郝　寧　張美云　王　建　宋順喜　李　琳

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省制漿造紙重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,

教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安，710021)

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·多孔硅酸鈣·

多孔硅酸鈣與纖維共磨加填對(duì)紙張性能的影響

郝寧張美云王建宋順喜李琳

(陜西科技大學(xué)輕工與能源學(xué)院,陜西省制漿造紙重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,

教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西西安，710021)

摘要：采用一種新型的填料加填方式，即將多孔硅酸鈣與纖維共同磨漿,研究了該共磨加填工藝對(duì)紙張性能的影響。結(jié)果表明,與傳統(tǒng)加填方式相比,多孔硅酸鈣與纖維共同磨漿后多孔硅酸鈣粒徑降低,漿料的濾水性能下降,加填紙松厚度下降,紙張抗張指數(shù)及光學(xué)性能提高。隨著磨漿轉(zhuǎn)數(shù)的增加,共磨漿中多孔硅酸鈣粒徑逐漸減小,共磨加填方式加填紙的松厚度降低,紙張抗張強(qiáng)度和光學(xué)性能提高,且呈現(xiàn)先快后緩的變化趨勢(shì)。SEM結(jié)果表明,采用多孔硅酸鈣與纖維共磨方式加填的紙張中均存在細(xì)小纖維包裹纏繞填料的復(fù)合結(jié)構(gòu),在傳統(tǒng)加填方式加填紙中則未發(fā)現(xiàn)。

關(guān)鍵詞：加填紙；多孔硅酸鈣；加填方式；共同磨漿

碳酸鈣、高嶺土、滑石粉是造紙的主要填料。填料的應(yīng)用不僅可以顯著改善紙張的平滑度、不透明度、白度、尺寸穩(wěn)定性以及印刷適性[1-2],還由于無(wú)機(jī)填料的價(jià)格低于植物纖維,而降低造紙成本[3]。

粉煤灰是火力發(fā)電廠燃煤燃燒過(guò)程中產(chǎn)生的一種固體顆粒物,鋁硅含量較高。以內(nèi)蒙古地區(qū)為例,每年的高鋁粉煤灰排放量已超過(guò)1200萬(wàn)t,且以每年20%的速度遞增,歷年存積量已超過(guò)1億t[4]。粉煤灰大量堆積會(huì)造成嚴(yán)重的大氣污染及占地問(wèn)題。大唐國(guó)際高鋁煤炭資源開(kāi)發(fā)中心以粉煤灰為原料,在提取氧化鋁工藝中將非晶態(tài)氧化硅提取轉(zhuǎn)化成多孔結(jié)構(gòu)特征的合成硅酸鈣副產(chǎn)品,用作造紙?zhí)盍?使粉煤灰得到資源化利用[5]。前期研究表明[6-7],新型硅酸鈣填料具有表面多孔的蜂窩狀結(jié)構(gòu),具有較高的比表面積(121 m2/g),吸油值較高,白度90.5%,有益于改善紙張的印刷適性。與GCC加填紙相比,多孔硅酸鈣加填紙具有更高的松厚度及白度,這歸因于于多孔硅酸鈣的較大的粒徑及蓬松多孔的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)[8]。

除了填料的物理特性對(duì)紙張性能產(chǎn)生影響外,加填方式也會(huì)通過(guò)影響填料在紙張中的分布對(duì)成紙性能造成影響。傳統(tǒng)加填方法是在漿料經(jīng)過(guò)打漿或磨漿后,加入一定量的無(wú)機(jī)填料及所需的化學(xué)品,然后抄紙。為了減輕填料對(duì)纖維結(jié)合的破壞作用,有人提出紙張層間加填[9],即將礦物填料直接添加于兩層已經(jīng)成形的濕紙幅中,通過(guò)聚乙烯醇等填料黏合劑使填料與紙張黏合抄造多層復(fù)合紙。與傳統(tǒng)加填方式相比,此工藝提高了填料的留著,并且提高了紙張的撕裂度。

本實(shí)驗(yàn)提出了一種新型的填料加填方式,即將多孔硅酸鈣和漿料混合進(jìn)行共同磨漿(簡(jiǎn)稱共磨),以期提高多孔硅酸鈣加填紙的紙張性能,同時(shí)探討了不同磨漿轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)共磨加填工藝的影響。

1實(shí)驗(yàn)

1.1原料

漂白針葉木和闊葉木硫酸鹽漿板,加拿大進(jìn)口；多孔硅酸鈣,取自某電廠；陽(yáng)離子聚丙烯酰胺(CPAM),美國(guó)納爾科化學(xué)公司,相對(duì)分子質(zhì)量600萬(wàn)~700萬(wàn)。

1.2儀器

PFI磨漿機(jī),日本KRK有限公司；ZQS4標(biāo)準(zhǔn)纖維疏解機(jī),L & W公司；ZQJ1-B紙樣抄片器,陜西科技大學(xué)機(jī)械廠；RW20 Digital數(shù)顯式攪拌器,IKA；DC-HJ Y03電腦測(cè)控厚度緊度儀,四川長(zhǎng)江造紙機(jī)械廠；SE-062抗張強(qiáng)度測(cè)定儀,L & W公司；DN-B白度儀,杭州高新儀器儀表公司；MMDICH-30多媒體攝影顯微鏡,日本；S- 4800掃描電鏡,日本日立公司；BT-9300H激光粒度分布儀,丹東百特儀器有限公司。

1.3實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1多孔硅酸鈣與漿料纖維共磨工藝

取一定量的多孔硅酸鈣與漿料在PFI磨漿機(jī)中共磨。針葉木漿與闊葉木漿以1∶4的比例配漿,預(yù)先平衡水分48 h,測(cè)定水分,取30 g絕干漿。充分分散多孔硅酸鈣懸浮液,稀釋至質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%。分別按多孔硅酸鈣與纖維質(zhì)量比為0.4、0.6取多孔硅酸鈣,加入到漿料中,將多孔硅酸鈣和漿料纖維混合體稀釋至10%的濃度,放入PFI磨漿機(jī)中,磨至所需轉(zhuǎn)數(shù)。對(duì)于多孔硅酸鈣的傳統(tǒng)加填方式,僅使?jié){料在PFI磨漿機(jī)中磨至與共磨漿料相同的轉(zhuǎn)數(shù),磨漿濃度為10%。

1.3.2手抄片制備

將共磨后漿料或空白漿(無(wú)多孔硅酸鈣)在標(biāo)準(zhǔn)纖維疏解機(jī)中疏解2000轉(zhuǎn),調(diào)整濃度約為0.2%,抄造定量為70 g/m2的手抄片。對(duì)于傳統(tǒng)加填,在數(shù)顯式攪拌器中,以600 r/min的速度,邊攪拌邊加一定量的多孔硅酸鈣懸浮液,攪拌1 min；然后加入CPAM(用量為0.04%),攪拌30 s。對(duì)于共磨加填,沒(méi)有加入填料這一步驟,其他與傳統(tǒng)加填相同。濕紙幅經(jīng)0.4 MPa壓榨3 min后,置于105℃的溫度下干燥8 min,然后在23℃、50%相對(duì)濕度下平衡24 h,進(jìn)行紙張物理性能檢測(cè)。

1.3.3紙張性能檢測(cè)

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)紙張的松厚度、白度、不透明度及抗張強(qiáng)度。通過(guò)多媒體顯微鏡觀察共磨后混合漿料中多孔硅酸鈣填料與纖維的吸附形態(tài)；采用S-4800掃描電鏡觀察填料在共磨加填紙及傳統(tǒng)加填紙中的分布。

1.3.4多孔硅酸鈣粒徑測(cè)定

由共磨不同磨漿轉(zhuǎn)數(shù)的漿料制備的手抄片,先經(jīng)過(guò)碳化,再送入馬弗爐中,在525℃下灼燒4 h。然后將灼燒所得灰分充分分散,采用激光粒度分布儀測(cè)定灰分的粒徑,用以表征紙張中多孔硅酸鈣的粒徑。

2結(jié)果與討論

2.1不同加填方式對(duì)紙張性能的影響

對(duì)比了多孔硅酸鈣與纖維共磨加填方式和傳統(tǒng)加填方式的加填紙紙張性能。通過(guò)改變加填的多孔硅酸鈣用量(相對(duì)于絕干纖維量),獲得不同多孔硅酸鈣用量的加填紙。不同加填紙的紙張性能比較如圖1~圖4所示。

由圖1可知,與傳統(tǒng)加填方式相比,共磨漿加填紙的松厚度較低。當(dāng)填料用量增加到28%時(shí),兩種加填方式下成紙松厚度的差值減小。共磨作用會(huì)導(dǎo)致多孔硅酸鈣粒徑降低,使紙張緊度增加,松厚度降低。

通常,粒徑越小的無(wú)機(jī)填料對(duì)紙張強(qiáng)度性能的負(fù)面影響越顯著[10]。然而對(duì)于多孔硅酸鈣,盡管在共磨過(guò)程中多孔硅酸鈣粒徑降低,但是采用共磨加填方式,加填紙的強(qiáng)度得到提高，見(jiàn)圖2。這是因?yàn)橄鄬?duì)于傳統(tǒng)加填方式,共磨加填紙張有較低的松厚度,并且因?yàn)槎嗫坠杷徕}的存在,纖維磨漿作用增加,分絲帚化程度增加,從而使紙張中纖維間氫鍵結(jié)合增多。另外填料粒徑越小,粒徑分布越寬,填料顆粒的包裹能力越強(qiáng)，減少了填料在紙張中所產(chǎn)生的空隙及對(duì)纖維的遮蓋面積,增加纖維間結(jié)合點(diǎn)。但在高填料含量下(28%),共磨加填相對(duì)于傳統(tǒng)加填其紙張強(qiáng)度性能的優(yōu)勢(shì)不明顯。

圖1 松厚度對(duì)比圖2 抗張強(qiáng)度對(duì)比圖3 白度對(duì)比

圖4 不透明度對(duì)比圖5 漿料打漿度對(duì)比圖6 打漿度差值隨磨漿轉(zhuǎn)數(shù)的變化

由圖3和圖4可知,采用共同磨漿的加填方式可以提高多孔硅酸鈣加填紙的白度和不透明度,這要?dú)w因于共磨過(guò)程多孔硅酸鈣粒徑降低,多孔硅酸鈣的光散射系數(shù)增加。共磨加填工藝有利于提高加填紙的強(qiáng)度性能及光學(xué)性能,對(duì)于多孔硅酸鈣含量較低的加填紙應(yīng)用優(yōu)勢(shì)明顯。

2.2磨漿轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)漿料及紙張性能的影響

2.2.1不同磨漿轉(zhuǎn)數(shù)下的漿料濾水性能

對(duì)比了共磨漿(多孔硅酸鈣∶纖維=0.3)和空白漿(不含填料)的打漿度,并探討多孔硅酸鈣對(duì)漿料濾水性能的影響，分別見(jiàn)圖5和圖6。

由圖5可知,空白漿和共磨漿的打漿度均隨著磨漿轉(zhuǎn)數(shù)增加而提高。在相同磨漿轉(zhuǎn)數(shù)下,添加了多孔硅酸鈣的共磨漿的打漿度比空白漿的高。由圖6可知,當(dāng)磨漿轉(zhuǎn)數(shù)小于5000轉(zhuǎn),空白漿與共磨漿打漿度差值為2～3°SR,當(dāng)磨漿轉(zhuǎn)數(shù)高于5000轉(zhuǎn),差值隨著轉(zhuǎn)數(shù)增加而逐漸增大。多孔硅酸鈣表面呈多孔的蜂窩狀結(jié)構(gòu),是細(xì)小顆粒的聚集體,保水性能好,并且由于共磨過(guò)程中多孔硅酸鈣顆粒與纖維之間的磨擦作用,使得濾水通道被堵,從而降低了漿料的濾水性。當(dāng)磨漿轉(zhuǎn)數(shù)較高時(shí),多孔硅酸鈣顆粒被研磨,粒徑降低,粒子數(shù)增加,漿料中細(xì)小組分增多,加劇了對(duì)濾水性能的負(fù)面影響,打漿度差值增大。除此之外,纖維分絲帚化增加,加劇了漿料的濾水性能。因此考慮到漿料濾水性,及工廠實(shí)踐中紙幅成形、車速和能耗等,共磨漿轉(zhuǎn)數(shù)不宜過(guò)高。

2.2.2不同磨漿轉(zhuǎn)數(shù)對(duì)紙張性能的影響

經(jīng)過(guò)不同磨漿轉(zhuǎn)數(shù)打漿后，抄造手抄片,控制紙張的多孔硅酸鈣含量為20%左右。如圖7所示,磨漿轉(zhuǎn)數(shù)從3000轉(zhuǎn)升到5000轉(zhuǎn),抗張指數(shù)迅速提高,大于5000轉(zhuǎn)之后變化變緩,松厚度的降低速度也是先快后緩。磨漿轉(zhuǎn)數(shù)增加,有利于提高共磨加填紙的光學(xué)性能,且上升速度先快后變緩,如圖8所示。最佳磨漿轉(zhuǎn)數(shù)為5000轉(zhuǎn),抗張指數(shù)31.6 N·m/g,松厚度2.28 cm3/g,白度83.5%,不透明度86.3%。

未磨的多孔硅酸鈣粒徑較大(23 μm)。隨著磨漿轉(zhuǎn)數(shù)增加,多孔硅酸鈣所受磨料作用逐漸增大,粒徑逐漸降低,且粒徑降低的速度呈現(xiàn)先快后慢的趨勢(shì),如圖9所示。前期研究發(fā)現(xiàn),多孔硅酸鈣表面為多孔蜂窩狀結(jié)構(gòu),見(jiàn)圖10(a),在磨料過(guò)程中,多孔硅酸鈣顆粒表面的薄壁結(jié)構(gòu)被破壞,見(jiàn)圖10(b)。因此,當(dāng)磨漿轉(zhuǎn)數(shù)低于5000轉(zhuǎn),多孔硅酸鈣的粒徑迅速降低；在5000轉(zhuǎn)左右,填料的表面結(jié)構(gòu)基本被完全破壞,暴露出不容易磨的實(shí)心球體,在更高磨漿轉(zhuǎn)數(shù)下,其粒徑很難進(jìn)一步降低。填料顆粒粒徑?jīng)Q定著加填紙的結(jié)構(gòu)性能。多孔硅酸鈣的粒徑隨著磨漿轉(zhuǎn)數(shù)增加而減小的變化趨勢(shì)導(dǎo)致了紙張的松厚度降低,紙張強(qiáng)度提高,填料的光散射系數(shù)提高,紙張白度和不透明度逐漸提高,且趨勢(shì)先快后慢。

圖7 共磨不同轉(zhuǎn)數(shù)紙張抗張強(qiáng)度、松厚度變化圖8 共磨不同轉(zhuǎn)數(shù)紙張光學(xué)性能變化圖9 共磨不同轉(zhuǎn)數(shù)多孔硅酸鈣粒徑變化

圖10　多孔硅酸鈣的SEM圖

圖11　共磨不同轉(zhuǎn)數(shù)后漿料的SEM圖(×400)

圖12　共磨不同轉(zhuǎn)數(shù)后加填紙張的形貌

2.2.3填料、纖維形態(tài)觀察

圖11為共磨3000轉(zhuǎn)和8000轉(zhuǎn)漿料的SEM圖。在圖11(a)中,多孔硅酸鈣顆粒吸附于纖維上,粒徑約15 μm。多孔硅酸鈣比表面積大,顆粒容易絮聚,因而粒徑較大。在磨漿過(guò)程中,填料絮聚體被破壞,同時(shí)顆粒表面的多孔薄壁結(jié)構(gòu)被磨掉,粒徑變小。由圖11(b)可以看到,填料在共磨8000轉(zhuǎn)過(guò)程所產(chǎn)生的細(xì)小顆粒約5 μm,吸附在高度分絲帚化所產(chǎn)生的微細(xì)纖維上。

共磨不同磨漿轉(zhuǎn)數(shù)下加填紙微觀形貌如圖12所示。由圖12(a)可以看出,共磨3000轉(zhuǎn)后,填料被纖維分絲帚化產(chǎn)生的細(xì)小纖維纏繞包裹,像網(wǎng)兜一樣的結(jié)構(gòu)。圖12(b)中,共磨8000轉(zhuǎn)后,纖維分絲帚化程度提高,微細(xì)纖維與小顆粒的填料交織纏繞。在不同的磨漿轉(zhuǎn)數(shù)下,填料和纖維均能形成結(jié)合緊密的復(fù)合結(jié)構(gòu)。紙張強(qiáng)度主要取決于纖維間結(jié)合強(qiáng)度,而纖維間結(jié)合強(qiáng)度受到纖維間結(jié)合面積及結(jié)合點(diǎn)等因素的影響。無(wú)機(jī)填料和纖維不能形成有效結(jié)合,加填會(huì)阻礙纖維間的氫鍵結(jié)合,降低紙張強(qiáng)度。通過(guò)共磨方式形成的特殊的多孔硅酸鈣-纖維復(fù)合結(jié)構(gòu)可能是減輕多孔硅酸鈣對(duì)紙張強(qiáng)度負(fù)面影響的重要原因。

2.3共磨機(jī)理探討

多孔硅酸鈣與纖維共磨不同轉(zhuǎn)數(shù)均能形成細(xì)小纖維包裹填料的這種填料-纖維復(fù)合結(jié)構(gòu),在進(jìn)一步研究中,對(duì)比了通過(guò)兩種不同加填方式所制備的多孔硅酸鈣填料加填紙的微觀形貌,如圖13所示。由圖13(a)可以看出,在傳統(tǒng)方式加填紙中,填料僅存在于纖維表面,未發(fā)現(xiàn)纖維-填料復(fù)合結(jié)構(gòu)。填料覆蓋纖維表面,阻礙纖維間結(jié)合,見(jiàn)圖14(a)。而當(dāng)填料纖維共磨5000轉(zhuǎn)后,紙張微觀結(jié)構(gòu)中普遍存在細(xì)小纖維與填料交織、包裹的復(fù)合結(jié)構(gòu),見(jiàn)圖13(b)及圖12。在共磨過(guò)程中,填料被分絲帚化產(chǎn)生的細(xì)小纖維所包裹,經(jīng)過(guò)壓榨及干燥過(guò)程,在填料吸附點(diǎn),纖維就可以與包裹填料的細(xì)小纖維產(chǎn)生氫鍵結(jié)合,從而有利于增加纖維結(jié)合點(diǎn),減輕多孔硅酸鈣對(duì)紙張強(qiáng)度的負(fù)面影響,見(jiàn)圖14(b)。從這個(gè)角度也可進(jìn)一步解釋在相同紙張?zhí)盍虾肯?共磨加填紙的抗張強(qiáng)度高于傳統(tǒng)加填紙(見(jiàn)圖2)。

圖13　不同加填方式加填紙張的形貌

圖14　機(jī)理模型

3結(jié)論

3.1實(shí)驗(yàn)提出了一種新型多孔硅酸鈣填料的加填方式,即多孔硅酸鈣與漿料纖維在PFI磨中共同磨漿。與傳統(tǒng)加填方式相比,共磨加填方式有利于提高加填紙的強(qiáng)度性能及光學(xué)性能,但降低了紙張的松厚度。

3.2在經(jīng)過(guò)相同轉(zhuǎn)數(shù)磨漿后，共磨漿漿料的打漿度高于空白漿,空白漿與共磨漿打漿度差值隨著轉(zhuǎn)數(shù)增加而逐漸增大,濾水性能降低；隨著磨漿轉(zhuǎn)數(shù)增加,共磨漿中填料粒徑逐漸減小,共磨漿紙張的松厚度降低,紙張抗張強(qiáng)度及光學(xué)性能提高。

3.3共磨方式加填紙中均存在多孔硅酸鈣被細(xì)小纖維包裹纏繞的復(fù)合結(jié)構(gòu),在傳統(tǒng)方式加填紙中則未發(fā)現(xiàn)這種復(fù)合結(jié)構(gòu)。

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(責(zé)任編輯：馬忻)

Effect of a Novel Paper Properties of Porous Calcium Silicate Filler by Mixed Refining Filling Method

HAO Ning*ZHANG Mei-yunWANG JianSONG Shun-xiLI Lin

(ShaanxiUniversityofScienceandTechnology,ShaanxiProvinceKeyLabofPapermakingTechnologyandSpecialPaper,

KeyLabofAuxiliaryChemistry&TechnologyforChemicalIndustryMinistryofEducation,Xi’an,ShaanxiProvince, 710021)

(*E-mail: jyhn206090@163.com)

Abstract：In this paper, a novel filler application method of porous calcium silicate filler in papermaking,i.e., mixed refining of filler and fibers, was proposed. The impact of this filling method on paper properties was investigated. The results showed that the drainage properties of the suspension of filler and fibers after mixed refining was described and the filler particle size was reduced compared to traditional filling method. The paper made from the mixed refined pulp had lower bulk and higher tensile strength and better optical properties than that made from the traditional filling method. The particle size of porous calcium silicate filler became increasingly smaller as the mixed refining revolutions increased. The increasing of mixed refining revolution was beneficial for the paper strength and optical properties, however at the expense of bulk decreasing. The change trends of these properties presented fast firstly and then became slowly. The SEM observation found the complex structure of fillers wrapped up in the microfibers on the paper, however there was no any similar filler structure was found in the paper made by the traditional filler-application method. Based on these findings, the model of improving strength and optical property by the mixed filling method was proposed to explain the mechanism of paper properties improvement.

Key words：filled paper; porous calcium silicate; filling method; mixed refining

收稿日期：2014- 08- 13(修改稿)

中圖分類號(hào)：TS753.9

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：0254- 508X(2015)01- 0034- 06

作者簡(jiǎn)介：郝寧女士，在讀碩士研究生；研究方向：新型硅酸鈣填料應(yīng)用。