馮善娥 張 鋒 陳木子

（蘇州大學(xué)分析測試中心，江蘇 蘇州215123）

我校于2005年購置Tecnai G220型透射電子顯微鏡（TEM），并安裝了美國GATAN公司1K＊1KCCD相機(jī)以及美國EDAX公司X射線能譜儀（EDS），9年來狀態(tài)一直良好。期間也曾出現(xiàn)過一些問題，現(xiàn)將其可能出現(xiàn)的狀況與解決方法介紹如下，以供參考。

1 常見故障處理

1.1 電鏡無法啟動

確認(rèn)電源是否接通，檢查斷路器（空氣開關(guān)）狀況，檢查循環(huán)水工作是否正常、是否漏水，以及機(jī)械泵和空壓機(jī)工作是否正常，檢查空壓機(jī)壓力表及電鏡左下方壓力表壓力夠不夠，如果壓力夠則可能是機(jī)械泵損壞或擴(kuò)散泵不加熱。

1.2 電腦死機(jī)

面板上的功能不起作用或屏幕顯示亂碼，原因大多是死機(jī)造成的。首先關(guān)閉操作臺面后方的V 7閥門，再重新連接電腦與主機(jī)。若計算機(jī)不能跟電鏡通訊，即TEM Server圖標(biāo)變灰，則需重啟VME和電腦，從programs進(jìn)入Administrative Tools，選擇services，點擊Tem Server，將Startup type選擇為Automatic，打開Temspy，將preserve state勾選，再按操作面板上的Vac.開始抽真空，打開V 7閥，真空到達(dá)后緩慢加高壓至200kV。若CCD或EDS的計算機(jī)不能跟TEM通訊，則先確認(rèn)計算機(jī)跟電鏡通訊正常，再重啟CCD或EDS電腦［1］。

1.3 打開燈絲加熱無電子束

先確認(rèn)真空和高壓正常，樣品桿已插好，閥門打開，物鏡、選區(qū)光闌處于打開狀態(tài)，再檢查燈絲是否有發(fā)射，如果沒有則升高BIAS，若升高BIAS后還沒有電子束，則可能是燈絲斷了或其它問題。如果燈絲有發(fā)射或升高BIAS后得到發(fā)射量，打開聚光鏡光闌，將放大倍數(shù)（Magnification）縮小至低倍，調(diào)整Gun Tilt使得曝光時間值最小，光束調(diào)至最亮，并進(jìn)一步調(diào)整光路合軸，達(dá)到電鏡最佳使用狀態(tài)，若是光束偏轉(zhuǎn)過多而找不到，可以重置光路。

1.4 燈絲燒斷的判斷

首先確認(rèn)高壓和燈絲電流是否加上，檢查電子槍隔離閥是否打開，以及電子槍絕緣氣體壓力是否足夠。其次檢查照相室隔離閥是否已打開，并且樣品桿是否已插入鏡筒，確認(rèn)FIL按鍵燈為點亮，再確認(rèn)FILAMENT數(shù)值在正常的飽和位置。如果FIL ON后束流沒有，即使將BIAS升到9.9后束流依然沒有變化，此時可以判定燈絲燒斷。在換新燈絲的時候需注意一定要等真空抽到優(yōu)于2×10－5后再加電流調(diào)燈絲像，以免縮短燈絲壽命。

1.5 拍照時的注意事項

拍照時應(yīng)避免震動，選擇合適的磁場環(huán)境。進(jìn)行正確的合軸，選擇合適的放大倍數(shù)和合適的樣品位置，以及正確的光闌，并選擇順時針方向的平行光束和合適的曝光時間，略微欠焦拍照以便提高襯度。使用CCD相機(jī)拍照時，電子束一定要散開（略小于熒光屏），改變放大倍數(shù)時切換到熒光屏上進(jìn)行。

1.6 高壓故障

近幾年來，高壓故障出現(xiàn)過多例，原因和處理方法各不相同。故障一是電纜頭上原涂有的絕緣硅膠老化，使絕緣性能下降造成的，可通過重涂絕緣硅膠的方法排除；故障二是加速極電阻損壞，造成電子槍內(nèi)部放電，可通過更換損壞的放電柱和加速電阻的方法排除；故障三是因電子槍內(nèi)部的磁瓶損壞產(chǎn)生的，可通過對損壞磁瓶進(jìn)行修復(fù)的方法排除［2］；故障四是200kV高壓工作時常不穩(wěn)，會自動關(guān)閉高壓，且電子槍內(nèi)有異常放電響聲，后來高壓只能加到120kV，且有束斑無發(fā)射電流，可通過更換加速電阻、SafetyPin，清洗絕緣子和整個電子槍體來解決［3］；故障五，顯示 ODP油溫過低，Camera真空變差，同時掉高壓，可通過適當(dāng)增加室溫，重新抽真空加高壓來解決。

1.7 其它注意事項

透射電鏡及其附屬設(shè)備中有高壓電不要隨意打開儀器的面板或觸碰。插入或拔出樣品桿之前必須確認(rèn)樣品臺已回零，Col.Valves已關(guān)閉，電鏡樣品臺紅燈亮?xí)r不要插入或拔出樣品桿；能譜計算機(jī)指示燈為紅色時禁止使用能譜儀；鏡筒部分真空（Column）數(shù)值降到20以下才可打開Col.Valves。結(jié)束操作時或操作者離開實驗室時確保Col.Valves已關(guān)閉，使用完畢不要關(guān)閉計算機(jī)，log off即可。突然停水、停電時，應(yīng)及時進(jìn)行關(guān)機(jī)處理，并查明原因，作好記錄，待水電恢復(fù)正常后繼續(xù)實驗時，按開機(jī)順序開機(jī)。

2 日常維護(hù)

2.1 每日檢查

檢查實驗室安全及TEM運(yùn)行情況，查看高壓、儀器控制面板上和樣品臺的指示燈，Column Valves Closed按鈕處于關(guān)閉狀態(tài)（黃色），真空值范圍正常。房間內(nèi)溫度20±2℃，濕度≤60%，循環(huán)水溫度17～20℃間穩(wěn)定，空壓機(jī)氣壓5～7Bar。實驗開始前15min在冷阱中加上液氮，并且每隔3～4h應(yīng)該加滿液氮一次，操作前應(yīng)將投影室視窗用擋板擋住，以免液氮濺落致使玻璃破裂造成傷害，并在下班前移去液氮進(jìn)行烘烤程序（做Cryo Cycle）。每天注意樣品桿的O形圈以及樣品桿頭部的清潔度，嚴(yán)禁用手觸摸樣品桿O圈至樣品桿頂端的任何部位。樣品桿放入鏡筒后最好再等5min，確認(rèn)真空后再加燈絲。關(guān)注高壓暗電流變化。找空白處（無樣品處）扣背底，放大倍數(shù)約為20K，光束強(qiáng)度適中。

2.2 每月檢查

空壓機(jī)罐體及兩壓力表過濾器放水，若環(huán)境濕度高于60%，則需每周給空壓機(jī)放水，但要將燈絲與高壓關(guān)掉后進(jìn)行。SF6氣壓：Tank為4bar，Gun Chamber為5～7bar；保證循環(huán)水水質(zhì)及流量，不夠時應(yīng)及時補(bǔ)充（大循環(huán)水為純凈水，小循環(huán)水為隨機(jī)配備的特殊的液體）。關(guān)注循環(huán)水的溫度、壓力、水量；機(jī)械泵油量 （太多或太少均不可）。關(guān)注空壓機(jī)油量及啟動頻率，若空壓機(jī)啟動過于頻繁或油使用過快，可以通過關(guān)閉空壓機(jī)上的手動閥門來判斷是空壓機(jī)本身漏氣還是輸出氣路漏氣，并及時聯(lián)系工程師。

2.3 期間檢查

為了保證儀器隨時處于良好狀態(tài)，在兩次儀器檢定之間至少對儀器進(jìn)行一次期間檢查。期間檢查的主要參數(shù)包括：（1）分辨率；（2）放大倍數(shù)示值誤差。

3 結(jié)語

透射電鏡是大型精密儀器，在我校使用頻次較高，樣品來源復(fù)雜，在日常使用過程中，可以通過采取一些必要的保養(yǎng)和維護(hù)措施，減少由于保養(yǎng)和維護(hù)不到位帶來的問題，從而提高儀器的使用效果。作為操作人員，更應(yīng)該了解一些常見故障的排查和處理工作，以便發(fā)揮儀器的最大功效。

［1］Tecnai G220／30Operating Manual.

［2］諸葛蘭劍，張峰 .理化檢驗：物理分冊［J］，2013，（10）：687－688，696.

［3］張峰，高偉建，諸葛蘭劍，等 .分析儀器［J］，2012，（2）：91－92.