馬 良，項 利，仇圣桃，趙 沛

（鋼鐵研究總院1.先進鋼鐵流程及材料國家重點實驗室；2.連鑄技術國家工程研究中心，北京100081）

0 引 言

高硅硅鋼片具有良好的軟磁性能，隨著硅鋼片中硅含量提高，其鐵損逐漸降低，所以人們試圖通過提高硅鋼中的硅含量來降低鐵損［1］。但當硅鋼中硅含量超過3.5%（質量分數(shù)，下同）后，硅鋼中會出現(xiàn)有序相，導致塑性急劇下降，無法使用傳統(tǒng)軋制工藝生產(chǎn)［2-3］。近年來，人們在高硅硅鋼生產(chǎn)方面進行了大量研究，開發(fā)了許多方法，如特殊軋制法、化學氣相沉積法（CVD 法）、等離子體化學氣相沉積法（PCVD 法）、粉末冶金法等。但這些方法工藝過程復雜，大多只能用于制備小的硅鋼片或仍停留在實驗室階段［4-8］。

雙輥薄帶連鑄技術是指采用雙輥法生產(chǎn)厚度1～6mm薄帶的近終成型連鑄技術，其具有冷卻速率快，產(chǎn)品顯微組織均勻，沿帶厚方向成分偏析很小等特點，能夠提高材料塑性，在生產(chǎn)難熱加工的產(chǎn)品時更具優(yōu)勢，所以它在生產(chǎn)脆性較高的高硅硅鋼薄帶方面有著巨大潛力［3，7］。近年來，已經(jīng)有一些關于雙輥薄帶連鑄高硅硅鋼的報道，如Zapuskalov［9］對雙輥薄帶連鑄4.5%Si高硅硅鋼卷取溫度進行了研究，認為800℃為最佳卷取溫度。文獻［10，11］報道了過熱度對雙輥薄帶連鑄4.5%Si高硅硅鋼織構的影響，發(fā)現(xiàn)過熱度為20℃時，鑄帶表層為等軸晶，中心層為柱狀晶，過熱度為30 ℃時，鑄帶表層激冷層為等軸晶組織，表層以下到中心層都為柱狀晶。Liu等［12］利用雙輥薄帶連鑄技術試制了6.2%Si高硅硅鋼，其鐵損P10／400＝21.6 W·kg-1，磁感應強度B50＝1.62T。

然而，目前對雙輥薄帶連鑄無取向硅鋼方面仍缺乏系統(tǒng)的研究，還需要進行大量的基礎性研究工作。在此背景下，作者采用雙輥薄帶連鑄工藝生產(chǎn)了2.4mm 厚3.98%Si-0.71%Al無取向高硅硅鋼薄帶，經(jīng)過?；⒗滠?、不同溫度退火后，研究了硅鋼的顯微組織、析出物、織構和磁性能。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

3.98%Si-0.71%Al高硅硅鋼鑄帶試樣制備的主要流程：中頻爐冶煉→雙輥薄帶連鑄（鑄帶厚度2.4mm）→?；ǔ；瘻囟? 050 ℃，時間5 min，氮氣氣氛）→酸洗→冷軋（280 ℃冷軋到0.5mm，公差為-0.02～0.01 mm）→退火（退火溫度900～1 100 ℃，時間5 min，氣氛是體積比為1∶3 的氫氣、氮氣混合氣體）。試驗鋼化學成分見表1。

表1 試驗鋼的化學成分（質量分數(shù)）Tab.1 Chemical composition of test steel（mass） %

1.2 試驗方法

對試樣進行粗磨、細磨、拋光后，用4%（體積分數(shù)）硝酸酒精溶液侵蝕試樣表面，用蔡司Axio Imager A2m 型光學顯微鏡觀察其顯微組織；用蔡司supra 55型掃描電鏡觀察夾雜物和析出物形貌及尺寸；用交流磁性測量儀以單片測量的方式測鐵損P15和磁感應強度B50，測試誤差小于1%。試樣經(jīng)機械拋光后用體積分數(shù)為4%硝酸酒精腐蝕20s，沖洗吹干后采用蔡司supra 55型掃描電鏡并配備CHANNL5型背散射電子（EBSD）分析系統(tǒng)測退火板1／10厚度、1／4厚度和中心處沿軋向的織構特征。

2 試驗結果與討論

2.1 顯微組織

由圖1可以看出，3.98%Si-0.71%Al硅鋼鑄帶原始顯微組織為等軸晶組織；鑄帶表層晶粒尺寸100～200μm，中間層晶粒尺寸為200～400μm，中心層晶粒尺寸為100～300μm；鑄帶中有一些長條形晶粒，晶粒長度方向與鑄帶法向呈10°～15°傾角，這些是未被破碎的初始晶粒。由圖2可以看出，鑄帶經(jīng)1 050℃×5min常化后各層組織變化不明顯。這主要是因為雙輥薄帶連鑄是鑄軋一體的過程，軋制使凝固過程形成的柱狀晶被破碎，薄帶出結晶器時的溫度在1 200 ℃以上，變形晶粒的再結晶和晶粒的長大進行得較完全，晶粒尺寸較大，所以在后續(xù)?；^程中組織變化不明顯。另外，粗大的鑄帶晶粒對無取向電工鋼生產(chǎn)有利，因為熱軋板的晶粒大小對無取向電工鋼的成品板磁性能有著重要影響。粗大晶粒在冷軋過程中可以形成較多剪切帶，晶粒粗大初始晶界就少，退火時γ纖維織構取向的再結晶晶粒形核位置少，從而能夠提高成品板中立方織構和高斯織構的含量［13］，這對提高成品板磁感應強度非常有利。

圖1 鑄帶的原始顯微組織Fig.1 Microstructure of cast strip

圖2 鑄帶?；蟮娘@微組織Fig.2 Microstructure of cast strip after normalizing

從圖3可以看出，硅鋼薄帶經(jīng)280℃冷軋后，晶粒在沿軋制方向上被拉長；冷軋組織為典型的晶粒變形纖維狀組織，且變形不均勻，條帶狀組織寬度變化較大，使得冷軋變形儲能不均勻，這會導致退火后組織不均勻。

圖3 冷軋板的顯微組織Fig.3 Microstructure of cold-rolled sheet

由圖4可見，變形晶粒發(fā)生了再結晶，不同溫度退火后組織為等軸鐵素體，晶界清晰，但組織均勻性不好，這主要由冷軋組織不均勻所致。隨退火溫度升高，退火板晶粒長大明顯，晶界更清晰，組織均勻性變好。由表2可見，不同退火溫度后，晶粒尺寸隨退火溫度升高單調增大。

2.2 退火板中的析出物

圖4 不同溫度退火板的顯微組織Fig.4 Microstructure of sheet annealed at different temperatures

表2 不同溫度退火后的平均晶粒尺寸Tab.2 Average grain sizes at different annealing temperatures

用SEM 觀察發(fā)現(xiàn)（圖略），經(jīng)1 000 ℃×5min退火處理后的退火板中析出物大多為較粗大的AlN 及AlN 與MnS 復合析出物，尺寸范圍為0.5～2.5μm，析出物尺寸較大，對退火時晶界遷移的阻礙作用較小，因而最終成品板晶粒尺寸較大。由圖5可見退火板中AlN 析出物尺寸為1μm，呈不規(guī)則形狀。退火板中未觀察到獨立的MnS析出物，只觀察到MnS與AlN復合析出物。由圖6可知，MnS和AlN的復合析出物的尺寸為1μm 左右，呈圓球狀。無取向硅鋼中硅含量高，凝固過程中不發(fā)生相變，AlN在α相中的固溶度遠低于其在γ相中的固溶度，同一溫度下AlN在α相中的固溶度積相比在γ相中的固溶度積低1～2個數(shù)量級。因此AlN 在α相中析出條件更佳，平衡條件下熱力學計算表明，試驗鋼中AlN開始析出溫度較高，在凝固前已經(jīng)具備熱力學析出條件，而MnS的熱力學析出溫度為1 549K，因AlN優(yōu)先析出，根據(jù)經(jīng)典形核理論，MnS優(yōu)先依附在已析出的AlN表面形核并復合析出。

2.3 退火板的織構

圖5 退火板中AlN析出物的SEM 形貌及EDS譜Fig.5 SEM morphology（a）and EDS spectrum（b）of AlN precipitation in annealed sheet

從圖7中可以看出，退火板沿厚度方向1／10處的ODF圖中主要織構集中在｛001｝〈〉和｛001｝〈〉，強度為7級；退火板沿厚度方向1／4的ODF圖中主要織構集中在｛112｝〈〉附近，強度為6級；退火板沿厚度方向1／2處的ODF圖中主要織構為｛001｝〈〉及｛001｝〈〉強度為6 級，｛111｝及｛111｝〈1-1-2〉強度為6級。

2.4 退火板的磁性能

圖6 退火板中AlN ＋MnS復合析出物的SEM 形貌及EDS譜Fig.6 SEM morphology（a）and EDS spectrum（b）of AlN ＋MnS precipitation in annealed sheet

由圖8可以看出，隨著退火溫度的提高，退火板的鐵損和磁感應強度均下降。這是因為在900～1 100 ℃區(qū)間退火時，隨著退火溫度的提高，晶粒尺寸增大，晶界數(shù)量減少，晶界對磁化起阻礙作用，晶界減少使疇壁移動的阻力減小，磁滯損耗降低，最終鐵損降低。對于無取向硅鋼，｛100｝和｛110｝織構是對磁性能有利的織構，｛111｝和｛112｝織構是對磁性能不利的織構，因此，增加｛100｝和｛110｝織構，減少｛111｝和｛112｝織構強度有利于增加磁感應強度［14-16］。雖然退火板表層和中心層具有一定強度的｛100｝有利織構，但1／4層和中心層存在較強的｛112｝和｛111｝不利織構，使得總體磁感應強度不高。冷軋板經(jīng)1 100℃×5min退火后的磁性能好于噴射軋制法試制4.5%Si高硅硅鋼片的［6］，見表3。

3 結 論

（1）試驗鋼鑄帶顯微組織為再結晶完全的鐵素體，常化對鑄帶晶粒尺寸影響不大；適當提高成品板退火溫度，有利于增大晶粒尺寸，提高組織均勻性。

圖7 退火板φ2＝45°截面的ODF圖（密度水平：0，1，2，3，4，5，6）Fig.7 ODFs ofφ2＝45°sections of annealed sheet in the location of 1／10（a），1／4（b）and 1／2（c）thickness（levels：0，1，2，3，4，5，6）

圖8 退火板磁性能隨退火溫度變化曲線Fig.8 Effects of annealing temperature on magnetic properties

表3 雙輥薄帶連鑄法與噴射軋制法成品板的磁性能比較Tab.3 Comparison of magnetic properties of products prepared by twin-roll strip casting process and spray forming and rolling process

（2）成品板中析出物主要為較粗大的AlN 和AlN 與MnS復合析出物，尺寸為0.5～2.5μm。

（3）退火板織構沿厚度方向變化明顯，表層和中心層存在較強的｛100｝織構，中心層還存在較強的｛111｝織構，1／4層處主要是｛112｝織構；退火板鐵損隨退火溫度的升高而降低，磁感應強度隨退火溫度的升高而略微下降。

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