張瑛

（咸陽市環(huán)境監(jiān)測站 陜西咸陽 712000）

水中硫化物預(yù)處理測定方法的改進(jìn)分析

張瑛

（咸陽市環(huán)境監(jiān)測站 陜西咸陽 712000）

改革開放以來，為大力發(fā)展經(jīng)濟(jì)，提高我國的現(xiàn)代化水平，我國在經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中走向了誤區(qū)，沒有將經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和環(huán)境的保護(hù)相結(jié)合，這對我國的自然生態(tài)環(huán)境造成了極大的破壞。在經(jīng)濟(jì)的發(fā)展中由于煤炭和天然氣等礦產(chǎn)資源的大量使用，導(dǎo)致大量硫的排放，致使目前現(xiàn)在空氣中以及水體中的硫含量增多，對空氣和水資源都造成了嚴(yán)重的污染。本文就著重對水體中硫化物含量的基本測定方法進(jìn)行闡述，全面分析水中硫化物預(yù)處理測定方法的改進(jìn)方法，來確保硫化物測定的精密性和準(zhǔn)確性。

水中硫化物；預(yù)處理測定；改進(jìn)方法

1 亞甲基藍(lán)光分析測定方法的預(yù)處理過程

亞甲基藍(lán)光分析測定方法主要是取適量的水樣本放入帶有硫化氫溶劑的裝置中，然后根據(jù)25:1的配兌比例在氣泡吸管中放入乙酸鋅—乙酸鈉吸收液，隨后把預(yù)處理實驗裝置中的吸收裝置和大氣采樣圖銜接好，最后再在安裝上帶有乙酸鉛棉花球的過濾試管裝置。實驗裝置和所需的試劑都準(zhǔn)備完成后就要開始啟動大氣采樣器裝置，首先在保證其沒有漏氣現(xiàn)象的前提下，從加酸口處加入適量濃磷酸，同樣的方法一共需要完成大概五組的溶劑配制，最后就是要讓各種試劑和試驗樣本進(jìn)行反應(yīng)，通過顏色的變化來確定樣本水樣中的含硫量。

但是這種預(yù)處理測定方法過程比較復(fù)雜、操作不便且精準(zhǔn)度低，不能很好做到對水中硫化物預(yù)處理的測定，不能為采取水體治理提供有效的數(shù)據(jù)支持。所以就需要對該種方法進(jìn)行進(jìn)一步改造處理。

1.1 對該種測定方法的裝置改進(jìn)

首先要對裝置中的管道進(jìn)行簡化，將以前裝置中的通氮管和排硫化氫管裝置直接改成一個管道來同時進(jìn)行通氮和排硫，也就是把氮氣放入管內(nèi)，然后加酸。其次要改進(jìn)吸收氮氣的顯色管裝置，也就是將原來的吸收管直接改制成比色管，然后在比色管上設(shè)置通氣管，來加強(qiáng)管內(nèi)的壓強(qiáng)，促進(jìn)二氧化硫等硫化物的吸收，不過吸收管口要設(shè)置的很小。最后需要改進(jìn)的是吸收顯色管，一般來說當(dāng)吸收顯色管中的樣品含量很低時，可以直接進(jìn)行定容比色，不需要再對溶液進(jìn)行轉(zhuǎn)移。不過此時的顯色管中要配置有瓶塞。

1.2 促進(jìn)實驗步驟改進(jìn)達(dá)到精準(zhǔn)測定

首先是對實驗設(shè)備進(jìn)行改進(jìn)。一般來水實驗用水為純度很高的蒸餾水來作為底液。在實驗進(jìn)行中，一般是在反應(yīng)瓶中添置一定比例的抗氧化劑，在吸收管中加入適量吸收液，然后將加過酸的通氮氣管關(guān)閉，隨后打開通氮玻璃塞，在加酸后的通氮氣管內(nèi)再加入四硫磷氧酸適量，然后再加入實驗測定樣本，最后將整個裝置搖晃，等上一段時間后進(jìn)行顏色觀察和對色。

該裝置被改進(jìn)后的試驗方法在對樣本進(jìn)行的測定中，首先分別進(jìn)行不同規(guī)格和濃度的樣本進(jìn)行反復(fù)試驗，然后將試驗進(jìn)行歸納整理，選擇出比較精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)控制范圍以及其顯示出的顏色作為對色的標(biāo)準(zhǔn)。然后取出所要測定的水體樣本進(jìn)行加入測定試劑進(jìn)行混合反應(yīng)，最后進(jìn)行對色。但是這樣的測定方法需要進(jìn)行多次試驗以及控制好水體樣本和測定試劑的添加劑量，才能進(jìn)行準(zhǔn)確的預(yù)處理測定。

2 水中新硫化物預(yù)處理測定方法的應(yīng)用研究

由于一般常用的亞甲基藍(lán)比對測定方法在測定中不能做到精確測量以及其操作工序比較復(fù)雜，稍微控制不當(dāng)就會導(dǎo)致測量數(shù)值的嚴(yán)重偏差，所以不僅需要對此種測量方法進(jìn)行改進(jìn)，還需要不斷在探索中研究出新的測量技術(shù)，來促進(jìn)水中硫化物的預(yù)處理測定。目前出現(xiàn)的新型測定方法主要有連續(xù)流動分析法以及SKALARSan和連續(xù)流動分析法相結(jié)合使用的測定方法。連續(xù)流動分析法以及SKALARSan的實驗測定步驟主要是自動進(jìn)樣器、實驗反應(yīng)池以及后期試驗和數(shù)據(jù)處理三部分。其中自動進(jìn)樣器就是在實驗試劑和實驗樣本在進(jìn)行混合前，通過實驗裝置中的空氣泵間隔來引入部分所需的空氣，將不同反應(yīng)區(qū)段用空氣隔離開來。反應(yīng)池就是樣本水源和試劑進(jìn)行一系列物理化學(xué)反應(yīng)的場所，在反應(yīng)中，通過反應(yīng)池中的螺旋管的切變、試劑調(diào)節(jié)、智能反應(yīng)時間的控制來促進(jìn)充分合理的反應(yīng)，隨后就是利用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對反應(yīng)中的反應(yīng)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，來直接得出具體的硫含量數(shù)值。

但是這樣的測定方法在使用中也會經(jīng)常出現(xiàn)一些問題，比如由于實驗儀器的規(guī)格和構(gòu)造不合乎規(guī)范要求、實驗裝置的部分儀器設(shè)計（比如反應(yīng)池中的空氣泵由于長久使用封閉性差）有問題等都能會造成實驗結(jié)果的誤差較大。

2.1 兩種測定方法的實驗部分改進(jìn)

首先是實驗儀器以及實驗試劑。儀器設(shè)備主要是采用荷蘭SKALARSan、連續(xù)流動分析儀、常用的玻璃器皿以及試劑鑷和硫化物分析模塊等。實驗試劑主要是濃度為2%的NaOH、0.2%濃度的對氨基苯胺溶液以及在測定中常用的濃度為0.2%的標(biāo)準(zhǔn)顯示溶液。而對硫化物含量測定使用溶液中，其合適濃度還要根據(jù)測試精度標(biāo)準(zhǔn)以及地方水質(zhì)狀況來實際分析確定。

其次是試驗的具體流程和實驗的操作方法。為了能準(zhǔn)確進(jìn)行硫化物成分的測定，在實驗中就首先需要降低硫元素的擴(kuò)散度，鑒于硫和硫化物都是易揮發(fā)物，所以在將各種試劑和樣本注入實驗裝置后，就需要在連續(xù)流動的液體中一直注入連續(xù)均勻氣泡，確保氣泡能夠形成反應(yīng)隔離，使裝置中的每個反應(yīng)都能比較獨立進(jìn)行。此外要在每次試驗前對反應(yīng)池中的空氣泵部分做好預(yù)先調(diào)試，防止出現(xiàn)氣泡不均勻現(xiàn)象。為保證實驗的充分反應(yīng)，還要確保螺旋棒的長短設(shè)置合理等。

2.2 做好對實驗數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行分析

首先是水體樣本的預(yù)處理。常用的亞甲基藍(lán)測定方法往往需要對水體樣本進(jìn)行吹氣來達(dá)到分離的效果，這樣操作工序繁多，導(dǎo)致整個預(yù)處理花費時間多，嚴(yán)重的話可能還會造成水體中硫化物成分的揮發(fā)達(dá)不到預(yù)期的預(yù)處理效果。所以，這個過程一定要操作簡便，處理過程要迅速。

連續(xù)流動性分析法是在統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)下進(jìn)行樣品標(biāo)準(zhǔn)分析預(yù)處理的，直接在樣品液體中注入試劑溶液，其分析前后在處理裝置中都設(shè)置有標(biāo)尺，來根據(jù)標(biāo)尺數(shù)據(jù)顯示來提高分析的準(zhǔn)確度。

在對實驗進(jìn)行分析處理時，所采用的硫化物標(biāo)準(zhǔn)液濃度要控制在0.02mg/L～2.00mg/L，這樣能夠有效維持液劑間的反應(yīng)關(guān)系。在測定中要進(jìn)行反復(fù)測定，取其平均值才能達(dá)到測定的準(zhǔn)確度。

2.3 對連續(xù)性流動分析法的應(yīng)用前景分析

由于連續(xù)性流動分析測定方法全部都是自動化處理，這樣就能較少由于人為操作不當(dāng)造成的測定誤差。另外全自動化的實驗操作，對需要的試液劑量也能做到智能調(diào)配，這樣也就確保了測試中各種所需條件的完整科學(xué)性。另外該種測定方法在對水中硫化物進(jìn)行預(yù)處理測定時，各個模塊測定之間互不干擾，在同一個試驗中可以進(jìn)行多個小的反應(yīng)，這樣就能進(jìn)行多項目分析。此外，這種預(yù)處理測定方法對實驗過程中的反應(yīng)數(shù)據(jù)分析也比較快，與手工測定相比，其精確度也比較高。利用該種測定方法能夠充分彰顯自動化測定的優(yōu)勢，所以這種測定方法也必將會代替?zhèn)鹘y(tǒng)的人工測定，會越來越被廣泛使用。

3 結(jié)語

綜上所述，傳統(tǒng)的預(yù)處理測定方法在本質(zhì)上存在很多問題，其操作工序多、測定結(jié)果誤差大等不能很好的為制定水體污染治理措施提供很好的數(shù)據(jù)支持，所以需要探索新的測定方法，要學(xué)會采用現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)來幫助對水體硫化物預(yù)處理測定工作的落實開展。不斷在實驗裝置的設(shè)置、實驗試劑的計量分析及濃度處理、實驗過程中的數(shù)據(jù)分析以及實驗過后的測量結(jié)果處理等方面運(yùn)用科技手段進(jìn)行創(chuàng)新改造革新，來促進(jìn)對水體硫化物測定的全方位自動化實驗操作，提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，為保護(hù)水資源提供科學(xué)的數(shù)據(jù)支持。

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