湯利亞 王爐鋼

（杭州原正化學工程技術裝備有限公司)

全氟聚醚是一種全氟高分子化合物。與烴類聚醚相比，全氟聚醚具有很多優(yōu)異性能，例如化學惰性、熱氧化穩(wěn)定性、相容性、抗燃性、抗輻射性等，因此它在潤滑油、導熱油、絕緣材料、真空油泵、血液替代品及塑料添加劑等方面得到了廣泛應用。目前全氟聚醚的制備方法主要有光催化聚合和陰離子聚合兩種。全氟聚醚的陰離子聚合需要在低溫下進行，溫度越低，得到的全氟聚醚產(chǎn)物平均分子質(zhì)量就越高[1]。由于陰離子聚合的引發(fā)活化能很小，因此只有在低溫下進行聚合才能避免鏈轉(zhuǎn)移、重排等副反應。隨著反應的進行，聚合體系黏度增大（約100 Pa·s），引起傳熱能力下降、攪拌生成的熱量增加，這對全氟聚醚聚合釜的傳熱能力提出了較高要求。

與立式釜相比，臥式釜除了夾套，還可將攪拌軸和攪拌槳葉做成空心結構并通入冷媒，因此傳熱面積較大。更重要的是，臥式釜還可以設計成具有自清潔功能，因而能得到大的表面?zhèn)鳠嵯禂?shù)，傳熱能力較強。然而設計中存在的一個難題是，當選定電機后，該如何確定攪拌轉(zhuǎn)速。攪拌轉(zhuǎn)速偏大，電機易超載；攪拌轉(zhuǎn)速偏小，輸入反應體系的功率不足，可能影響反應的正常進行。本文依據(jù)理論推導并結合小試釜的試驗結果，對中試釜的攪拌轉(zhuǎn)速進行設計。

1 反應釜參數(shù)及工藝條件

小試釜容積為10 L，裝料系數(shù)2/3，內(nèi)徑D0=200 mm，直筒長度L0=320 mm；采用變頻電機，功率0.75 kW，配變頻器；攪拌轉(zhuǎn)速0.967 s-1，攪拌器具有自清潔功能。中試釜容積100 L，裝料系數(shù)2/3，內(nèi)徑D1=400 mm，直筒長度L1=800 mm；采用變頻電機，功率1.5 kW，配變頻器；攪拌器具有自清潔功能。小試釜和中試釜結構相似，見圖1。

以六氟環(huán)氧丙烷為聚合單體，堿金屬氟化物為催化劑，控制反應溫度為-35～-20℃，采用陰離子聚合法制備全氟聚醚。

圖1 小試釜和中試釜裝置

2 攪拌功率與轉(zhuǎn)速的關系

在層流條件下，攪拌功率的計算公式為[2]：

式中P——攪拌功率，W；

KP——功率常數(shù)；

N——攪拌轉(zhuǎn)速，s-1；

d——攪拌器直徑，m；

μ——黏度，Pa·s。

由式 (1)可得：

式中 下標0——表示小試釜；

下標1——表示中試釜。

對攪拌器的各個尺寸均按中試釜和小試釜的直徑比值進行等比例放大，可得：

由于裝料系數(shù)相同，可得：

由于是相同反應體系，因此有：

關鍵是求得P0/N02，這可以通過小試釜的試驗來實現(xiàn)。

3 試驗與結果

小試釜試驗時，可以通過扭矩傳感器和動態(tài)電阻應變儀測量得到試驗過程中的扭矩[3]，并采用數(shù)字轉(zhuǎn)速儀測量攪拌轉(zhuǎn)速。分析發(fā)現(xiàn)扭矩存在最大值，這是因為隨著反應的進行，聚合體系黏度增大，扭矩的最大值對應著黏度的最大值。對各個批次物料保持其它條件不變，通過調(diào)節(jié)變頻器獲得不同的攪拌轉(zhuǎn)速。試驗過程中出現(xiàn)的最大扭矩、轉(zhuǎn)速N0和攪拌功率P0如表1所示。其中攪拌功率P的計算公式為：

式中M——扭矩，N·m。

表1 小試釜攪拌功率與轉(zhuǎn)速的關系

由表1可以擬合得到：

將式 (7)代入式 (2)并結合式 (3)～式 (5)可得：

式 （8）反映了中試釜攪拌轉(zhuǎn)速與攪拌功率的關系，選定電機后便可依據(jù)該式得到攪拌轉(zhuǎn)速。對于本文的中試釜，配備1.5 kW的電機。若取攪拌功率等于電機功率的80%，則根據(jù)式(8)計算可得轉(zhuǎn)速為0.653 s-1。結合減速機選型，取轉(zhuǎn)速為0.650 s-1。

中試結果表明，當變頻器頻率在40～50 Hz范圍時，攪拌功率最大值在0.74～1.1 kW之間，約占電機功率的49%～73%，既不超載，電機功率又得到了較為充分的使用。

4 結束語

從小試釜到中試釜的放大是基于幾何尺寸的放大，中試釜的各個尺寸均按同一比例放大，這樣在中試釜和小試釜之間才能得出兩者KP的比值關系。對大釜來說，攪拌器與釜壁的間隙按同一比例放大會使大釜的間隙偏大。因此當攪拌器與釜壁的間隙不能按同一比例放大時，必須考慮間隙對KP的影響。

[1] 方超.全氟聚醚的合成及改性研究 [D].長沙：湖南大學，2012.

[2] 王凱，馮連芳.混合設備設計 [M].北京：機械工業(yè)出版社，2000：111.

[3] 陳忠輝，王凱，馮連芳，等.臥式雙軸圓盤反應器功率特性研究 [J].合成技術及應用,2000,15(4)：6-9.