行亞寧，白秋平

(1.金堆城鉬業(yè)股份有限公司質(zhì)量計(jì)量檢測(cè)中心，陜西西安 710077)

(2.金堆城鉬業(yè)股份有限公司金屬分公司，陜西西安 710077)

0 前言

由于金屬鉬具有高強(qiáng)度、高熔點(diǎn)、耐腐蝕、耐磨研等優(yōu)點(diǎn)，因此在工業(yè)上得到了廣泛的應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，金屬鉬的應(yīng)用越來越廣泛，同時(shí)對(duì)制作鉬產(chǎn)品的原料——鉬粉的要求也越來越高，因?yàn)樵絹碓蕉嗟默F(xiàn)象表明，鉬粉的微觀組織對(duì)加工制品的性能以及后續(xù)的加工性能有著很大的影響。相比顆粒大小不均勻、團(tuán)聚較為嚴(yán)重、粒度分布較寬的鉬粉，顆粒大小均勻、分散性好、無團(tuán)聚、粒度分布窄的鉬粉可在很大程度上提高燒結(jié)板坯及棒坯的質(zhì)量，其制備的鉬板及鉬絲表現(xiàn)出了較高的成品率和高溫力學(xué)性能。鉬深加工企業(yè)，普遍針對(duì)不同粒度分布鉬粉，去制作不同用途的深加工產(chǎn)品，所以如何能夠準(zhǔn)確測(cè)定鉬粉粒度分布就顯得尤為重要。

粉末的粒度分布測(cè)試是一門高科技含量很深的學(xué)問，世界上很多科研機(jī)構(gòu)都在對(duì)此進(jìn)行研究，但針對(duì)鉬粉粒度分布做專門研究的機(jī)構(gòu)卻很少。由于鉬粉顆粒具有間隙、團(tuán)聚性的假顆粒、顆粒與顆粒之間具有較強(qiáng)的粘結(jié)力等不利于測(cè)試的特點(diǎn)，所以在測(cè)試過程中使用濃度為多少的分散劑，超聲分散多長(zhǎng)時(shí)間，測(cè)試時(shí)遮光度應(yīng)選擇多少，對(duì)于測(cè)試鉬粉真實(shí)的粒度分布就顯得非常重要。本文就從以上3個(gè)方面進(jìn)行試驗(yàn)研究，并找出測(cè)試鉬粉粒度分布的最佳測(cè)試條件。

1 Mastercsizer2000型激光粒度分析儀測(cè)試鉬粉的粒度分布的測(cè)試原理

用Mastersizer2000型激光粒度分析儀測(cè)定鉬粉的粒度分布。Mastersizer2000型激光粒度分析儀的原理是根據(jù)衍射角和粒度成正比的原理，采用專利非均勻交叉排列三維扇形檢測(cè)系統(tǒng)，實(shí)際分辨率高，無信號(hào)盲區(qū)。測(cè)試時(shí)的難點(diǎn)在于建立正確的數(shù)學(xué)模型，取樣的均勻性和分散的充分性。衍射式粒度儀對(duì)粒度在1μm以上的樣品分析較準(zhǔn)確，對(duì)于小于1μm的顆粒則采取一種數(shù)學(xué)上的Mie修正，Mie理論要求確定顆粒的光學(xué)參數(shù)，因此選用顆粒名稱Molybdenum，建立正確的數(shù)學(xué)模型，在已知鉬粉的顆粒折射率和顆粒吸收率的情況下，采用全程Mie理論測(cè)量鉬粉的粒度分布，在此基礎(chǔ)上，通過實(shí)驗(yàn)確定鉬粉粒度分布測(cè)試的最佳條件，主要是分散劑濃度、樣品遮光度、超聲分散時(shí)間。

2 試驗(yàn)所用儀器及設(shè)備

Mastersizer2000型激光粒度分析儀;濕法進(jìn)樣器;JHN-1A 50W型超聲儀;1 000 m L燒杯、50 mL燒杯、500 mL容量瓶、5 mL量筒、洗瓶;試劑:乙二醇(分析純)

3 確定最佳的分散劑濃度及遮光度試驗(yàn)

測(cè)試鉬粉的粒度分布最重要的一個(gè)條件就是試樣分散。鉬粉粉末顆粒之間一般通過3種主要機(jī)理相互粘結(jié):范德華力、靜電力和分子焊接力。所以必須選擇適當(dāng)濃度的分散劑，最大程度地潤(rùn)濕樣品，破壞顆粒之間的粘接力。

3.1 分散劑的選擇

選擇適當(dāng)濃度的分散劑，最大程度的潤(rùn)濕樣品，破壞顆粒之間的粘接力。

鉬粉的分散劑可用的比較多，如:甘油+酒精溶液、洗潔劑溶液、乙二醇溶液等。由于乙二醇溶液具有不易起泡的特點(diǎn)，對(duì)測(cè)試值的影響最小。所以在此選擇乙二醇溶液作為分散劑。

3.2 針對(duì)分散劑乙二醇溶液濃度以及樣品遮光度的最佳參數(shù)的試驗(yàn)過程

乙二醇溶液作為鉬粉分散劑的濃度有一個(gè)最佳值，在最佳值時(shí)鉬粉的分散穩(wěn)定程度最大，潤(rùn)濕最佳，當(dāng)分散劑濃度達(dá)不到最佳值時(shí)，鉬粉的分散不穩(wěn)定，存在部分鉬粉沒有潤(rùn)濕;當(dāng)超過最佳濃度時(shí)，鉬粉會(huì)出現(xiàn)飽和吸附情況，不利于潤(rùn)濕和分散，所以本實(shí)驗(yàn)選取(0.2%，0.4%，0.6%，0.8%，1.0%，1.2%)6種乙二醇溶液濃度進(jìn)行試驗(yàn)。在5% ～11%之間的濃度范圍來研究測(cè)量的最佳樣品遮光度范圍。試驗(yàn)數(shù)據(jù)見圖1。

圖1 不同分散時(shí)間鉬粉的粒度及粒度分布組成圖

3.3 試驗(yàn)結(jié)果分析討論

樣品遮光度是粉末樣品分散好后，進(jìn)行測(cè)試時(shí)儀器所探測(cè)到的樣品分散濃度。若樣品濃度過低，則儀器探測(cè)器接受到的信噪比信號(hào)微弱，影響測(cè)量結(jié)果;若樣品濃度過高，則容易引起多元散射，導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)。由儀器的檢測(cè)原理可知，對(duì)于不同粒度范圍的粉末來說，小顆粒的粉末測(cè)量的遮光度應(yīng)小一些，大顆粒的粉末的遮光度應(yīng)大一些。微粒越小，測(cè)量光學(xué)參數(shù)的選擇就越為重要。在粒度分布測(cè)試中，取樣的誤差可能是造成測(cè)量差異的最大原因，試驗(yàn)的樣品是按照取樣規(guī)則所取樣品，均勻有代表性。在此基礎(chǔ)上，由表1數(shù)據(jù)可以看出，分散劑乙二醇濃度為1%時(shí)，不同遮光度下的鉬粉體積平均粒徑D［4，3］值最小，說明此狀態(tài)下鉬粉表面潤(rùn)濕程度最好;測(cè)試的遮光度范圍約5%，不同分散劑濃度下的鉬粉體積平均粒徑D［4，3］值也最小。

3.4 試驗(yàn)小結(jié)

使用Mastercsizer2000型激光粒度分析儀對(duì)鉬粉進(jìn)行粒度分布測(cè)試時(shí):(1)分散劑乙二醇濃度為1%時(shí)所測(cè)結(jié)果最佳;(2)鉬粉粒度分布測(cè)定的最佳遮光度為5%左右。

4 確定最佳超聲分散時(shí)間試驗(yàn)

鉬粉粒度分布的測(cè)定選用濕法分散，濕法分散中樣品的準(zhǔn)備是決定粒度測(cè)量是否成功的最重要的因素之一。理想情況下，物質(zhì)應(yīng)該懸浮于非溶劑(物質(zhì)在其中不可溶解的液體)中，液體介質(zhì)的極性必須不會(huì)使物質(zhì)優(yōu)先附著于玻璃表面上。鉬粉屬于致密的粉末，顆粒之間相互粘結(jié)，流動(dòng)性差，為了使樣品更好地分散并能懸浮于非溶劑中，需要通過超聲波來破壞顆粒之間的粘連，并選擇適當(dāng)?shù)姆稚﹣硎广f粉更好的懸浮于非溶劑中。

4.1 確定最佳超聲分散時(shí)間的試驗(yàn)過程

鉬粉直接加入測(cè)試燒杯進(jìn)行測(cè)試的效果很差，團(tuán)聚的鉬粉不能被分散開，測(cè)定前鉬粉需要在外超聲器中分散好才能加入測(cè)試燒杯中進(jìn)行測(cè)試。以下是鉬粉20302在不同分散時(shí)間下的測(cè)定結(jié)果。其中20302-1超聲分散5 min，20302-2超聲分散10 min，20302-3超聲分散15 min，20302-4超聲分散20分鐘。20302-5超聲時(shí)間為30 min。然后將分散好的樣品放在Mastersizer2000型激光粒度分析儀中進(jìn)行測(cè)試，具體數(shù)據(jù)見圖2、表1。

表1 不同分散時(shí)間鉬粉的體積平均粒徑

4.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

超聲儀分散樣品，是由聲波誘導(dǎo)的剪應(yīng)力穿過懸浮液來破壞顆粒之間的粘結(jié)力，從而分開這些顆粒。由圖2可以看出，分散5 min時(shí)，分布曲線上有明顯的雙峰，顆粒團(tuán)聚很嚴(yán)重，分散10 min和15 min時(shí)，雙峰現(xiàn)象依然存在，只是分布曲線有了一定的變化，隨著分散時(shí)間的延長(zhǎng)，鉬粉顆粒的團(tuán)聚被打開，雙峰現(xiàn)象逐漸消失，體積平均粒徑在變小;當(dāng)分散時(shí)間為20 min時(shí)，雙峰現(xiàn)象消失，體積平均粒徑數(shù)值最小，當(dāng)分散時(shí)間達(dá)到30 min時(shí)，鉬粉的分布曲線上后部分大顆粒增加，甚至體積平均粒徑稍有變大，顆粒在長(zhǎng)時(shí)間的分散中發(fā)生了一定程度的二次聚集。表1的數(shù)據(jù)能更直觀地看到體積平均粒徑的變化。從數(shù)據(jù)、圖形都可以看出，鉬粉在20 min的超聲分散時(shí)間可以達(dá)到理想的分散狀態(tài)。

4.3 試驗(yàn)小結(jié)

使用Mastersizer2000型激光粒度分析儀對(duì)鉬粉進(jìn)行粒度分布測(cè)試時(shí)，最佳超聲分散時(shí)間為20 min。

5 結(jié)論

在使用Mastersizer2000型激光粒度分析儀對(duì)鉬粉進(jìn)行粒度分布測(cè)試時(shí)，分散劑濃度、遮光度、超聲分散時(shí)間對(duì)鉬粉粒度分布測(cè)試結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的影響，通過試驗(yàn)研究，確定影響鉬粉的粒度分布測(cè)試結(jié)果的分散劑濃度、樣品遮光度以及超聲分散時(shí)間的最佳條件如下:(1)分散劑乙二醇濃度為1%時(shí)所測(cè)試鉬粉的粒度分布結(jié)果最佳;(2)鉬粉粒度分布測(cè)定的最佳樣品遮光度為5%左右;(3)鉬粉的最佳超聲分散時(shí)間為20 min。

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