豆莞莞 張素風(fēng) 蔣瑩瑩 萬(wàn) 婧

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安， 710021)

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·芳綸紙·

納米SiO2的分散及添加對(duì)芳綸紙性能的影響

豆莞莞 張素風(fēng) 蔣瑩瑩 萬(wàn) 婧

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安， 710021)

通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)探討了分散濃度、超聲時(shí)間、超聲功率及分散劑用量對(duì)納米SiO2分散性能的影響,并將納米SiO2加入到芳綸紙中,研究了納米SiO2的添加對(duì)紙張強(qiáng)度性能、緊度、介電性能及結(jié)晶性能的影響。結(jié)果表明,當(dāng)納米SiO2的分散濃度為0.1%,超聲時(shí)間為30 min,超聲功率為400 W,分散劑用量為2%時(shí),分散性最好。當(dāng)納米SiO2的用量為15%時(shí),芳綸紙具有最大的的抗張指數(shù),為33.51 N·m/g,撕裂指數(shù)則在用量為10%時(shí)最大,為38.84 mN·m2/g。納米SiO2的用量為15%時(shí),紙張的耐壓強(qiáng)度最大,為13.20 kV/mm,在實(shí)驗(yàn)中納米SiO2的用量范圍內(nèi),紙張的緊度基本不變。另外,相比未添加納米SiO2的芳綸紙,加入納米SiO2后紙張的結(jié)晶度有所降低。

納米SiO2；分散；芳綸紙；性能

(*E-mail: 1044153011@qq.com)

間位芳綸紙因其優(yōu)異的機(jī)械、化學(xué)、電氣和物理性能,成為一種革命性新材料,作為軍工、通信、交通、電氣等領(lǐng)域的基礎(chǔ)材料和結(jié)構(gòu)材料而得到迅速推廣應(yīng)用,市場(chǎng)前景非常廣闊[1-3]。國(guó)外的芳綸紙經(jīng)過(guò)多年的發(fā)展,已經(jīng)能夠滿足高端領(lǐng)域的使用要求,但國(guó)內(nèi)對(duì)芳綸紙的研究起步較晚,研制出的芳綸紙強(qiáng)度性能處于中低端水平[4],與國(guó)外同類(lèi)產(chǎn)品相差較大,不能滿足高端領(lǐng)域嚴(yán)苛環(huán)境的使用要求。

納米粒子的小尺寸效應(yīng)、表面和界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)及宏觀量子隧道效應(yīng)等,導(dǎo)致了納米粒子具有優(yōu)異的物理化學(xué)性能, 從而使其在電子、化工、能源、生物、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)及日常生活中的許多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[5]。納米SiO2的體積效應(yīng)和量子隧道效應(yīng)使其產(chǎn)生滲透作用,可深入到高分子化合物的不飽和鍵附近,與其電子云發(fā)生重疊,形成空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而提高高分子材料的強(qiáng)度強(qiáng)度、韌性、耐磨性和耐老化性等[5]。然而,納米SiO2的比表面積大,表面羥基多,顆粒很容易絮聚,因此分散劑及用量對(duì)分散效果有很大影響[6]。

本研究主要通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)研究了分散濃度、超聲時(shí)間、超聲功率及分散劑用量對(duì)納米SiO2分散性的影響,并將納米SiO2分散液添加到芳綸紙的抄造中,探究其用量對(duì)芳綸紙強(qiáng)度性能、介電性能及結(jié)晶性能的影響。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料

間位芳綸短切纖維,4～6 mm,間位芳綸漿粕,0.2～1 mm,浙江某化纖有限公司提供；納米SiO2粉體,廣州萬(wàn)景有限公司提供；十二烷基苯磺酸鈉,分析純,南京蘇如化工有限公司。

BILON-1200 Y超聲細(xì)胞粉碎機(jī)；Zetasizer NANO-ZS90 納米粒度表面電位分析儀；ZQSJ1-B-Ⅱ 紙頁(yè)成型器；XLB-D/0.50 MN 平板硫化機(jī)；SEO64 抗張強(qiáng)度儀；60-2600 紙張撕裂度測(cè)定儀；CS2672D 全數(shù)顯耐壓測(cè)試儀；D/max2200PC X光衍射儀。

1.2 納米SiO2粉體分散液的制備

將納米SiO2與去離子水制成懸浮液,加入十二烷基苯磺酸鈉溶液,然后用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)對(duì)納米SiO2懸浮液進(jìn)行超聲處理。

1.3 芳綸紙的制備

將間位芳綸短切纖維與間位芳綸漿粕按濕法成形的方法抄造手抄片,芳綸纖維與芳綸漿粕的配比為4∶6。將芳綸纖維與芳綸漿粕混合疏解好之后,按一定比例加入納米SiO2分散液,繼續(xù)疏解；分散均勻后,于成型器內(nèi)脫水成形,經(jīng)濕壓榨脫去多余水分后,干燥,干燥溫度為(105±2)℃。手抄片定量為100 g/m2。納米SiO2的用量分別設(shè)為5%、10%、15%、20%(相對(duì)芳綸紙的總質(zhì)量)。將干燥后的手抄片在平板硫化機(jī)上進(jìn)行熱壓處理,其中熱壓時(shí)間為2 min,熱壓溫度為240℃,熱壓壓力為15 MPa。此熱壓條件為實(shí)驗(yàn)室的熱壓條件,主要根據(jù)前期實(shí)驗(yàn)及熱壓設(shè)備確定的。

1.4 物理性能檢測(cè)

在恒溫恒濕條件下,按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法測(cè)定含有納米SiO2芳綸紙的定量、抗張強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度及耐壓強(qiáng)度等。

1.5 X射線衍射分析(XRD)

采用日本理學(xué)D/max 2200PC 自動(dòng) X射線衍射儀,用CuK輻射,管壓40 kV,管流40 mA,掃描速度為8°/min,得到芳綸紙的X 射線衍射強(qiáng)度曲線。本實(shí)驗(yàn)采用圖解分峰法,利用MdiJade軟件對(duì) X射線衍射曲線進(jìn)行多重峰分離,通過(guò)結(jié)晶峰面積之和除以總面積得到結(jié)晶度。

2 結(jié)果與討論

2.1 納米SiO2分散工藝的確定

納米SiO2易絮聚,其在水中的分散對(duì)其在芳綸紙中的均勻分布至關(guān)重要。以十二烷基苯磺酸鈉為分散劑,采用正交實(shí)驗(yàn)研究了分散濃度、超聲時(shí)間、超聲功率及分散劑用量對(duì)納米SiO2分散效果的影響,考察不同條件下納米SiO2分散后的粒徑。正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1,實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果分析見(jiàn)表2和圖1。

表1 因素水平表設(shè)計(jì)

表2的結(jié)果表明,影響粒徑的因素主次順序?yàn)椋撼晻r(shí)間>分散濃度>超聲功率>分散劑用量。其中,超聲時(shí)間的影響最為顯著。由圖1(b)可以看出,隨著超聲時(shí)間的增加,納米SiO2的粒徑呈減小,最后保持不變的趨勢(shì)。當(dāng)超聲時(shí)間為30 min時(shí),納米SiO2的平均粒徑最小,這主要是由于超聲波分散的空化作用,在液體介質(zhì)中微泡的形成和消失過(guò)程中伴隨著巨大的能量釋放,產(chǎn)生了瞬時(shí)的局部高溫、高壓或強(qiáng)沖擊波和微射流等,這樣的高能微環(huán)境能夠大幅度地弱化納米微粒間的納米作用能[7],打開(kāi)顆粒凝聚體間的范德華力,削弱顆粒的表面能,從而有效地防止納米微粒團(tuán)聚,使之充分分散[8]。超聲時(shí)間越長(zhǎng),這種作用發(fā)揮的越充分,分散的越充分。但時(shí)間過(guò)長(zhǎng),則會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱超聲環(huán)境,由于懸浮液熱能和機(jī)械能的增加,SiO2粒子之間急劇碰撞,從而加重了顆粒團(tuán)聚[9]。實(shí)驗(yàn)中,當(dāng)超聲時(shí)間為40 min時(shí),納米SiO2的平均粒徑變化不大,從節(jié)約能源方面考慮,選擇30 min為最佳的超聲時(shí)間。分散濃度對(duì)SiO2粒徑的影響主要是因?yàn)闈舛仍酱?顆粒間重新絮聚的幾率越大。由圖1(a)可以看出,平均粒徑隨分散濃度呈先增大后減小的趨勢(shì),當(dāng)分散濃度為0.1%時(shí),納米SiO2的平均粒徑最小。超聲功率對(duì)分散效果的影響主要表現(xiàn)為超聲功率太低時(shí),顆粒凝聚體間的范德華力不易被打開(kāi),但超聲功率過(guò)大,則會(huì)產(chǎn)生過(guò)熱超聲環(huán)境,使得懸浮液熱能和機(jī)械能增加,從而加劇了顆粒團(tuán)聚。從圖1(c)可以看出,隨著超聲功率增大,納米SiO2的平均粒徑先減小后增大,當(dāng)超聲功率為400 W時(shí),平均粒徑最小。分散劑對(duì)分散效果的影響主要表現(xiàn)為十二烷基苯磺酸鈉上親水性的磺酸根伸向水,親油性的烷基長(zhǎng)鏈則吸附在納米顆粒表面形成空間位阻[10],其用量影響分散效果。圖1(d)給出了納米SiO2的平均粒徑隨分散劑用量的變化趨勢(shì),當(dāng)分散劑用量為2%時(shí),納米SiO2的平均粒徑最小。通過(guò)分析,最終確定納米SiO2的最佳分散條件為：分散濃度0.1%,超聲時(shí)間30 min,超聲功率400 W,分散劑用量2.0%。

表2 實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果分析表

圖1 超聲處理及分散劑用量對(duì)納米SiO2平均粒徑的影響

2.2 納米SiO2用量對(duì)芳綸紙強(qiáng)度性能的影響

在最佳分散條件下,對(duì)納米SiO2進(jìn)行分散,然后將納米SiO2分散液加入芳綸紙的抄造中,研究不同用量的納米SiO2對(duì)芳綸紙性能的影響,納米SiO2對(duì)芳綸紙強(qiáng)度性能的影響如圖2所示。

由圖2可以看出,芳綸紙的抗張指數(shù)和撕裂指數(shù)隨納米SiO2用量的增大基本呈先上升后下降的趨勢(shì)。納米SiO2用量為15%時(shí),芳綸紙的抗張指數(shù)最大,為33.51 N·m/g,撕裂指數(shù)則在用量為10%時(shí)最大,為38.84 mN·m2/g。當(dāng)用量繼續(xù)增加時(shí),芳綸紙的強(qiáng)度性能則出現(xiàn)下降的趨勢(shì)。芳綸紙強(qiáng)度性能呈先上升后下降的趨勢(shì),主要是由于納米SiO2對(duì)芳綸紙強(qiáng)度有以下兩方面的影響：一是納米SiO2粒子小,比表面積很大,非配位原子多,與芳綸纖維與漿粕發(fā)生物理或化學(xué)結(jié)合的可能性大,增強(qiáng)了粒子與基體間的界面黏結(jié),從而有利于芳綸紙強(qiáng)度性能的提高；二是由于納米SiO2是一種典型的無(wú)機(jī)納米粒子,其與有機(jī)物間的結(jié)合并不牢固,且納米SiO2粒子粒徑很小,顆粒間容易發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,用量越多時(shí),團(tuán)聚現(xiàn)象出現(xiàn)的幾率就越大,由于“團(tuán)聚”粒子的表面缺陷,當(dāng)外力作用時(shí),團(tuán)聚粒子相互滑移,從而使得體系性能變壞,使得芳綸紙強(qiáng)度性能下降[11]。

圖2 納米SiO2用量對(duì)紙張強(qiáng)度性能的影響

2.3 納米SiO2用量對(duì)芳綸紙緊度及介電性能的影響

作為絕緣材料,芳綸紙?jiān)陔姎庠O(shè)備中應(yīng)用時(shí)總是起絕緣作用,所以不但應(yīng)具有良好的機(jī)械性能,更需要具有優(yōu)異的電氣性能。而擊穿性能是絕緣材料的一項(xiàng)基本的電氣性能。所謂絕緣材料的擊穿是指當(dāng)施加于絕緣材料上的電場(chǎng)強(qiáng)度高于臨界值時(shí),會(huì)使通過(guò)絕緣材料的電流劇增,絕緣材料發(fā)生破裂或分解完全失去絕緣性能的現(xiàn)象。絕緣材料發(fā)生擊穿時(shí)的電壓稱(chēng)為擊穿電壓,擊穿時(shí)的電場(chǎng)強(qiáng)度稱(chēng)為擊穿場(chǎng)強(qiáng)[12]。本研究對(duì)不同用量的納米SiO2芳綸紙進(jìn)行了擊穿實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

圖3 納米SiO2用量對(duì)芳綸紙緊度和耐壓強(qiáng)度的影響

由圖3可知,芳綸紙的耐壓強(qiáng)度隨納米SiO2用量呈先上升后下降的趨勢(shì),當(dāng)納米SiO2的用量為15%時(shí),芳綸紙的耐壓強(qiáng)度最大,為13.20 kV/mm。這主要是因?yàn)榧尤胍欢康募{米SiO2后,空間電荷在紙張內(nèi)部的重新分布造成電場(chǎng)均化以及紙張中聚合物自由體積減小,從而導(dǎo)致芳綸紙的介電強(qiáng)度增加[13]；當(dāng)納米SiO2的用量達(dá)到一定值后,隨著用量的增加,由于納米SiO2高的表面能,使其粒子間發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象,形成了二次團(tuán)聚顆粒并伴有氣孔和缺陷,這些弱點(diǎn)處易被破壞,從而造成芳綸紙的耐壓強(qiáng)度下降,或者無(wú)機(jī)物聚集形成導(dǎo)電通路,造成芳綸紙擊穿場(chǎng)強(qiáng)迅速下降。另外,從圖3可以看出,芳綸紙的緊度隨納米SiO2用量的變化呈基本不變的趨勢(shì),可能原因是納米SiO2粒徑小,大多填充在纖維與漿粕之間,對(duì)緊度不造成影響。

2.4 XRD分析

X射線衍射強(qiáng)度是衡量晶體對(duì)X射線衍射強(qiáng)弱的物理量,本研究采用多晶法中的衍射儀法來(lái)研究芳綸紙的結(jié)晶情況[14]。在衍射分析方法中,探測(cè)器每秒脈沖數(shù)與衍射強(qiáng)度成正比,所以X射線的強(qiáng)度用脈沖計(jì)數(shù)率表示[15]。XRD主要考察芳綸超分子結(jié)構(gòu)、纖維結(jié)晶情況。這兩者與芳綸紙的機(jī)械、耐熱性能有很大相關(guān)性。圖4為未添加納米SiO2芳綸紙與納米SiO2不同用量芳綸紙的X射線衍射圖。

圖4 納米SiO2對(duì)芳綸紙結(jié)晶性能的影響

從圖4可以看出,未添加納米SiO2芳綸紙的衍射峰2θ分別出現(xiàn)在21.7°,23.0°,24.1°,26.8°,27.6°,30.3°,39.3°,44.9°,46.4°,57.6°處,當(dāng)納米SiO2用量為15%時(shí),紙張的衍射峰出現(xiàn)在21.4°,22.7°,23.3°,23.8°,26.5°,27.3,°30.0°,39.7°,44.7°,46.2°,57.4°處,而當(dāng)納米SiO2用量為20%時(shí),紙張的衍射峰出現(xiàn)在22.8°,22.9°,23.3°,23.9°,26.8°,27.7°,30.2°,40.0°,44.8°,46.4°處。其中衍射峰21.7°,23.0°,24.1°,26.8°,27.6°,30.3°,39.3°,44.9°,46.4°為芳綸纖維的特征衍射峰,3種芳綸紙中都有相近的相似峰出現(xiàn),但部分衍射峰隨著納米SiO2的用量的增加,其峰強(qiáng)度減弱,如30.0°,39.7°,44.7°,46.2°,57.4°處。在添加納米SiO2后的芳綸紙張中,在23.3°和57.4°(57.8°)處出現(xiàn)了新的衍射峰,其中前者為SiO2的衍射峰,后者為Si的衍射峰。

表3所示為未添加納米SiO2芳綸紙與納米SiO2不同用量芳綸紙的結(jié)晶參數(shù)。由表3可以看出,與未添加納米SiO2芳綸紙相比,納米SiO2用量為15%時(shí),芳綸紙的結(jié)晶度下降,而當(dāng)納米SiO2用量為20%時(shí),結(jié)晶度又有所上升,分析原因可能是因?yàn)榉季]紙中加入納米SiO2,芳綸纖維的結(jié)晶活化能隨納米SiO2含量的增加而增加,但增加到一定程度后,芳綸纖維結(jié)晶活化能的數(shù)值又開(kāi)始緩慢下降。當(dāng)納米粒子含量較低時(shí),球晶生長(zhǎng)占主導(dǎo)地位,納米粒子與芳綸纖維基體間的強(qiáng)界面相互作用阻礙了芳綸纖維結(jié)晶生長(zhǎng)所需鏈段的運(yùn)動(dòng),此時(shí)結(jié)晶度降低[16-17]。結(jié)晶活化能隨納米粒子含量的增加而升高,當(dāng)納米SiO2含量增加到一定程度后,成核機(jī)制占據(jù)了主導(dǎo)地位,此時(shí)納米SiO2作為成核劑可以使纖維的晶體結(jié)構(gòu)完善,結(jié)晶度有所升高。

表3 芳綸紙的結(jié)晶度參數(shù)

3 結(jié) 論

在芳綸紙的抄造中加入納米SiO2,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)探討了分散濃度、超聲時(shí)間、超聲功率及分散劑用量對(duì)納米SiO2分散性能的影響,研究了納米SiO2的添加對(duì)芳綸紙強(qiáng)度性能、緊度、介電性能及結(jié)晶性能的影響。

3.1 納米SiO2的最優(yōu)分散工藝為：分散濃度為0.1%,超聲時(shí)間30 min,功率400W,分散劑用量2%,此時(shí),納米SiO2的粒徑最小,為240.9nm。

3.2 當(dāng)納米SiO2用量為15%時(shí),芳綸紙具有最大的抗張指數(shù),為33.51N·m/g,撕裂指數(shù)則在用量為10%時(shí)最大,為38.84mN·m2/g。

3.3 納米SiO2用量為15%時(shí),芳綸紙的耐壓強(qiáng)度最大,為13.20kV/mm,緊度基本不變。

3.4 XRD結(jié)果表明,相比未添加納米SiO2的芳綸紙,加入納米SiO2后芳綸紙的結(jié)晶度有所降低。

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(責(zé)任編輯：馬 忻)

Dispersion of Nano-SiO2and the Effect of its Addition on the Performance of Aramid Paper

DOU Wan-wan*ZHANG Su-feng JANG Ying-ying WAN Jing

(Shaanxi Province Key Lab of Papermaking Technology and Specialty Paper, College of Light Industry and Energy,ShaanxiUniversityofScience&Technology,Xi’an,ShaanxiProvince, 710021)

The influence of dispersion concentration, ultrasonic time, ultrasonic power and the amount of dispersant on dispersion properties of nano-SiO2was explored by orthogonal experiments. Then nano-SiO2was added into aramid paper, the influences of addition amount of the nano-SiO2on the mechanical properties, density, dielectric properties and crystalline properties of the aramid paper were studied. The results showed that: when the dispersing concentration of nano-SiO2was 0.1%, ultrasonic time was 30min, ultrasonic power was 400W and the amount of dispersant was 2%, dispersing effect was the best. When the addition amount of nano-SiO2was 15%, the aramid paper had a maximum tensile index of for 33.51 N·m/g.while the addition amount of nano-SiO2was 10%, the tear index of aramid paper was maximum, as 38.84 mN·m2/g. When the addition amount of nano-SiO2was 15%, the aramid paper had a maximum votage resistance strength of 13.20 kV/mm. In the range of addition amount in the experiment, the density of the paper basically unchanged. In addition, the crystallinity of aramid paper adding nano-SiO2decreased compared to the aramid paper without nano-SiO2.

nano-SiO2; dispersion; aramid paper; properties

豆莞莞女士,在讀碩士研究生；主要研究方向：特種紙。

2015- 02- 03(修改稿)

TS761.2

A

0254- 508X(2015)05- 0017- 06

項(xiàng)目資助：陜西省造紙技術(shù)及特種紙品開(kāi)發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室訪問(wèn)學(xué)者項(xiàng)目(12JS024)；陜西科技大學(xué)學(xué)術(shù)帶頭人團(tuán)隊(duì)(2013XSD24)。