王麟+諸佩菊+趙海浪

摘要：

我國生態(tài)紡織品檢測飛速發(fā)展，新的檢驗(yàn)技術(shù)大量涌現(xiàn)。本文主要介紹了生態(tài)紡織品存在的有害物質(zhì)及其檢測現(xiàn)狀，分析了當(dāng)前生態(tài)紡織品的主要前處理技術(shù)，同時(shí)介紹新的前處理技術(shù)手段，為提高生態(tài)紡織品檢測效率和檢測質(zhì)量提供支撐。

關(guān)鍵詞：前處理技術(shù);生態(tài)紡織品;檢測

1 ? ?生態(tài)紡織品

近年來生態(tài)紡織品越來越被社會所關(guān)注，國內(nèi)外都在研究和開發(fā)有益人體健康和保護(hù)生態(tài)平衡的綠色產(chǎn)品。生態(tài)綠色紡織品不但要求紡織品自身無毒無刺激，而且還要求紡織品生產(chǎn)和印染加工過程不產(chǎn)生有害物質(zhì)。因此，歐盟、美國、日本等國家嚴(yán)格控制紡織品中有害物質(zhì)。生態(tài)紡織品主要檢測項(xiàng)目等包括甲醛、pH值、可分解致癌芳香胺染料、致癌致敏染料、可萃取重金屬、含氯苯酚、殺蟲劑、鄰苯二甲酸酯、有機(jī)錫等檢測項(xiàng)目[1-3]。目前，生態(tài)紡織品檢測在萃取有害物質(zhì)這一階段存有一定技術(shù)難題。這是由于有害物質(zhì)被包含在棉、麻、滌綸等各種紡織品纖維中，紡織品纖維具有極性和非極性等特點(diǎn)使有害物質(zhì)的前處理十分困難，此外越來越多的新型纖維紡織品進(jìn)入市場并成為主導(dǎo)，這就進(jìn)一步加大了生態(tài)紡織品檢測前處理的難度，對紡織檢測的內(nèi)容和方法提出了更新和更高的要求。為了推動我國生態(tài)紡織品檢測的進(jìn)一步發(fā)展，必須運(yùn)用各種新型的、高科技的檢測手段。

2 ? ?目前生態(tài)紡織品檢測前處理手段及方法[4-6]

2.1 ?提取法

索氏提取（SE）又名連續(xù)提取法，是傳統(tǒng)的一種萃取方法，利用溶劑回流和虹吸原理使固體物質(zhì)每一次都能為純的溶劑所萃取。在試驗(yàn)中通常采用熱抽提，即對萃取試劑進(jìn)行加熱，使其溫度保持在沸點(diǎn)以下，以縮短萃取時(shí)間、提高效率。索氏提取技術(shù)存在一定的缺點(diǎn)，即提取時(shí)間長，溶劑消耗量大，但仍作為經(jīng)典萃取法被眾多標(biāo)準(zhǔn)方法使用。

2.2 ?固相萃取法

固相萃?。⊿PE）又名液固提取法，是指液體樣品的有害物質(zhì)通過吸著（吸附和吸收）作用被保留在吸著劑上，然后用一定的溶劑洗脫的過程。與傳統(tǒng)的萃取法相比較，SPE具有較高回收率;能更有效地分離干擾物和基體中待測物;便于攜帶、儲存和運(yùn)輸;分析時(shí)間短，可一次同時(shí)處理大批量樣品;易于實(shí)現(xiàn)與氣質(zhì)聯(lián)用儀、高效液相儀等儀器的自動化在線分析。但對許多樣品SPE產(chǎn)生的空白值較高且試驗(yàn)檢測成本較高。

2.3 ?超聲波輔助萃取法

超聲波輔助萃?。║AE）是利用超聲波輻射壓強(qiáng)產(chǎn)生的強(qiáng)烈機(jī)械振動、擾動效應(yīng)、高加速度、乳化、擴(kuò)散、擊碎和攪拌作用等多級效應(yīng)，增大物質(zhì)分子運(yùn)動頻率和速度，從而加速目標(biāo)成分進(jìn)入溶劑，促進(jìn)提取的進(jìn)行。UAE具有提取時(shí)間短、有機(jī)試劑用量少、適用范圍廣、操作安全便捷等特點(diǎn)。

2.4 ?微波輔助萃取法

微波輔助萃取（MAE）是指在微波能作用下，用有機(jī)溶劑將待測組分從樣品基體中萃取出來。微波萃取常以非極性溶劑與極性溶劑混合作為萃取溶劑，如丙酮+環(huán)己烷。MAE優(yōu)點(diǎn)在于快速高效（萃取時(shí)間可減少至幾分鐘）、溶劑用量少、可同時(shí)測定多個(gè)樣品、適用范圍廣（液體、固體、生物樣品）。微波萃取的缺點(diǎn)是萃取后需要過濾，因此不易與氣相色譜等儀器聯(lián)機(jī)而實(shí)現(xiàn)自動化。

2.5 ?固相微萃取法

固相微萃取（SPME）是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來，集萃取、濃縮、解吸、進(jìn)樣于一體，不用溶劑洗脫。SPME原理是將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時(shí)間，同時(shí)攪拌溶液使兩相間快速達(dá)到平衡后將纖維頭取出插入分析儀器，解吸涂層上吸附的物質(zhì)后，將分析物質(zhì)導(dǎo)入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。對于水和空氣樣品可直接萃取;對于復(fù)雜基體的樣品如廢水或固體，取樣時(shí)可采用頂空方式操作。SPME的缺點(diǎn)是檢測成本較高。

3 ? ?生態(tài)紡織品檢測前處理新技術(shù)

3.1 ?加速溶劑萃取

加速溶劑萃取（ASE）的原理是利用溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度的不同，在較高的溫度（50℃～200℃）和壓力（1000psi～3000psi）條件下，用合適的溶劑萃取固體或半固體樣品中有機(jī)物的方法。高溫和高壓條件使待測物的解吸和溶解動力學(xué)過程加快，大大縮短萃取時(shí)間和減少了溶劑用量以及提高萃取效率。相較于其他萃取方式ASE方法簡便，可多次循環(huán)萃取或改變?nèi)軇?，具有其顯著的優(yōu)越性。

（1）快速，僅需10min～15min即可完成;

（2）溶劑用量小，15mL/10g的溶劑用量;

（3）萃取效率高，同時(shí)可以選用幾種溶劑萃取;

（4）安全，自動化程度高;

（5）基體影響小，對于不同的基體可以采用相同的萃取條件。

因此APLE已在環(huán)境、藥物、食品等領(lǐng)域的殘留檢測中得到了廣泛的應(yīng)用，并被美國環(huán)保局（EPA）選定為推薦的前處理標(biāo)準(zhǔn)方法[7]。

3.2 ?超臨界CO2萃取技術(shù)

超臨界CO2萃?。⊿FE-CO2）技術(shù)是在超臨界狀態(tài)下將超臨界CO2待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點(diǎn)高低和分子量大小的成分依次萃取出來。用超臨界CO2萃取具有的優(yōu)點(diǎn)是：

（1）萃取速度快，超臨界流體既有氣體的流動和傳遞性能，又有液體的優(yōu)異的溶解能力，在臨界點(diǎn)附近，壓力和溫度的微小變化可顯著影響超臨界流體的溶解能力，因此可很快達(dá)到萃取平衡;

（2）分離范圍廣，超臨界萃取通過對溫度、壓力的調(diào)節(jié)來控制溶質(zhì)的蒸汽壓和親和性而實(shí)現(xiàn)物質(zhì)的分離，萃取能力和選擇性可通過調(diào)節(jié)溫度和壓力或加入適宜的夾帶劑來實(shí)現(xiàn);

（3）由于在低溫和無氧情況下操作，可以分離、精制各種熱敏和易氧化的組分;

（4）萃取過程不用有機(jī)溶劑，產(chǎn)品無污染;

（5）能耗低，溶劑可回收再利用，整個(gè)過程運(yùn)行費(fèi)用也較低;

（6）萃取過程中不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，且屬于不燃性氣體，無味、無臭、無毒，故安全性好。

SFE-CO2技術(shù)在復(fù)雜物萃取中比傳統(tǒng)的提取方式顯示了更大的優(yōu)越性。SFE-CO2既可作為單純樣品制備技術(shù)，也可直接作為其他分析技術(shù)的進(jìn)樣技術(shù)，可與GC、IR、MS結(jié)合起來，成為一種有效的分離分析手段，能高效、快速地進(jìn)行分析[8]。

4 ? ?結(jié)束語

我國是一個(gè)紡織品大國，也是一個(gè)紡織品出口大國，研究纖維分子性能、染料的結(jié)構(gòu)、控制助劑的含量及有害物質(zhì)含量可利于紡織品的交易。隨著各種新技術(shù)、新工藝、新材料的不斷涌現(xiàn)，對紡織檢測的內(nèi)容和方法提出了更新、更高的要求，只有不斷地運(yùn)用新技術(shù)，跟國際接軌，瞄準(zhǔn)國際先進(jìn)水平，拓寬思路，注重創(chuàng)新，才能應(yīng)對日益激烈的國際競爭。

參考文獻(xiàn)：

[1] 王俊杰，魏玉娟，吳麗. 生態(tài)紡織品標(biāo)準(zhǔn)及檢測[J]. 染料與染色， 2009，46（2）：49-51.

[2] 由瑞， 薛璐， 布巖. 紡織品中有害化學(xué)成分的檢測技術(shù)研究[J]. 山東紡織經(jīng)濟(jì)， 2010，（4）：56-58.

[3] 池海濤，張小莉，周曉晶，等. 我國生態(tài)紡織品檢測技術(shù)進(jìn)展[J]. 毛紡科技， 2008，（9）：61-63.

[4] GB/T 18885—2009 生態(tài)紡織品技術(shù)要求[S].

[5] GB/T 17592—2006 禁用偶氮染料的測定[S].

[6] 馬強(qiáng)， 白樺， 王超，等. 加速溶劑萃取-固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定紡織品中的壬基酚[J]. 分析實(shí)驗(yàn)室，2009，（12）：15-18.

[7] 牟世芬，劉勇建.加速溶劑萃取的原理和應(yīng)用[J].現(xiàn)代科學(xué)儀器，2001，（3）：18-20.

[8] 董明，亓樹亭. 超臨界CO2萃取的研究進(jìn)展[J]. 化工自動化及儀表，2006，33（4）：1-4.

（作者單位：上海市質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)技術(shù)研究院）