王朔（新疆天業(yè)（集團(tuán)）有限公司，新疆 石河子 832000）

鹵鎢燈快速水分測(cè)定儀在PVC揮發(fā)物測(cè)定中的應(yīng)用

王朔（新疆天業(yè)（集團(tuán)）有限公司，新疆 石河子 832000）

介紹了鹵鎢燈快速水分測(cè)定儀在PVC揮發(fā)物測(cè)定中的應(yīng)用，該方法精密度高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約5%，與國標(biāo)方法一致性好，且檢測(cè)效率高，具有國標(biāo)的可替代性。

PVC；揮發(fā)物；鹵鎢燈快速水分測(cè)定儀

聚氯乙烯簡(jiǎn)稱PVC，是我國重要的有機(jī)合成材料。其產(chǎn)品具有良好的物理性能和化學(xué)性能，廣泛用于工業(yè)、建筑、農(nóng)業(yè)、日用生活、包裝、電力、公用事業(yè)等領(lǐng)域。PVC中的揮發(fā)物（包括水）是其重要的質(zhì)量指標(biāo)之一，揮發(fā)物的在其后續(xù)加工的制品中會(huì)出現(xiàn)氣泡等缺陷，對(duì)制品的外觀和性能有很大的影響。因此，如何準(zhǔn)確、快速的測(cè)量PVC中的揮發(fā)物就顯得非常重要。

PVC中揮發(fā)物測(cè)量的國標(biāo)方法（GB/T 2914-2008塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂揮發(fā)物(包括水)的測(cè)定）是烘箱法，該方法在測(cè)量過程中受環(huán)境條件的影響大（尤其是環(huán)境濕度），而且測(cè)量時(shí)間長(zhǎng)，效率低，不能及時(shí)提示生產(chǎn)車間優(yōu)化工藝參數(shù)。針對(duì)這一現(xiàn)狀，采用一種利用熱解重量原理的，有烘干結(jié)構(gòu)的快速鹵素水分測(cè)定儀進(jìn)行測(cè)量，很好的解決了PVC中揮發(fā)物檢測(cè)難題。

1 試驗(yàn)部分

1.1 方法原理

鹵鎢燈快速水分測(cè)定儀在開始階段測(cè)量樣品重量，在加熱階段內(nèi)置的鹵素?zé)魧?duì)樣品進(jìn)行快速加熱，并連續(xù)測(cè)定樣品的重量顯示揮發(fā)物的含量。

1.2 主要儀器

鹵素快速水分測(cè)定儀（梅特勒-托利多19HR83P）。

1.3 儀器最佳工作參數(shù)

稱樣量5g，加熱溫度110℃，恒重條件：質(zhì)量損失率小于1.2mg/min，持續(xù)2min。

1.4 測(cè)量過程

待儀器預(yù)熱后，在稱量盤中加入3g試樣，稱準(zhǔn)至5mg。調(diào)用已設(shè)定好加熱溫度和恒重條件的方法，開始測(cè)量，待測(cè)量結(jié)束后讀取測(cè)量結(jié)果。

2 結(jié)果與討論

2.1 儀器參數(shù)的選擇

該儀器的環(huán)形加熱鹵素?zé)暨_(dá)到最大加熱功率，可以明顯縮短加熱速度，同時(shí)提高溫度也可以減少加熱時(shí)間并允許更少的樣品量。但是，為了避免較高溫度下樣品熱解損失對(duì)結(jié)果的影響，加熱溫度選擇和烘箱法一致。由于PVC樣品相對(duì)較均一，而且減少樣品量可以縮短檢測(cè)時(shí)間，同時(shí)也應(yīng)考慮測(cè)量結(jié)果滿足標(biāo)準(zhǔn)要求的重復(fù)性，綜合考慮樣品量取3g。

2.2 測(cè)量結(jié)果分析

2.2.1 方法精密度試驗(yàn)

選取同一個(gè)樣品進(jìn)行10次平行性測(cè)定，結(jié)果見表1。

樣品平行測(cè)定10次的均值為0.14%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.007%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為5%。

2.2.2 該方法與國標(biāo)烘箱法測(cè)量結(jié)果比較，結(jié)果見表2。

3 結(jié)語

試驗(yàn)結(jié)果表明，該方法與國標(biāo)烘箱加熱法相比，鹵素?zé)艏訜峥梢栽诟邷叵聦悠肪鶆虻乜焖俑稍?，樣品表面不易受損，其檢測(cè)結(jié)果與國標(biāo)烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。

[1]GB/T 2914-2008.塑料.氯乙烯均聚和共聚樹脂.揮發(fā)物(包括水)的測(cè)定.

表1 10次平行測(cè)定結(jié)果

表2 該方法與烘箱法結(jié)果對(duì)比表