齊先英 鄒川東 史永剛

【摘 要】 原油含水率是原油產(chǎn)量核算的主要分析指標(biāo)，在含水化驗過程中，影響化驗結(jié)果的因素較多，化驗準(zhǔn)確性容易受到不同程度的置疑，本文從技術(shù)操作、化驗儀器、化驗設(shè)備、人工取樣等環(huán)節(jié)，對含水化驗重復(fù)性、再現(xiàn)性較差的問題進(jìn)行了分析，提出了提高含水化驗準(zhǔn)確性的建議。

【關(guān)鍵詞】 原油含水率 化驗 準(zhǔn)確性 再現(xiàn)性

原油原油含水化驗是油田開發(fā)工作的重要組成部分，含水率是原油交接中用于輸油量核算的一項主要技術(shù)指標(biāo)，含水率的高低反映了原油的輸油品質(zhì)，也對交油量產(chǎn)生著重要影響。在原油外輸過程中，交接各方都對原油含水率非常重視。因此，提高原油含水率檢測的準(zhǔn)確性，真實地反映原油含水量，對核實原油產(chǎn)量及油田開發(fā)的各項工作具有十分重要的意義。

1 含水化驗分析現(xiàn)狀

檢測原油含水率的方式主要有人工檢測和在線檢測兩大類，主要方法有：蒸餾法，電脫法，離心法，卡爾費休法，密度法，射線法、短波吸收法、微波法、電容法，射頻法，紅外光譜法等多種分析方法。目前我們主要采取人工化驗分析（蒸餾法）作為含水檢測的主要手段，在線檢測作為輔助含水檢測使用。

蒸餾法執(zhí)行的通用標(biāo)準(zhǔn)是：GB/T8929-2006《原油水含量的測定蒸餾法》。

勝利采油廠的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)是：Q/SSC 226-2007《原油含水測定操作規(guī)程》。

2 蒸餾法含水化驗存在的問題

蒸餾法作為油田原油含水化驗的主要方法，在現(xiàn)場操作中存在著較多的問題。

（1）在原油交接過程中，首末兩端不同化驗操作環(huán)境、條件下，含水蒸餾化驗經(jīng)常會出現(xiàn)比較明顯的差異。2014年7月，我們針對這種情況先后開展了幾種不同形式的比對實驗。在各泵站及交接室提取同一油樣，分別在泵站和交接室現(xiàn)場監(jiān)督化驗，得出30組含水率數(shù)據(jù)。（見表1）

國標(biāo)、企標(biāo)規(guī)定，同一油樣在不同化驗環(huán)境條件和不同操作人員之間的化驗結(jié)果差值不應(yīng)超過0.11%，而實際的含水率化驗結(jié)果相差普遍較大，差值小于國標(biāo)、企標(biāo)規(guī)定的0.11%的數(shù)據(jù)僅有9組，為30%。差值超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定范圍的數(shù)據(jù)占66.7%。實驗結(jié)果顯示，含水越高的油樣化驗平均差值越大，含水越低的油樣化驗平均差值越小。（見表2）

（2）同一操作者在相同操作條件下將同一油樣分成兩份所化驗取得的數(shù)值存在一定差值，差值的大小用重復(fù)性指標(biāo)進(jìn)行衡量評價。2014年8月18日，采油廠開展的含水化驗比對試驗，同一化驗人員將同一油樣分兩組進(jìn)行化驗得出的數(shù)據(jù)。

國標(biāo)、企標(biāo)規(guī)定，同一油樣在同一化驗條件下，由同一操作人員化驗結(jié)果差值不應(yīng)超過+0.08%，6組試驗數(shù)據(jù)中只有2組數(shù)據(jù)略超過標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值，重復(fù)性合格率為66.7%。但含水差值的絕對值平均值未超過0.08%，基本符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

（3）當(dāng)含水上升且不穩(wěn)定時，原油含水分布不均勻，同一化驗室，同一時間連續(xù)取得兩個油樣，化驗結(jié)果出現(xiàn)差值明顯增大。（見表3）

3 影響含水化驗的因素分析

針對蒸餾法含水化驗分析存在的問題，我們從儀器、環(huán)境、操作等環(huán)節(jié)入手，經(jīng)過實驗分析，發(fā)現(xiàn)影響因素有以下幾個方面：取樣方式、蒸餾時間、蒸餾溫度、油樣特性、儀器干燥、水滴刮取、冷凝回流。

3.1 取樣方式的影響

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，原油取樣采用手工取樣法，每兩個小時一次，試樣稱重質(zhì)量為100+1克。存在的問題是：取樣不連續(xù)，當(dāng)含水不穩(wěn)定時，取到的油樣代表性差。（見表4）

原油含水不穩(wěn)定時，取樣化驗數(shù)值差別很大，某一固定時刻取樣的化驗數(shù)值代表性較差。

3.2 蒸餾溫度影響

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，蒸餾法操作標(biāo)準(zhǔn)要求油樣蒸餾溫度控制適當(dāng)，蒸汽冷卻回流速度控制在每秒3-5滴。在試驗中我們將攪拌混合均勻的同一個油樣分成兩份進(jìn)行蒸餾，在加熱時間相同時（60分鐘），當(dāng)回流速度控制在3滴左右時，化驗數(shù)值要小于回流速度每秒5滴左右的含水化驗值。（見表5）

實驗得出，蒸餾溫度適當(dāng)升高，冷凝回流速度增大時，水分蒸餾得到的數(shù)值越大。

3.3 蒸餾時間影響

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，蒸餾直到接受器外儀器的任何部位都看不到可見水，接受器中的體積至少保持恒定5分鐘，化驗方可結(jié)束。在實際操作中，對蒸餾時間通常有一個規(guī)定，不同的化驗點也不相同，有的控制在60分鐘，有的控制在45分鐘。另外，當(dāng)稠油破乳效果不好時，含水蒸餾難度也會增大，規(guī)定時間內(nèi)蒸餾出的含水不充分。

3.4 玻璃儀器烘干

玻璃器皿的烘干存在兩個方面的問題：

一是干燥方法，采用溶劑汽油沖洗，然后用烘干器烘干，烘干器的加熱風(fēng)量偏小，且要倒置烘干，容易使接收器上端管壁出現(xiàn)水霧。二是質(zhì)量監(jiān)督規(guī)定，化驗結(jié)束后必須要等到下一組化驗開始前方可傾倒化驗油樣，這樣燒瓶、接受器等玻璃器皿沒有了足夠的烘干時間。

3.5 油樣樣特性的影響

當(dāng)含水波動、不穩(wěn)定時，油樣中會出現(xiàn)水分分布不均勻的情況。例如：2014年7月21日，某礦原油含水瞬時快速上升，取樣后分為兩份，化驗得出含水分別為2.86%和3.60%，相差0.74%。借助在線含水分析儀可看出含水程寬幅震蕩或鋸齒形走勢。

3.6 接收器水分沉降的問題

懸浮水分沉降速度較慢，當(dāng)含水高接受器內(nèi)懸浮水滴較多時，部分水分回流入燒瓶，在規(guī)定時間內(nèi)達(dá)不到充分蒸餾的目的。

3.7 蒸汽冷凝回流的影響

化驗裝置冷凝系統(tǒng)采用的是往復(fù)循環(huán)的純凈水，夏季氣溫升高，循環(huán)水溫有時可達(dá)到27、28度，冷凝水的水溫過高時會造成蒸汽溢出。

4 不同條件下，不同因素影響程度的分析結(jié)論

4.1 同一油樣，不同操作環(huán)境和不同操作人員的化驗結(jié)果影響因素

（1）蒸餾溫度差異。

（2）蒸餾時間不同。

（3）管壁附著水滴的刮凈程度和沉降時間。

（4）油樣含水分布是否均勻。

（5）冷凝回流，包括水蒸汽是否有溢出（冷凝水溫的控制）、水分是否充分回流入接收器。

（6）儀器的誤差和干燥程度，影響程度不確定。

另外，讀數(shù)誤差，影響約+0.02%左右。其中第1、2、4、5項因素為主要影響因素，當(dāng)含水較高時影響會明顯增大，甚至大幅超出+0.11%的再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)值。

4.2 同一油樣，同一操作環(huán)境下和同一操作人員的化驗結(jié)果影響因素

（1）讀數(shù)誤差。

（2）儀器的誤差和干燥程度。

（3）冷凝回流的差異。

（4）油樣含水分布的均勻程度。

其中第4項因素為主要影響因素，當(dāng)含水較高時影響較大。其余因素影響程度較小，且相對穩(wěn)定，當(dāng)含水不超過1.0%時，重復(fù)性基本能控制在+0.08%的偏差以內(nèi)。當(dāng)含水較高時，第4項因素成為主要影響因素，容易導(dǎo)致重復(fù)性超差。

4.3 不同化驗室日常含水化驗影響因素

在同4.1相同影響因素的基礎(chǔ)上，增加了管線取樣的隨機(jī)性、偶然性因素，且影響較大。

5 解決對策及措施

（1）使用在線自動取樣器取樣，提高化驗油樣的代表性。

（2）針對含水升高且不穩(wěn)定的試樣量取前應(yīng)劇烈振蕩，使水和原油混合均勻，否則所分析出的原油含水率會低于實際含水率。

（3）隨著采油廠原油物性的變化，應(yīng)有足夠的蒸餾時間，不應(yīng)少于一小時，在含水較高時適當(dāng)延長，蒸餾直到接受器外儀器的任何部位都看不到可見水，以免造成原油含水化驗結(jié)果偏差。

（4）通入冷凝器的循環(huán)水溫不宜過高，以免造成蒸汽溢出。

（5）注意控制樣品的沸騰速度，餾出物應(yīng)以每秒4-5滴的速度滴入接收器，使規(guī)定化驗時間內(nèi)的蒸餾更加充分。

（6）保證儀器內(nèi)殘留水分烘干充分，烘干時間應(yīng)不低于15分鐘。

（7）高含水油樣蒸餾時，提高捅樣的頻次，每隔15分鐘捅一次樣，使接收器中懸浮水滴充分沉降，并減少水分回流入燒瓶。

總之，原油含水化驗雖然國標(biāo)規(guī)定的同一油樣在不同條件下允許存在0.08%和0.11%的化驗差值，但即便是這種差值也會對采油廠日輸油量造成4-6噸的偏差。技術(shù)控制的不完善和手工取樣的缺陷，會進(jìn)一步加大含水化驗結(jié)果的差值，我們通過認(rèn)真地調(diào)查研究和實驗分析，提出的相關(guān)對策和建議希望能對原油生產(chǎn)計量產(chǎn)生一定的幫助。