樓晨陽(yáng)， 姚 曉， 何德清， 于三躍， 韓遠(yuǎn)遠(yuǎn)， 張鵬偉

(1.南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇南京 210009；2.中石化河南石油工程有限公司鉆井工程公司，河南南陽(yáng) 473132)

鈣質(zhì)晶須在高溫加砂水泥中的增強(qiáng)性能研究

樓晨陽(yáng)1， 姚 曉1， 何德清2， 于三躍2， 韓遠(yuǎn)遠(yuǎn)2， 張鵬偉2

(1.南京工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇南京 210009；2.中石化河南石油工程有限公司鉆井工程公司，河南南陽(yáng) 473132)

為滿足稠油開(kāi)采對(duì)油井水泥石高溫力學(xué)性能的要求，探索了鈣質(zhì)晶須在油井水泥及高溫加砂水泥中應(yīng)用的可行性。首先研究了80 ℃下硫酸鈣晶須(CSW)及兩種自制鈣質(zhì)晶須(GZWS和GZWL)對(duì)油井水泥石的增強(qiáng)增韌效果，并在此基礎(chǔ)上，通過(guò)干熱養(yǎng)護(hù)方式(600 ℃煅燒6 h)考察了5% GZWL對(duì)加砂水泥石的增強(qiáng)效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，CSW對(duì)油井水泥石無(wú)增強(qiáng)增韌作用，而GZWL和GZWS的增強(qiáng)增韌效果明顯，且長(zhǎng)徑比大的GZWL優(yōu)于GZWS。隨GZWL加量增大，油井水泥石的抗壓強(qiáng)度和沖擊韌度增大，當(dāng)加量為5%時(shí)，1，3，7和28 d水泥石的抗壓強(qiáng)度較凈漿水泥石分別提高了18.7%，42.4%，20.6%和20.7%，沖擊韌度較凈漿水泥石分別提高了6.8%，7.0%，12.8%和13.0%；該加量下干熱養(yǎng)護(hù)后的水泥石抗壓強(qiáng)度較純加砂水泥石提高了108.0%。研究結(jié)果表明，晶須表面性質(zhì)(親水性)是保障其與水泥石基體良好膠結(jié)并發(fā)揮其作用的前提，晶須長(zhǎng)徑比越大，增強(qiáng)效果越顯著，故GZWL能有效抑制加砂水泥石的高溫強(qiáng)度衰退。

水泥漿性能 高溫增強(qiáng)劑 鈣質(zhì)晶須 抗壓強(qiáng)度 沖擊韌度

目前,由于國(guó)內(nèi)常規(guī)油氣資源減少，占石油總資源25%～30%的稠油油藏開(kāi)采日益受到重視[1-2]。稠油開(kāi)采過(guò)程中注入蒸汽的溫度達(dá)到300 ℃以上，火燒油層點(diǎn)火溫度最高接近500 ℃[3-4]，這就要求水泥石具有較高的強(qiáng)度、韌性和較好的耐溫性，而常規(guī)加砂水泥漿形成的水泥石在溫度達(dá)到300 ℃時(shí)其強(qiáng)度和韌性急劇降低。無(wú)機(jī)纖維常被用于改善加砂水泥的高溫力學(xué)(強(qiáng)度、韌性)性能，但添加無(wú)機(jī)纖維成本高且纖維尺寸較大，采用現(xiàn)有設(shè)備混灰注漿易堵塞管線。

無(wú)缺陷微細(xì)針狀晶須(通?？箿?1 000 ℃)在高溫環(huán)境中強(qiáng)度損失比常用合金材料還小，力學(xué)強(qiáng)度接近于晶體理論強(qiáng)度，其拉伸強(qiáng)度是玻璃纖維的5～10倍，彈性變形能力是塊狀晶體的40倍以上[5]，具有高強(qiáng)度、高彈性模量、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)良特性[6-7]，已被廣泛應(yīng)用于復(fù)合材料領(lǐng)域，但在高溫加砂水泥中的應(yīng)用研究鮮有報(bào)道。理論上細(xì)顆粒狀和微纖維狀的晶須在水泥基體中都能起到增強(qiáng)增韌作用，可用于開(kāi)發(fā)耐高溫增強(qiáng)外加劑。為此，筆者首先研究了80 ℃下加入硫酸鈣晶須(CSW)和自制鈣質(zhì)晶須(GZWS和GZWL)水泥石的力學(xué)性能(抗壓強(qiáng)度和沖擊韌度)，在此基礎(chǔ)上采用干熱養(yǎng)護(hù)方式(600 ℃煅燒)考察了晶須對(duì)加砂水泥石高溫強(qiáng)度衰退的抑制作用。

1 試驗(yàn)過(guò)程

1.1 試驗(yàn)材料

G級(jí)高抗硫油井水泥，硫酸鈣晶須(CSW)，自制鈣質(zhì)晶須GZWS和GZWL，325目石英砂(SiO2含量99.34%)。GSW表面經(jīng)過(guò)油酸鈉處理(親油)。GZWS和GZWL表面也經(jīng)過(guò)特殊處理(親水)，兩者為同一種晶須，只是長(zhǎng)徑比不同。GSW，GZWS和GZWL的形貌見(jiàn)圖1，基本物性見(jiàn)表1。

1.2 試驗(yàn)方法

固體粉料預(yù)先混勻，水灰比固定為0.44，晶須為外摻料，石英砂為內(nèi)摻料。水泥漿制備及密度測(cè)試按API規(guī)范10進(jìn)行[8]，流動(dòng)度和凝結(jié)時(shí)間測(cè)試按GB/T 1346—2001進(jìn)行[9]。測(cè)試抗壓強(qiáng)度所用水泥石在φ2.54 cm×2.54 cm圓柱形鋼模中成型，在CSS-2005液壓式萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試。測(cè)沖擊韌度所用水泥石在1 cm×1 cm×6 cm六連模中成型，在XJJ-5沖擊試驗(yàn)機(jī)上測(cè)試。

加入不同晶須水泥漿所形成的水泥石在常壓、80 ℃水浴中養(yǎng)護(hù)1，3，7和28 d后，測(cè)試水泥石試樣的抗壓強(qiáng)度和沖擊韌度。晶須高溫試驗(yàn)對(duì)照組和干熱組水泥石試樣(均加砂35%)在50 ℃水浴中養(yǎng)護(hù)2 d取出，對(duì)照組測(cè)試2 d初始抗壓強(qiáng)度，干熱組轉(zhuǎn)入干熱養(yǎng)護(hù)爐處理，即置入SX2-12-17型熱處理爐在600 ℃(升溫速率100 ℃/h)下保溫6 h，隨后降至常溫測(cè)試其抗壓強(qiáng)度。

干熱養(yǎng)護(hù)法基于混凝土試件快速養(yǎng)護(hù)方法中的熱空氣養(yǎng)護(hù)法[10]制定，與蒸汽養(yǎng)護(hù)法相比可降低試樣內(nèi)部氣相和液相受熱膨脹造成的結(jié)構(gòu)破壞。根據(jù)水泥水化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)理論，反應(yīng)溫度每升高10 ℃，水泥水化反應(yīng)速度提高一倍[11]，若不考慮加砂水泥石中石英砂(SiO2)與水泥水化產(chǎn)物CH在高溫下的二次反應(yīng)，可計(jì)算出加砂水泥試樣實(shí)際水化所需水量與水泥質(zhì)量的比值約為0.19。由于水泥完全水化所需水量與水泥質(zhì)量的比值在0.20左右[12]，故短時(shí)間干熱養(yǎng)護(hù)不會(huì)影響水泥的正常水化，即水化反應(yīng)產(chǎn)物中的化學(xué)結(jié)合水不會(huì)被蒸發(fā)。

試驗(yàn)主要嘗試探討晶須在高溫環(huán)境中的增強(qiáng)效果，其在水泥基材中主要受物理作用。加入晶須的加砂水泥試樣，與參比樣同條件養(yǎng)護(hù)后，加砂水泥基材部分的反應(yīng)條件及水化過(guò)程相同，所以特定溫度下可以僅從溫度角度評(píng)價(jià)晶須的耐高溫性及高溫增強(qiáng)效果。該方法與API高溫高壓養(yǎng)護(hù)法相比能大幅縮短試驗(yàn)周期(若采用高溫高壓養(yǎng)護(hù)釜，其養(yǎng)護(hù)齡期需要28 d以上)，降低勞動(dòng)強(qiáng)度和能耗，可快速有效地對(duì)增強(qiáng)劑的耐溫性及增強(qiáng)效果進(jìn)行評(píng)判，便于抗高溫材料的初步篩選。

2 結(jié)果與討論

2.1 晶須表面性質(zhì)對(duì)水泥漿性能的影響

晶須的微小尺寸及針狀形貌決定了其在水泥石基體中既是細(xì)填料又是微纖維。微米級(jí)尺寸的棒狀晶須(直徑小于水泥顆粒)相對(duì)于水泥顆粒有更大的表面積，加入水泥漿其表面潤(rùn)濕過(guò)程中必然會(huì)增大水泥漿的稠度，影響水泥漿體的流動(dòng)度。為此，考察了晶須在80 ℃下對(duì)水泥漿流動(dòng)度的影響程度，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 CSW和GZWL對(duì)水泥漿基本性能的影響

Table 2 The effect of CSW and GZWL on the basic properties of cement slurry

由表2可知：水泥漿流動(dòng)度隨CSW和GZWL加量增大逐漸減小，密度有微小波動(dòng)；加入CSW水泥漿的凝結(jié)時(shí)間變化較小，而加入GZWL水泥漿的凝結(jié)時(shí)間明顯隨著其加量增大而縮短，其原因是CSW表面覆蓋有親油性改性劑，導(dǎo)致其與水泥漿液相的接觸角較大，而GZWL表面親水性較好，可與液相充分接觸，并在水泥水化誘導(dǎo)前期部分轉(zhuǎn)晶放熱，其放熱速率顯著高于凈漿(見(jiàn)圖2放大部分，圖2為20 ℃時(shí)的水化放熱曲線)，加速了水泥的水化反應(yīng)。

表3為加入GSW和GZWL的水泥石在80 ℃下不同齡期的抗壓強(qiáng)度和沖擊韌度。從表3可以看出：晶須CSW使水泥石的力學(xué)性能(抗壓強(qiáng)度、沖擊韌度)惡化，其原因在于CSW表面經(jīng)過(guò)親油處理后，與水泥石基體的粘結(jié)作用變差，作為“雜質(zhì)”降低了水泥石的力學(xué)強(qiáng)度[13];與CSW相反，GZWL對(duì)水泥石力學(xué)性能的改善效果顯著，在試驗(yàn)加量范圍(1%～5%)內(nèi)，隨著GZWL加量增大，其增強(qiáng)增韌效果越加明顯，水泥石的抗壓強(qiáng)度和沖擊韌度均呈增長(zhǎng)趨勢(shì)。在GZWL加量為5%時(shí)，水泥石的力學(xué)性能達(dá)到最佳，其1，3，7和28 d的抗壓強(qiáng)度較凈漿水泥石分別提高了18.7%，42.4%，20.6%和20.7%，沖擊韌度較凈漿水泥石分別提高了6.8%，7.0%，12.8%和13.0%。盡管GZWL的長(zhǎng)徑比與CSW接近，但兩者的增強(qiáng)增韌效果截然相反，說(shuō)明晶須的表面性質(zhì)是影響其發(fā)揮作用的主要因素。

表3 分別加入CSW和GZWL水泥石不同齡期的抗壓強(qiáng)度、沖擊韌度測(cè)試結(jié)果

Table 3 The comprehensive strength and impact toughness of cement paste with CSW and GZWL

2.2 晶須尺寸對(duì)水泥漿性能的影響

GZWS的長(zhǎng)徑比小于GZWL，但兩者表面性質(zhì)及物理化學(xué)性質(zhì)都相同。結(jié)合表2、表4(溫度80 ℃下測(cè)量)可以看出，長(zhǎng)徑比小的GZWS對(duì)水泥漿流動(dòng)度的影響接近長(zhǎng)徑比大的CSW和GZWL，說(shuō)明晶須影響水泥漿流動(dòng)度的原因在于其表面性質(zhì)，故加入GZWS的水泥漿也表現(xiàn)出明顯的促凝效果。

表4 GZWS對(duì)油井水泥基本性能的影響

Table 4 Effect of GZWS on basic property of oil well cement slurry

隨GZWS加量增大，其增強(qiáng)效果越明顯(見(jiàn)表5，溫度80 ℃下測(cè)量)，當(dāng)加量為5%時(shí)，水泥石1，3，7和28 d的抗壓強(qiáng)度較凈漿水泥石分別提高了1.8%，2.3%，19.3%和16.4%。在相同加量下GZWL的增強(qiáng)效果優(yōu)于GZWS?？梢?jiàn)，在晶須表面性質(zhì)(親水性)相同的條件下，長(zhǎng)徑比越大其增強(qiáng)效果越好。

表5 加GZWS的水泥石不同齡期的抗壓強(qiáng)度

Table 5 The comprehensive strength of cement paste with GZWS at different ages

2.3 GZWL的抗高溫性能評(píng)價(jià)

G級(jí)油井水泥石在高溫下會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的強(qiáng)度衰退，加入30%～40%的石英砂能夠適度抑制水泥石高溫強(qiáng)度衰退[14-15]，因此，高溫試驗(yàn)中的試樣內(nèi)均加入35%的石英砂。GZWL作為增強(qiáng)劑，其拉伸強(qiáng)度為2.1×103MPa，彈性模量為180 MPa，極限延伸率大于3%，耐溫性可達(dá)1 600 ℃。考慮到稠油井一般為淺層井，地層溫度不高，故選擇50 ℃養(yǎng)護(hù)2 d的水泥石試樣測(cè)試初始抗壓強(qiáng)度，測(cè)試600 ℃下干熱養(yǎng)護(hù)6 h后水泥石試樣的抗壓強(qiáng)度，結(jié)果見(jiàn)圖3。

由于養(yǎng)護(hù)齡期短、加砂量高，加入5%GZWL的水泥石在50 ℃下養(yǎng)護(hù)2 d后抗壓強(qiáng)度較參比水泥石試樣(加砂水泥石)增幅較小(見(jiàn)圖3)。但是經(jīng)600 ℃高溫干熱養(yǎng)護(hù)，參比水泥石試樣抗壓強(qiáng)度急劇下降，強(qiáng)度保有率僅為27.5%，而加入GZWL水泥石試樣的強(qiáng)度保有率達(dá)到54.6%，后者強(qiáng)度保有率較參比水泥石試樣提高了108.0%，說(shuō)明GZWL在高溫下能有效發(fā)揮增強(qiáng)作用。

3 晶須增強(qiáng)增韌作用機(jī)制

晶須增強(qiáng)增韌的本質(zhì)是把水泥石的脆性破裂轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄云屏眩钄嗷蛘哐娱L(zhǎng)水泥石受力時(shí)微裂紋的擴(kuò)展路徑。晶須增強(qiáng)增韌機(jī)制主要有橋連機(jī)制[16]、裂紋偏轉(zhuǎn)機(jī)制[17]和拔出機(jī)制[18]。根據(jù)Griffith微裂紋理論，水泥石受外力作用時(shí)，內(nèi)部應(yīng)力集中使微裂紋擴(kuò)展成裂縫導(dǎo)致材料基體被破壞，而微裂紋擴(kuò)展遇到晶須時(shí)會(huì)同時(shí)出現(xiàn)3種情況：1)微裂紋繼續(xù)按初始路徑發(fā)展并表現(xiàn)出擴(kuò)展趨勢(shì)，但不至于使晶須拔出，此時(shí)晶須會(huì)橋連微裂紋，阻止微裂紋擴(kuò)大(見(jiàn)圖4(a))；2)當(dāng)微裂紋發(fā)展與晶須在同一個(gè)平面，又沒(méi)有足夠能量沖斷高強(qiáng)度晶須，微裂紋就會(huì)繞過(guò)晶須端面(見(jiàn)圖4(b))，通過(guò)延長(zhǎng)微裂紋擴(kuò)展路徑耗散能量；3)當(dāng)水泥石內(nèi)部應(yīng)力累積到足夠大時(shí)，大量微裂紋集中發(fā)展成裂縫，晶須表現(xiàn)為拔出作用(見(jiàn)圖4(a)、(c))，晶須通過(guò)與水泥基體的摩擦作用消耗大量破碎能。上述3種作用機(jī)制同時(shí)出現(xiàn)在水泥石破壞過(guò)程中，并協(xié)同發(fā)揮作用，消耗能量的大小順序?yàn)榘纬?裂紋偏轉(zhuǎn)>橋連。盡管晶須與水泥石基體膠結(jié)(加砂水泥中膠凝組分減少)會(huì)對(duì)其增強(qiáng)效果有影響，但其增強(qiáng)增韌效果主要通過(guò)以上3種機(jī)制及作為微填料而發(fā)揮作用。

4 結(jié) 論

1) 隨著鈣質(zhì)晶須GZWL加量增大，水泥漿的密度略有升高，流動(dòng)度逐漸減小。晶須CSW對(duì)油井水泥漿的凝結(jié)時(shí)間基本無(wú)影響，而晶須GZWS和GZWL對(duì)水泥漿有明顯促凝作用。

2) 晶須GSW會(huì)降低油井水泥石的抗壓強(qiáng)度和沖擊韌度。晶須GZWL和GZWS可以增強(qiáng)油井水泥石的抗壓強(qiáng)度和沖擊韌度，且前者優(yōu)于后者。

3) GZWL具有顯著的高溫增強(qiáng)作用，但還需經(jīng)API高溫高壓養(yǎng)護(hù)試驗(yàn)驗(yàn)證。

4) 晶須的表面性質(zhì)(親水性)是影響其發(fā)揮增強(qiáng)增韌作用的主要因素。在晶須表面親水性滿足要求時(shí)，其長(zhǎng)徑比越大，增強(qiáng)增韌效果越好。晶須的增強(qiáng)增韌功能系橋連機(jī)制、裂紋偏轉(zhuǎn)機(jī)制和拔出機(jī)制協(xié)同作用的結(jié)果。

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[編輯 劉文臣]

The Reinforcing Effect of Calcium-Based Whisker in High-Temperature Sand-Cement Mixtures

Lou Chenyang1, Yao Xiao1, He Deqing2, Yu Sanyue2, Han Yuanyuan2, Zhang Pengwei2

(1.CollegeofMaterialsScienceandEngineering,NanjingTechUniversity,Nanjing,Jiangsu, 210009,China; 2.SinopecHenanOilfieldServiceCorporation,Nanyang,Henan, 473132,China)

To satisfy the requirement of high temperature mechanical properties of oil well cement in heavy oil production，the application of calcium-based whisker in oil well cement as well as in cement with silica sand at high temperatures was investigated. First, the reinforcing and toughening effect of calcium sulfate whisker (CSW) and self-made whiskers (GZWS and GZWL) at 80 ℃ on oil well cement rock was tested, and then on the base of it, respectively. Compressive of cement with silica sand mixed with 5% GZWL in dry-heat curing at 600 ℃ was studied as well. The result showed that CSW had no reinforcing and toughening effect on oil well cemented rock, while GZWS and GZWL had obvious reinforcing and toughening effects, and GZWL with greater length diameter ratio was superior to GZWS. With the increased application of GZWL, the compressive strength and impact toughness of oil well cement stone increased, too. When 5% was added, the compressive strengths of cement rocks 1, 3, 7 and 28 d were increased by 18.7%, 42.4%, 20.6% and 20.7% respectively, compared with neat paste. Impact toughness was increased by 6.8%, 7.0%, 12.8% and 13.0% in the curing age. The result of the high temperature experiment showed the compressive strength of cement with silica sand with 5% GZWL was more than twice the contrast. It was demonstrated that GZWL efficiently acts as a high temperature resistance reinforcing admixture. Furthermore, a whisker with hydrophilicity had a good reinforcing effect, and the greater the long diameter ratio of whisker, the higher the reinforcing effect.

cement slurry properties; high temperature reinforcing admixture; calcium-based whisker; compressive strength; impact toughness

2014-09-24；改回日期：2015-06-08。

樓晨陽(yáng)(1990—)，男，浙江東陽(yáng)人，2012年畢業(yè)于吉林建筑大學(xué)無(wú)機(jī)非金屬材料專業(yè)，在讀碩士研究生，從事固井材料及外加劑研究。

姚曉，yaoxiao@njtech.edu.cn。

中石化石油工程技術(shù)服務(wù)有限公司先導(dǎo)項(xiàng)目“新型固井材料提高熱采井固井質(zhì)量技術(shù)應(yīng)用研究” 和江蘇省高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程項(xiàng)目資助。

?鉆井完井?

10.11911/syztjs.201504016

TE254

A

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