萬玉榮，喬慶東，李 琪

（遼寧石油化工大學(xué)， 遼寧 撫順 113001）

凝膠聚合物電解質(zhì)的研究進(jìn)展

萬玉榮，喬慶東，李 琪

（遼寧石油化工大學(xué)， 遼寧 撫順 113001）

介紹了幾種聚合物高分子材料，常以其作為凝膠聚合物電解質(zhì)基體。如聚氧化乙烯(PEO)、聚丙烯腈 (PAN)、聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)、聚偏氟乙烯 (PVDF)。對于凝膠聚合物電解質(zhì)的研究，目前仍處于初級階段，還存在許多問題。本文探討了凝膠聚合物電解質(zhì)的改性方法，主要有交聯(lián)、共聚、共混或添加填料等，并展望了凝膠聚合物電解質(zhì)的應(yīng)用前景。

凝膠聚合物電解質(zhì)；聚合物電解質(zhì)基體；改性

由于室溫下全固體聚合物電解質(zhì)的離子電導(dǎo)率較低，液態(tài)電解質(zhì)雖然離子電導(dǎo)率較高，但其安全性較差，而凝膠聚合物電解質(zhì)是介于兩者的一種新型功能高分子材料，室溫下電導(dǎo)率達(dá)到了10-3S/cm的水平，電化學(xué)性能穩(wěn)定，有一定的機(jī)械強(qiáng)度，具有較高的鋰離子遷移數(shù)，有望以隔膜和電解質(zhì)材料的形式，應(yīng)用于二次鋰離子電池中。凝膠電解質(zhì)因其具有較好的可加工性，電池的設(shè)計(jì)可以靈活多樣，促進(jìn)了電池行業(yè)的發(fā)展。

凝膠電解質(zhì)是由聚合物基體，增塑劑和電解質(zhì)鋰鹽通過溶液澆注法、相轉(zhuǎn)化法、化學(xué)交聯(lián)等方法，形成的具有某種微孔結(jié)構(gòu)的凝膠聚合物網(wǎng)絡(luò)體系，液態(tài)電解質(zhì)分子被固定在網(wǎng)絡(luò)體系中，以此來實(shí)現(xiàn)離子傳導(dǎo)。目前凝膠電解質(zhì)還存在一些問題，如室溫下電導(dǎo)率低，機(jī)械強(qiáng)度不過，為了更好的解決這個問題，通常改變聚合物基質(zhì)種類以及采用共聚，交聯(lián)，共混和添加無機(jī)填料等方法。

1 凝膠聚合物電解質(zhì)基體材料

1.1 聚氧化乙烯（PEO）

聚氧化乙烯（PEO）是最早研究的一種聚合物基體材料， PEO與鋰鹽復(fù)合形成的電解質(zhì)，由于其結(jié)晶度高，在室溫下表現(xiàn)的導(dǎo)電性能不是很好，離子電導(dǎo)率通常在10-6S/cm數(shù)量級以下，不能滿足鋰電池的要求。Suriani Ibrahim等[1]合成了PEO固體聚合物電解質(zhì)，得出當(dāng)PEO:高氯酸鋰（LiCiO4）=80:20(w/w)時，室溫下離子電導(dǎo)率達(dá)到10-5S/cm，遠(yuǎn)小于10-3S/cm仍難以滿鋰電池的要求。

1.2 聚丙烯腈 (PAN)

由于聚丙烯腈 (PAN)合成工藝相對簡單，電化學(xué)穩(wěn)定性好，不易燃燒，價(jià)格低廉，使其成為廣泛研究的凝膠聚合物電解質(zhì)體系。但其均聚物結(jié)構(gòu)規(guī)整，容易形成結(jié)晶，機(jī)械強(qiáng)度較差，限制了其進(jìn)一步應(yīng)用。

1.3 聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)

作為凝膠聚合物電解質(zhì)基體的聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)，是一種非晶型高分子材料。含有羰基側(cè)基的甲基丙烯酸甲酯（MMA）單元，和碳酸酯類增塑劑中的氧發(fā)生強(qiáng)烈的相互作用，在此次過程中包容了大量液體電解質(zhì)，并表現(xiàn)出很好的相容性，同時與金屬鋰的界面阻抗低。S. Ramesh等[2]通過溶液澆注法，PMMA作為基體，三氟磺酸鋰（LiCF3SO3）為鋰鹽，在溶劑四氫呋喃（THF）下，形成了凝膠電解質(zhì)。得出當(dāng)質(zhì)量比PMMA∶LiCF3SO3=65∶35(w/w)時，室溫下電導(dǎo)率達(dá)到9.88×10-5S/cm。T. Mohamed Ali等[3]通過熱引發(fā)原位聚合，合成了PMMA凝膠電解質(zhì)，以過氧化二苯甲酰（BPO）為引發(fā)劑，電解液LB302 1 mol/L LiPF6，DE/DEM=1(w/w)，PMMA∶LB302=1/1.25～1/2，測得室溫下電導(dǎo)率達(dá)到10-3S/cm。

1.4 聚偏氟乙烯 (PVDF)

聚偏氟乙烯 (PVDF)由于其分子鏈上含有強(qiáng)吸電子(-C-F-)基團(tuán)，表現(xiàn)出良好的的抗極氧化性能，且有較高的介電常數(shù)，有利于促進(jìn)鋰鹽能夠更好的解離，獲得更大的離子遷移數(shù)，從而提高了離子的電導(dǎo)率。但是，PVDF其結(jié)構(gòu)的規(guī)整和對稱性，較容易形成結(jié)晶結(jié)構(gòu)，影響了其離子電導(dǎo)率。

2 凝膠電解質(zhì)改性方法

2.1 交聯(lián)

在單體中加入適當(dāng)?shù)慕宦?lián)劑或采用輻射法進(jìn)行聚合物鏈段交聯(lián)，形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，是液體電解質(zhì)固化在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中，形成凝膠電解質(zhì)。交聯(lián)增加聚合物的無規(guī)則性，使聚合物的結(jié)晶度降低，機(jī)械強(qiáng)度增強(qiáng)，同時也提高了熱穩(wěn)定性。Choi N S[4]等，通過1，6-己二醇二丙烯酸（HDDA）與三乙二醇二丙烯酸（TECDA）交聯(lián)，形成的交聯(lián)聚合物網(wǎng)格中，含有250% 1 mol/L LiClO4EC∶PC=1∶1(w/w)，在室溫TECDA凝膠電解質(zhì)的離子導(dǎo)電率下達(dá)到2.7× 10-3S/cm。陳益奎等[5]把PVDF與PEO以一定比例混合，并添加氣相的SiO2，增塑劑為鄰苯二甲酸二丁酯（DBP），在對PVDF進(jìn)行交聯(lián)處理，增加了其機(jī)械性能，未交聯(lián)的PEO在電解液中溶脹，保證了較好的吸液率，使得導(dǎo)電率較高。制得的PVDF-PEO交聯(lián)復(fù)合型聚合物電解質(zhì)膜，表現(xiàn)出良好的高低溫性能，能較好的與鋰離子相容和組裝成的鋰離子電池循環(huán)性能好。左翔等[6]采用光引發(fā)自由基聚合的方法，合成了P(MPEGM-co-HPEGM) 聚合物并以此為基體，三乙二醇二甲醚（TEGDME）作為增塑劑，LiCiO4為鋰鹽制備了物理交聯(lián)型凝膠電解質(zhì)。得出當(dāng)MPEGM∶HPEGM=1∶1（w:w）時進(jìn)行聚合，P(MPEGM-co-HPEGM)∶TEGDME=40∶60（w:w），n(Li)∶n(EO)=1∶20時，電解質(zhì)成膜性能和導(dǎo)電性最佳，電導(dǎo)率在300C下達(dá)到8.7×10-4S/cm，拉伸強(qiáng)度0.66 MPa，斷裂伸長率為18.91%，電化學(xué)窗口達(dá)到4.5 V，其聚合物鋰離子電池在室溫下具有良好的倍率性能和循環(huán)性能。

2.2 共聚

共聚也可以有效地改變均聚物的規(guī)整性，對聚合物結(jié)晶行為進(jìn)行抑制，降低玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，增加聚合物鏈段運(yùn)動能力，進(jìn)而提高聚合物離子電導(dǎo)率的。共聚通常是指將2種或多種單體在某種條件下進(jìn)行聚合成。劉國軍等[7]合成出以共聚物P(4-VP-co-AN)為基體的凝膠電解質(zhì)，得出當(dāng)AN為25%(wt)，交聯(lián)劑含量為1.5%時，在DSSCs光電性能最佳。Kozo Matsumoto等[8]通過甲基丙烯酸甲酯（MMA）和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGMA)，偶氮二異丁腈（AIBN）作為引發(fā)劑，在1 mol/L 二（三氟甲基磺酰）亞胺鋰（LiTFSI）的碳酸丙烯酯 (PC)溶液中，合成了MMA/EGMA共聚型凝膠電解質(zhì)，室溫下離子電導(dǎo)率接近1.0×10-3S/cm。S RAJENDRAN等[9]用1 g LiClO4，45 g二甲基甲酰胺（DMF）在700C下混合，添加5 g丙烯腈(AN)/N-[4-（磺酰胺）苯基]丙烯酰胺（ASPAA）的共聚物，通過鑄造法形成聚合物電解質(zhì)膜，測得當(dāng)ASPAA為16.8%(wt)時，離子電導(dǎo)率最大，達(dá)到1.12×10-3S/cm。

2.3 共混

共混是對聚合物進(jìn)行改進(jìn)的一種相對簡單的方法，能抑制聚合物的結(jié)晶行為，增加聚合物電解質(zhì)機(jī)械強(qiáng)度，提高離子電導(dǎo)率和改變鏈段運(yùn)動能力。共混是將幾種相容性很好，且能較好的溶解鋰鹽和絡(luò)合Li+的聚合物，按一定比例均勻物理混合，以提高聚合物電解質(zhì)性能的方法。A. Subramania等[10]通過溶液澆注法，合成了PVA-PAN共混凝膠電解質(zhì)，當(dāng)（聚乙烯醇）PVA∶PAN=6∶4（w∶w），1 mol/L LiClO4，碳酸乙烯酯（EC）∶碳酸二甲酯(DMC)=1∶1(w/w)，離子電導(dǎo)率達(dá)到3.76×10-3S/cm，電化學(xué)穩(wěn)定窗口4.7 V，且具有良好的可逆性。S. Rajendran等[11]制得的PAVc/PMMA共混凝膠聚合物電解質(zhì)，得出當(dāng)聚醋酸乙烯酯（PAVc）∶PMMA∶PC∶LiClO4=6.5∶18.5∶67∶8（w∶w∶w∶w），室溫下離子電導(dǎo)率超過10-4S/cm，具有良好的機(jī)械性能，循環(huán)性和可逆性。Rengapillai Subadevi等[12]采用溶液澆注法，合成了以PVDF-PEMA為基體的聚合物凝膠電解質(zhì)，電解液1 mol/L LiClO4EC∶PC=1∶1(w/w)并且PVDF∶PEMA∶LiClO4∶PC+EC =27∶3∶5∶67 （wt%），在280C下 4.9×10-3S/cm。L. L. Liu等[13]合成了P(VDF-HTP)/PMMA共混聚合物電解質(zhì)膜，以9 g N-甲基吡咯烷酮（NMP）作為溶劑，添加鋰鹽0.1 g LiPF6和0.45 g 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽（BMIPF6），0.15 g P(VDF-HTP)和0.3 g PMMA，室溫下離子電導(dǎo)0.6×10-3S/cm，電化學(xué)窗口達(dá)到4.43 V。T. Mohamed Ali等[14]通過PEO與聚乙二醇（PEG）共混，LiF3SO3作為鋰鹽，添加TiO2，PEO∶PEG∶LiF3SO3∶PC∶EC=65∶15∶15∶5∶3（wt%），制得的PEO-PEG共混聚合物電解質(zhì)膜，室溫下離子電導(dǎo)率是2.66×10-4S/cm。Ch. V. Subba Reddy等[15]采用溶液澆注法，得到PVC-PVDF共混聚合物電解質(zhì)膜，測得聚氯乙烯（PVC）∶PVDF∶NaClO4∶PC=7.5∶17.5∶8∶67（wt%）時，在300C離子電導(dǎo)率達(dá)到2.94×10-4S/cm。Chithra M. Mathew等[16]合成出PVAc-PVDF的共混膜，測得PVAc∶PVDF∶LiClO4∶PC=20∶5∶8∶67（wt%）時，離子電導(dǎo)率高達(dá)9. 22×10-3S/cm，由于增塑劑PC有較高的介電常數(shù)，能增大膜的空隙和形成良好的離子通道。李琪等[17]以PVDF-HTP 與PMMA共混聚合物為基體，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作為增塑劑，鋰鹽LiPF6，制得復(fù)合聚合物凝膠電解質(zhì)，PMMA= 20（wt%）時，室溫下離子電導(dǎo)率最高可達(dá)9.12×10-3S/cm，電化學(xué)窗口為4.65 V。劉衛(wèi)東等[18]通過相轉(zhuǎn)化法制備了PVDF-P(MMA-co-DMAEMA)隔膜，在鋰鹽1 mol/L LiPF6EC∶DMC∶甲基乙碳酸酯（EMC）=1∶1∶1（w∶w∶w）中進(jìn)行活化，得到聚合物凝膠電解質(zhì)。當(dāng)PVDF∶P(MMA-co-DMAEMA)=10∶1（w∶w），溫下離子電導(dǎo)率最高可達(dá)1.8×10-3S/cm，滿足二次鋰離子電池的要求。在這里正文內(nèi)容覆蓋粘貼在這里。

2.4 添加填料

常用的填料有氧化物（Al2O3、SiO2、r-AlLiO2、TiO2、ZnO2）、黏土礦物（蒙脫土、坡縷石)、和孔狀材料等，作用是增加聚合物鏈段的無規(guī)則性，使它保持高度的無定型態(tài)，降低了聚合物基體的結(jié)晶度、增加離子的傳遞通道、增大了Li+的電導(dǎo)率和遷移數(shù)、顯著提高了電解質(zhì)的機(jī)械強(qiáng)度、離子電導(dǎo)率及熱穩(wěn)定性，同時也可以把電解質(zhì)中的少量水分和鋰鹽分解產(chǎn)生的酸性化合物吸附在其表面，提高了聚合物電解質(zhì)與鋰離子電池電極之間的界面性能。陳泊宏等[19]利用沉淀法合成CaO-海泡石，并通過溶液澆注法得到添加CaO-海泡石的PMMA-PEG電解質(zhì)膜，PMMA∶PEG=1∶1（w∶w），在含35%BMIPF6且EC∶DMC=1∶1（w∶w）有機(jī)電解液中活化，得到復(fù)合凝膠聚合物電解質(zhì)，測得當(dāng)CaO-海泡石添加量相對PMMA為5 %（wt）時，室溫下離子電導(dǎo)率達(dá)到1.32×10-3S/cm。宋穎等[20]通過原位轉(zhuǎn)移自由基聚合，合成嵌段比為1∶1的PMMA-b-PS，當(dāng)聚合物含量為40%，添加3 %的有機(jī)累托石，電解液1 mol/L LiCiO4+PC ，形成凝膠電解質(zhì)的離子導(dǎo)電率最好，室溫下達(dá)到3.11×10-4S/cm。黃思林等[21]，以N-N二甲基甲酰胺為溶劑（DMF），水為凝固浴，添加納米材料Al2O3，用相轉(zhuǎn)化法制備了PVDFAl2O3聚合物電解質(zhì)，測得Al2O3∶PVDF=1∶10（w∶w）時，室溫離子導(dǎo)電率下達(dá)到0.41×10-3S/cm，電化學(xué)穩(wěn)定窗口可達(dá)5.5 V。Yongguang Zhang等[22]以PVDF-HTP與PMMA的共混物為基體，添加蒙脫土（MMT），當(dāng)MMT的質(zhì)量分?jǐn)?shù)5 %，電解液1 mol/L LiPF6，EC∶DMC∶碳酸二乙酯(DEC)=1∶1∶1（w∶w∶w），合成凝膠電解質(zhì)其室溫下離子導(dǎo)電率達(dá)到3.06×10-3S/cm，組裝成電池具有良好的循環(huán)性能。Byung-Won Cho等[23]以PAN:聚乙二醇丙烯酸酯（PEDGA）=6∶1（w∶w）共混，PEDGA是由紫外線輻射引發(fā)聚合的，電解液鋰鹽1 mol/L LiPF6/LiF3SO3（LiPF6∶LiF3SO3=1∶3（w∶w））通過添加無機(jī)納米材料TiO2，制成凝膠電解質(zhì)，室溫下離子導(dǎo)電率達(dá)到1.5×10-3S/cm左右具有良好的充放電性能和循環(huán)壽命。G. Vijayakumar等[24]通過相轉(zhuǎn)化法，以N-N二甲基甲酰胺為溶劑（NMP），去離子水為非溶劑，添加納米級的CeO2的聚合物薄膜，并且經(jīng)電解液1mol/L LiCiO4EC/DMC=1∶1（w∶w）活化，形成凝膠電解質(zhì)，研究得到當(dāng)CeO2添加量為8%（wt）時，室溫下離子導(dǎo)電率高達(dá)到2.47×10-3S/cm，有較低的界面阻力，電化學(xué)穩(wěn)定性達(dá)到4.7 V，組裝的電池在C/2下放電，具有良好的循環(huán)性能。

3 結(jié)束語

通過減少聚合物基體的結(jié)晶度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、提高鏈段的活動能力，增加離子載流子的遷移率，來提高凝膠聚合物電解質(zhì)的離子導(dǎo)電率。因此提出了凝膠聚合物電解質(zhì)改性方法，如交聯(lián)、共聚、共混或添加填料等凝膠聚合物電解質(zhì)作為新型鋰離子電池材料，其離子電導(dǎo)率比固態(tài)聚合物電解質(zhì)高，安全性比液體電解質(zhì)高，可以減少漏液現(xiàn)象，因其具有的優(yōu)點(diǎn)，已成為人們廣泛研究的熱點(diǎn)。本文綜述了凝膠聚合物電解質(zhì)的改性方法，主要包括交聯(lián)、共聚、共混或添加無機(jī)填料等方法，降低了聚合物基體的結(jié)晶度程度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、鏈段的運(yùn)動能力更加靈活，增加離子載流子的遷移率，提高了聚合物凝膠電解質(zhì)的離子導(dǎo)電率和機(jī)械強(qiáng)度。目前，人們對凝膠聚合物電解質(zhì)還處于實(shí)驗(yàn)室的研究階段，還沒真正實(shí)際的應(yīng)用。隨著科學(xué)技術(shù)的不斷發(fā)展、研究人員的不懈努力，凝膠聚合物電解質(zhì)將有可能將完全取代液體電解質(zhì)應(yīng)用于鋰離子電池。

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Research Progress of Gel Polymer Electrolytes

WAN Yu-rong，QIAO Qing-dong，LI Qi
（Liaoning Shihua University, Liaoning Fushun 113001，China）

Several kinds of polymer materials used as the matrix of gel polymer electrolytes were introduced, such as polyethylene oxide (PEO), polyacrylonitrile (PAN), polymethyl methacrylate (PMMA), poly (vinylidene fluoride) (PVDF). Currently, research on gel polymer electrolyte is still in the primary stage. And there are many problems in the study of gel polymer electrolytes. In this article, modification methods of gel polymer electrolytes were discussed, such as crosslinking, copolymerization, blending or adding fillers, and so on. The application prospect of gel polymer electrolytes was analyzed.

Gel polymer electrolyte; Matrix of polymer; Modification

TQ 028

： A

： 1671-0460（2015）02-0271-04

遼寧省自然科學(xué)基金項(xiàng)目，項(xiàng)目號：20082187。

2014-09-01

萬玉榮（1987-），女，天津人，研究生在讀，遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)工藝專業(yè)，研究方向：新型能源材料化學(xué)。E-mail：1145846798@qq.com。

喬慶東（1963-），男，教授，博士，研究方向：應(yīng)用化學(xué)。E-mail：qiaoqingdong@163.com。