看出，加入硅溶膠、KH570 后，SSPA 的平均粒徑增大，分散性比丙烯酸樹脂好。

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