劉 璇,趙麗芹

(內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,內(nèi)蒙古呼和浩特 010018)

響應(yīng)面法優(yōu)化凍干河套蜜瓜工藝的研究

劉 璇,趙麗芹*

(內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院,內(nèi)蒙古呼和浩特 010018)

本文以河套蜜瓜為原料,采用響應(yīng)面(RSM)的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法對(duì)蜜瓜進(jìn)行干燥工藝研究。以干燥速率作為影響凍干河套蜜瓜品質(zhì)的指標(biāo),在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,利用響應(yīng)面優(yōu)選出一組真空冷凍干燥河套蜜瓜的最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明,真空冷凍干燥河套蜜瓜的最佳工藝參數(shù)為:物料裝載量100 g、升華溫度為42 ℃、解析溫度為61 ℃。在此條件下真空冷凍干燥速率為9.23%,與理論預(yù)測值較接近。說明通過響應(yīng)面優(yōu)化后得出的回歸方程具有一定的實(shí)踐指導(dǎo)意義。

河套蜜瓜,真空冷凍干燥,響應(yīng)面

河套蜜瓜(CucumismeloL.cv Hetao),俗稱華萊士。屬葫蘆科黃瓜屬甜瓜種厚皮甜瓜亞種[1]。河套蜜瓜在內(nèi)蒙古河套地區(qū)的栽培歷史悠久,其獨(dú)特的氣候條件,使河套蜜瓜成為內(nèi)蒙古自治區(qū)獨(dú)有的地方特產(chǎn)。河套蜜瓜平均瓜重0.5～1公斤,外形呈圓形或檸檬形,果皮為黃色,瓜瓤呈白或黃白色。肉厚鮮嫩,含糖率高達(dá)12%～15%,香甜爽口,是瓜中極品。

但是,河套蜜瓜采收時(shí)正值高溫季節(jié),成熟期短,軟化速度快,在貯運(yùn)期間極易出現(xiàn)失水失重、硬度下降、腐爛變質(zhì)等現(xiàn)象,使得品質(zhì)大大降低,這一直以來影響著該類產(chǎn)品的鮮銷,其經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益均受到影響。目前我國對(duì)于河套蜜瓜的產(chǎn)后加工還處于很落后的水平,至今還沒有很好的加工產(chǎn)品上市,所以開發(fā)研究新型的蜜瓜產(chǎn)品來滿足市場的需求是亟待解決的問題。將新鮮果蔬加工成凍干產(chǎn)品,能抑制微生物的生長和許多酶的活性,大大減緩腐爛速度[2-5],很好的保存河套蜜瓜原有的營養(yǎng)成分不變[6],而且還能極大地提高其產(chǎn)品的附加值。許多研究將真空冷凍干燥技術(shù)和其他干燥技術(shù)作對(duì)比,結(jié)果都表明真空冷凍干燥后的果蔬產(chǎn)品在水分含量、色澤、營養(yǎng)成分等方面明顯優(yōu)于其他干燥方法[7-8]。

本實(shí)驗(yàn)采用Central Composite Design實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案和響應(yīng)面(RSM)的分析方法[9],優(yōu)選真空冷凍干燥河套蜜瓜的工藝參數(shù),以便為河套蜜瓜開發(fā)加工新產(chǎn)品提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

河套蜜瓜 挑選新鮮、色澤大小均勻相近、無損傷且成熟度均一的蜜瓜。

PL303電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司；LGJ-25C真空冷凍干燥機(jī) 北京四環(huán)科學(xué)儀器廠有限公司；DZ400-2D型真空包裝機(jī) 上海佳誠包裝機(jī)械設(shè)計(jì)制造有限公司。

表2 響應(yīng)面變量編碼表

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 工藝流程 原料→挑選→去皮→切片→燙漂護(hù)色→瀝干→裝盤→預(yù)凍→干燥→成品→包裝

將經(jīng)過挑選的河套蜜瓜,去皮后切成厚度為6 mm的薄片,然后放入沸水中浸泡2 min取出,瀝干水分后,擺在托盤上,先預(yù)凍后進(jìn)行干燥工藝研究。

1.2.2 預(yù)凍工藝 參考過利敏等[10]采用電阻法測得厚皮甜瓜在-23～-24 ℃時(shí)電阻值急劇增大,此溫度應(yīng)為厚皮甜瓜的共晶點(diǎn)溫度。因?yàn)槲锪系念A(yù)凍溫度一般比共晶點(diǎn)溫度低5～10 ℃,因此本實(shí)驗(yàn)選取-32 ℃為河套蜜瓜的預(yù)凍溫度。燙漂后的河套蜜瓜片在-32 ℃條件下預(yù)凍4 h。

1.2.3 干燥工藝單因素實(shí)驗(yàn) 本實(shí)驗(yàn)選取物料裝載量、升華溫度、解析溫度做單因素實(shí)驗(yàn)。在升華溫度為35 ℃,解析溫度為60 ℃的條件下,考察不同物料裝載量對(duì)干燥速率的影響；在物料裝載量為150 g,解析溫度為60 ℃條件下,考察不同升華溫度對(duì)干燥速率的影響；在物料裝載量為150 g,升華溫度為35 ℃條件下,考察不同解析溫度對(duì)干燥速率的影響。以此確定各因素最佳閾值范圍,具體見表1。

表1 干燥工藝單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.4 干燥工藝的響應(yīng)面實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選擇Central Composite Design實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案和響應(yīng)面(RSM)的分析方法確定最佳干燥工藝參數(shù)。以干燥速率為測定指標(biāo)(響應(yīng)值),見表2。

1.2.5 評(píng)價(jià)指標(biāo)

朝陽區(qū)是首都北京的城市功能拓展區(qū)，轄區(qū)內(nèi)食品藥品單位眾多，并集聚了全市60%以上的星級(jí)酒店和大量外國使館、國際組織，許多全國性會(huì)議、活動(dòng)和國際賽事經(jīng)常在此舉行。面對(duì)繁重、復(fù)雜的食品藥品安全監(jiān)管任務(wù)，朝陽區(qū)食品藥品監(jiān)管局以高度的政治意識(shí)、大局意識(shí)和敢于擔(dān)當(dāng)?shù)木?，?jiān)持“四個(gè)最嚴(yán)”，執(zhí)法不怕碰硬，3年來多次圓滿完成食品藥品安全重大活動(dòng)保障任務(wù)，日常監(jiān)管工作和監(jiān)管隊(duì)伍建設(shè)抓得有聲有色，連續(xù)兩年被北京市食品藥品監(jiān)管局評(píng)為先進(jìn)集體，并受到朝陽區(qū)政府的表彰。

1.2.5.1 干燥速率 真空冷凍干燥河套蜜瓜效果的評(píng)價(jià)指標(biāo)采用干燥速率[11]。

干燥速率計(jì)算公式:

F=100×(m1-m2)/tm1

式中,F-干燥速率(%/h)；m1-原料質(zhì)量(g)；m2-干制品質(zhì)量(g)；t-總干燥時(shí)間(h)。

1.2.5.2 干燥產(chǎn)品含水率的測定 直接干燥法。

產(chǎn)品水分含量(%)=(m1-m2)/(m1-m0)×100

式中,m0-稱量瓶的質(zhì)量(g)；m1-稱量瓶和樣品干燥前的質(zhì)量(g)；m2-稱量瓶和樣品干燥后的質(zhì)量(g)。

1.3 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

本實(shí)驗(yàn)采用excel和Design expert軟件對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 干燥工藝單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 不同物料裝載量對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率的影響 物料裝載量對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率的影響結(jié)果見圖1。從圖1可以看出,干燥速率隨著裝載量的增加先增大后減小,在物料裝載量為150 g時(shí)干燥速率達(dá)到最大。當(dāng)物料裝載量超過150 g時(shí),干燥速率呈下降趨勢(shì)。物料裝載量的增加,加重了凍干負(fù)荷,增大了冷凍層與干燥層的平均傳熱阻力和水蒸氣從升華界面逸出的平均傳質(zhì)阻力,使得傳到升華界面的熱量及水蒸氣的逸出速率減小[12-13],干燥時(shí)間增加,干燥速率下降。所以綜合考慮最終確定物料裝載量選取150 g。

圖1 物料裝載量對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率的影響Fig.1 The influence of material loading on drying rate of freeze-dried Hetao melon

圖2 升華溫度對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率的影響Fig.2 The influence of sublimation temperature on drying rate of freeze-dried Hetao melon

2.1.2 不同升華溫度對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率的影響 升華溫度對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率的影響結(jié)果見圖2。從圖2可以看出,干燥速率隨著升華溫度的增加先增大后減小,并在升華溫度為45 ℃時(shí)干燥速率達(dá)到最大。當(dāng)加熱隔板溫度較低時(shí),傳質(zhì)推動(dòng)力小,使干燥時(shí)間增長,干燥速率低。當(dāng)提高加熱板溫度增加熱通量,物料界面溫度上升,傳質(zhì)推動(dòng)力提高,加快了水蒸氣的逸出速度,因此干燥時(shí)間減少,干燥速率提高[12-13]。綜合考慮最終確定升華溫度選取45 ℃。

表4 回歸方程方差分析表

注:**極顯著(p<0.01),*顯著(p<0.05)。

2.1.3 不同解析溫度對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率的影響 解析溫度對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率的影響結(jié)果見圖3。從圖3可以看出,干燥速率隨著解析溫度的增加呈先增大后減小的趨勢(shì),在解析溫度為60 ℃時(shí)干燥速率最大。溫度過低,結(jié)合水難以除去；而溫度過高時(shí),會(huì)因蜜瓜內(nèi)部溫度高于共熔點(diǎn)溫度而融化,干燥層崩解,造成蜜瓜片表面出現(xiàn)坍陷和褐變現(xiàn)象[14]。綜合考慮確定解析溫度選取60 ℃。

圖3 解析溫度對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率的影響Fig.3 The influence of analysis temperature on drying rate of freeze-dried Hetao melon

2.2 干燥工藝響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)

通過單因素的實(shí)驗(yàn)結(jié)果確定響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)各處理水平,實(shí)驗(yàn)結(jié)果以干燥速率(響應(yīng)值)表示,結(jié)果見表3。

利用Design-Expert.V8.0.6軟件,以物料裝載量、升華溫度、解析溫度為響應(yīng)變量,以干燥速率為響應(yīng)值,響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。對(duì)表3的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,得到回歸方程的方差分析表,見表4。經(jīng)二次多項(xiàng)式擬合,得到回歸方程:Y=9.20-0.014A-0.045B-0.033C+0.079AB-0.036AC-0.039BC-0.008454A2-0.099B2-0.13C2

表3 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表5 真空冷凍干燥前后制品的水分含量

由表4可以看出,該模型p<0.0001為極顯著,失擬項(xiàng)p=0.7998為不顯著,且該模型相關(guān)系數(shù)R2為0.9582,說明該模型能解釋95.82%的響應(yīng)值變化,僅有4.18%的變異不能由此模型解釋,說明該模型與實(shí)際實(shí)驗(yàn)擬合較好,可以用于真空冷凍干燥河套蜜瓜工藝實(shí)驗(yàn)的預(yù)測。升華溫度對(duì)干燥速率的影響是極顯著的,解析溫度對(duì)干燥速率的影響是顯著的,物料裝載量對(duì)干燥速率的影響不顯著。各因素對(duì)凍干河套蜜瓜干燥速率影響的大小順序?yàn)?升華溫度>解析溫度>物料裝載量。

從方差分析結(jié)果還可以看出,AB、AC、BC兩兩因素相互之間存在顯著性作用。因?yàn)榈雀呔€的形狀可以反映兩因素交互效應(yīng)的大小,橢圓表示兩因素交互作用顯著[15],圖中可以看出物料裝載量、升華溫度、解析溫度三因素交互因子的等高線都呈橢圓形。其響應(yīng)曲面見圖4～6。從圖4可以看出,當(dāng)解析溫度一定時(shí),干燥速率隨著升華溫度的升高先增大后減小,隨著物料裝載量的增加而減小。由圖5可以看出,當(dāng)升華溫度一定時(shí),干燥速率隨著解析溫度的升高先增大后減小,隨著物料裝載量的增加緩慢減小。由圖6可以看出,當(dāng)物料裝載量一定時(shí),干燥速率隨著升華溫度和解析溫度的增加都呈先增大后減小的趨勢(shì)。以上三個(gè)兩因素之間的交互作用對(duì)干燥速率都有顯著影響。

圖4 升華溫度和物料裝載量交互作用對(duì)干燥速率的影響Fig.4 Sublimation temperature and material loading interaction effect on the drying rate

圖5 解析溫度和物料裝載量交互作用對(duì)干燥速率的影響Fig.5 Analysis temperature and material loading interaction effect on the drying rate

圖6 升華溫度和解析溫度交互作用對(duì)干燥速率的影響Fig.6 Sublimation temperature and analysis temperature interaction effect on the drying rate

經(jīng)過響應(yīng)面分析得到真空冷凍干燥河套蜜瓜的最佳工藝參數(shù)為:物料裝載量100 g,升華溫度41.76 ℃,解析溫度60.54 ℃,預(yù)測得到最大干燥速率為9.24597%。考慮到實(shí)際可操作性,選取物料裝載量100 g,升華溫度42 ℃,解析溫度61 ℃做驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)測得在此條件下的干燥速率為9.23%,與預(yù)測值基本相近。由表5可以看到,在最優(yōu)凍干工藝參數(shù)下測得凍干河套蜜瓜片的平均水分含量為5.98%。說明通過響應(yīng)面優(yōu)化后得出的方程具有一定的實(shí)踐指導(dǎo)意義。

3 結(jié)論

由最優(yōu)分析得到真空冷凍干燥河套蜜瓜的最佳工藝條件為物料裝載量100 g,升華溫度42 ℃,解析溫度61 ℃,干燥速率為9.23%,與預(yù)期值擬合度好。實(shí)驗(yàn)證明,響應(yīng)面分析法能夠很好地優(yōu)化真空冷凍干燥河套蜜瓜工藝條件。

國內(nèi)外對(duì)甜瓜類的凍干產(chǎn)品研究較少,其中過利敏[10]的研究結(jié)果表明:厚皮甜瓜制片厚度10 mm、凍結(jié)溫度-32 ℃,真空度控制在60 Pa以下,解析時(shí)物料溫度不超過60 ℃。崔彩云等[16]研究結(jié)果表明,哈密瓜的冷凍干燥溫度為50 ℃,凍干時(shí)間為16 h為最佳工藝條件。他們的研究結(jié)果與本實(shí)驗(yàn)略有出入,可能是由于甜瓜品種、實(shí)驗(yàn)設(shè)備的不同等原因?qū)е隆１緦?shí)驗(yàn)綜合考慮河套蜜瓜在干燥過程中兩個(gè)階段的溫度變化,為后續(xù)實(shí)驗(yàn)和研究提供理論指導(dǎo)和參考依據(jù)。

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Process optimization on freeze drying of Hetao muskmelons by response surface method

LIU Xuan,ZHAO Li-qin*

(College of Food Science and Engineering,Inner Mongolia Agricultural University,Hohhot 010018,China)

The response surface(RSM)method was used to study the drying process of Hetao muskmelons in this research. The drying rate was regarded as the influenced index. The optimum process parameters of vacuum freeze drying were chose by the RSM method and the single factor experiment. The results showed that the optimal process parameters of vacuum freeze drying Hetao muskmelons were 100 g material loading,42 ℃ sublimation temperature and 61 ℃ nanalysis temperature. The vacuum freeze drying rate was 9.23% in this condition,which was close to the theoretical prediction value. The conclusion could be drawn that the regression equation of this experiment had a certain practical guiding significance.

Cucumis melo cv Hetao；vacuum freeze drying；response surface analysis

2014-11-28

劉璇(1989-)，女，碩士，研究方向：農(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏，E-mail:

TS205.1

B

1002-0306(2015)17-0000-00

10.13386/j.issn1002-0306.2015.17.000

*通訊作者:趙麗芹(19 -)，