張夢霖（賽默飛世爾科技（中國）有限公司上海DEMO實(shí)驗(yàn)室，上海 201206）

紅外光譜應(yīng)用于阻焊油墨固化率測定

張夢霖
（賽默飛世爾科技（中國）有限公司上海DEMO實(shí)驗(yàn)室，上海 201206）

阻焊油墨的固化程度是影響其阻焊性能及后續(xù)工序制作的重要因素，本文主要采用顯微紅外光譜法，只需更少的樣品量，按照相應(yīng)基團(tuán)特征峰的變化情況，推斷計(jì)算公式，建立方便快捷的阻焊油墨固化率測定方法。

阻焊油墨；固化率；紅外顯微鏡

1 簡介

阻焊油墨是電路板制作過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，其固化程度不僅僅影響到其阻焊性能，同時(shí)也直接影響到后續(xù)工 序的制作難度。故而對(duì)油墨固化程度的了解與控制是非常重要的，而以往對(duì)油墨固化程度只能通過較表觀的方法，如最 大剝離阻焊油墨橋等測試進(jìn)行衡量，而這種衡量方法也無法深入的去剖析油墨的固化程度，只能說是油墨固化程度的 一種側(cè)面表觀體現(xiàn)。

常見的阻焊油墨固化過程，就是在光引發(fā)劑的誘導(dǎo)下發(fā)生一系列交聯(lián)反應(yīng)，即光固化過程和熱固化過程。其中光固化過程是活性丙烯基團(tuán)的反應(yīng)過程，而熱固化過程是環(huán)氧基團(tuán)的反應(yīng)過程。這兩種活性基團(tuán)反應(yīng) 越劇烈，反應(yīng)程度越徹底，其數(shù)量也隨之減少，可以利用活性基團(tuán)數(shù)量的減少幅度來衡量油墨的固化程度即固化 率。紅外光譜技術(shù)之前己經(jīng)廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料環(huán)氧樹脂及其預(yù)浸料的性能表征和質(zhì)量控制。因此，可以根 據(jù)各活性基團(tuán)的反應(yīng)前后特征吸收峰的變化情況來得到相應(yīng)的固化反應(yīng)率的情況。 阻焊油墨的主要組分和固化過程如圖1與圖2、圖3所示。

圖1 阻焊油墨固化過程中相關(guān)組分結(jié)構(gòu)

圖2 阻焊油墨熱固化反應(yīng)過程

圖3 阻焊油墨光固化反應(yīng)過程

熱固化的反應(yīng)過程可以依據(jù)環(huán)氧基的基團(tuán)特征吸收峰的變化來判斷阻焊油墨的熱反應(yīng)率情況。光固化反應(yīng)可以依據(jù)丙烯基的基團(tuán)特征吸收峰的變化來判斷阻焊油墨的光反應(yīng)率情況。

2 儀器介紹

傅立葉變換顯微紅外光譜儀在各個(gè)化學(xué)相關(guān)領(lǐng)域，如材料、法醫(yī)、化工、醫(yī)學(xué)、電子等行業(yè)已得到越來越廣泛 的應(yīng)用。尤在物證鑒定、失效分析、材料分析和研究、倒置工程等領(lǐng)域已成首選的分析工具之一，其作用不可替代。

圖4 Thermo Fisher Scientific Nicolet iN10系列顯微紅外光譜儀

3 實(shí)際樣品測定及計(jì)算結(jié)果

用采樣針取少量樣品，采用金剛石壓池進(jìn)行紅外顯微鏡透射測試，每個(gè)樣品分別在五個(gè)位置采樣進(jìn)行測試，具 體位置如圖5所示。

圖5 樣品取樣位置示

傳統(tǒng)的用紅外光譜測定阻焊油墨的固化率都是采用KBr壓片作為制樣方式，而很多時(shí)候，需要對(duì)已經(jīng)固化后的電路板進(jìn)行固化率的測定，KBr制樣相對(duì)來說需要樣品量較多，對(duì)樣品破壞性較大。我們采用金剛石壓池制樣，操作簡單，只需極少的樣品量，對(duì)樣品破壞性小，即可通過紅外顯微鏡得到高質(zhì)量的樣品紅外光譜。Thermo Scientific Nicolet iN10? MX傅立葉變換顯微紅外成像光譜儀采用獨(dú)特高效的一體化光學(xué)設(shè)計(jì)，優(yōu)化顯微紅外分析操作，使性能更加卓越。

圖6 樣品1各位置的紅外譜圖

圖 7 樣品2各位置的紅外譜圖

從譜圖中可以看出，固化反應(yīng)前后環(huán)氧基和丙烯基特征吸收峰的吸收強(qiáng)度有明顯的變化。在整個(gè)固化反應(yīng)過程中，相對(duì)來說，填料（Filler）基本無變化，因而可視填料的特征吸收峰為相應(yīng)內(nèi)標(biāo)，再分別依據(jù)環(huán)氧基和丙烯基與填料的特征 吸收峰的強(qiáng)度比來進(jìn)行固化反應(yīng)率的計(jì)算。具體計(jì)算過程如表1所示。

表1 固化率計(jì)算各數(shù)值

根據(jù)以上算法對(duì)上述兩個(gè)樣品的固化率進(jìn)行測定，其樣品1測定結(jié)果具體如表2、表3。

表2 樣品1各吸收峰峰高值

表3 樣品1各位置計(jì)算結(jié)果

計(jì)算：

預(yù)固化樣品環(huán)氧基相對(duì)值：C0=E0/R0預(yù)固化樣品丙烯基相對(duì)值：D0=A0/R0

后固化樣品環(huán)氧基相對(duì)值：C 1=E 1/R 1后固化樣品丙烯基相對(duì)值：D1=A1/R1

熱固化反應(yīng)率%=（1- C1/C0）X 100光固化反應(yīng)率%=（1- D1/D0）X 100

表3樣品1各位置計(jì)算結(jié)果樣品2的結(jié)果表4、表5。

表4 樣品2各吸收峰峰高值

表5 樣品2各位置計(jì)算結(jié)果

4 結(jié)論

利用紅外光譜檢測阻焊油墨的固化程度，這是電路板生產(chǎn)過程中的一種新的量化方法，可以比較深入的反映油墨 的固化程度。而采用金剛石壓池制樣法，通過紅外顯微鏡來進(jìn)行測定，操作更為簡單，所需樣品量少，基本無樣品破 壞性，是阻焊油墨固化率測定的一個(gè)更優(yōu)化的解決方案。

Quantitative analysis of solder resist ink’s curing rate using FTIR method

ZHANG Meng-lin

The curing rate of solder resist ink is the key factor. A new quick and convenient method for quantitative analysis of the curing rate will be introduced in the paper. The method will use the FT-IR microscope and give the answer according to the changes of the corresponding group characteristic peak with fewer samples.

Solder Resist Ink; Curing Rate; FTIR Microscope

TN41

A

1009-0096（2015）01-0034-03