蔣家東 袁道成 岳曉斌 王寶瑞

(中國工程物理研究院機(jī)械制造工藝研究所，四川 綿陽 621900)

四極桿質(zhì)譜計(jì)是目前最成熟、應(yīng)用最廣泛的小型質(zhì)譜計(jì)之一，四極質(zhì)量分析器是其核心部件。在高質(zhì)量數(shù)處達(dá)到高分辨率是四極質(zhì)量分析器制造技術(shù)水平的重要標(biāo)志，我國早在上世紀(jì)60年代就已開始研制四極質(zhì)譜計(jì)，70年代推出商品化儀器，但直到現(xiàn)在，國產(chǎn)儀器一直停留在低分辨率應(yīng)用上，最高質(zhì)量數(shù)及分辨率在300 左右。國內(nèi)成功商品化的分析儀器廠家銷售的四極質(zhì)譜儀，核心部件四極質(zhì)量分析器均系從國外公司進(jìn)口，四極質(zhì)量分析器的國產(chǎn)化是一個(gè)迫切需要解決的問題。

四極質(zhì)量分析器的加工、裝配精度很大程度上決定了質(zhì)譜儀的質(zhì)量分辨率能力，盡管許多幾何參數(shù)與質(zhì)量分辨率關(guān)系的認(rèn)識(shí)還有待于進(jìn)一步的深入，但通過對(duì)四極質(zhì)量分析器的主要部件及裝配組件的相關(guān)幾何量的精密測(cè)量來評(píng)估四極質(zhì)量分析器的方式可以有效地降低直接進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)試的低效率和高成本，是保證產(chǎn)品質(zhì)量的有效途徑。

四極桿的四根極桿均為理想的雙曲柱，并在極桿上施加幅值相等但符號(hào)相反的電壓(圖1)，如四極桿工作時(shí)，取Φ0=U+Vcos(ωt)，U 為直流電壓，V 為射頻電壓。根據(jù)牛頓第二定律，質(zhì)量為m，電量為e 的離子在x 方向和y 方向上的運(yùn)動(dòng)方程為:

則式(1)可簡化為Mathieu 方程:

對(duì)Mathieu 式(3)中的參數(shù)a 和q 微分，可以得到質(zhì)量分辨率與四極場相關(guān)參數(shù)精度的關(guān)系［1-4］:

式中:ΔM/M 為質(zhì)量分辨率的倒數(shù);ΔM 為半峰高的寬度;Δr0/ r0為四極場半徑的相對(duì)偏差;ΔU/U 為直流電壓的相對(duì)穩(wěn)定度;ΔV/V 為射頻電壓幅值的相對(duì)穩(wěn)定度;Δf/f 為射頻頻率的相對(duì)穩(wěn)定度。

大多數(shù)情況下，四極桿的四根極桿均采用圓柱桿而不是雙曲桿，研究及應(yīng)用發(fā)現(xiàn)極桿的半徑r 與場圓半徑r0的比值在一定范圍內(nèi)時(shí)［5-7］，圓柱桿代替雙曲桿對(duì)質(zhì)譜分辨率不會(huì)造成顯著影響，圓柱極桿比雙曲極桿易于加工和檢測(cè)，因此目前多數(shù)四極桿質(zhì)譜儀均采用圓柱桿。

只考慮機(jī)械加工精度對(duì)質(zhì)量分辨率的影響，則:

通過式(5)可以看到，影響四極桿質(zhì)量分辨率的因素由Δr0、r0決定，r0是場圓半徑。對(duì)單桿而言，Δr0的變化可以是圓度、直線度、圓柱度等幾何量的反映;對(duì)裝配的四極桿組件而言，表現(xiàn)為場圓變化或平行度變化。

1 極桿幾何參數(shù)檢測(cè)

極桿幾何參數(shù)包括圓度、圓柱度、直線度和粗糙度等。四極質(zhì)量分析器的仿真分析表明極桿的直徑、圓柱度等參數(shù)是影響四極質(zhì)量分析器性能的關(guān)鍵因素，如對(duì)長度小于150 mm、Φ12 mm 的極桿，要求圓柱度小于1 μm。

在位測(cè)量極桿不同位置處的直徑可檢測(cè)極桿的圓柱度情況以便及時(shí)監(jiān)控加工質(zhì)量。針對(duì)在位精確測(cè)量極桿直徑需要，研制了專用測(cè)量裝置，如圖2a。該裝置基于比較測(cè)量的原理，由預(yù)先加工的標(biāo)準(zhǔn)棒校準(zhǔn)測(cè)量初始位置，測(cè)量極桿與標(biāo)準(zhǔn)棒的尺寸偏差即得到被測(cè)極桿的直徑。該測(cè)量裝置的實(shí)際應(yīng)用證實(shí)其測(cè)量極桿外徑重復(fù)精度優(yōu)于0.3 μm，滿足現(xiàn)場質(zhì)量控制需要。應(yīng)用高精度圓度儀檢測(cè)離線極桿的圓度、直線度及圓柱度(圖2b)，測(cè)量的數(shù)據(jù)、圖形作為極桿加工合格判定的唯一依據(jù)。測(cè)長儀測(cè)量離線極桿不同位置處的直徑數(shù)據(jù)可以準(zhǔn)確地反映極桿直徑的分布情況，兩項(xiàng)數(shù)據(jù)結(jié)合挑選匹配的極桿以裝配四極質(zhì)量分析器。

2 極桿表面缺陷檢測(cè)

用作極桿的鉬材質(zhì)系用粉末冶金技術(shù)冶煉而成，材料不密實(shí)容易產(chǎn)生微孔和麻點(diǎn)，人眼難以直接發(fā)現(xiàn)的微觀凹坑、裂紋等，使用過程中易被沾污形成不導(dǎo)電的斑點(diǎn)，影響四極場精度。

精密磨削后的極桿，如果瑕疵、裂紋是連續(xù)的出現(xiàn)且人眼難以觀察發(fā)現(xiàn)，在圓度儀上測(cè)量圓度、直線度或圓柱度時(shí)，可以直接發(fā)現(xiàn)測(cè)量數(shù)據(jù)有明顯變化;若不是連續(xù)缺陷，由于檢測(cè)位置不同(如圓度及圓柱度檢測(cè)是檢測(cè)不同位置處的截面)或不是連續(xù)檢測(cè)(如直線度檢測(cè)，只是檢測(cè)工作區(qū)域的一條母線)，圓度儀檢測(cè)數(shù)據(jù)是難以發(fā)現(xiàn)這些變化的。此時(shí)可用機(jī)器視覺測(cè)量方法，在高倍光學(xué)顯微鏡可以觀察出缺陷或瑕疵并測(cè)量其大小(如圖3a)，從而剔除不合格品，保證極桿的質(zhì)量。合格的極桿，表面加工紋理清晰(如圖3b)。

3 陶瓷座的檢測(cè)內(nèi)容及方法

四極質(zhì)量分析器的四根極桿分別裝配在陶瓷座的4 個(gè)圓弧孔處，每個(gè)圓弧周長只有其整圓形狀的1/3不到，而這增加了檢測(cè)的不確定度(圖4a)。這4 個(gè)圓弧孔的形狀、位置度等直接影響四極桿的裝配精度。

研制了基于比較測(cè)量方法的測(cè)量裝置在位測(cè)量極座圓弧對(duì)徑母線距離L 以判斷加工是否到位，該裝置將L 的變化由柔性鉸鏈結(jié)構(gòu)的杠桿傳遞給位移傳感器，限位結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)測(cè)量裝置進(jìn)入圓弧孔后只能在被測(cè)的對(duì)徑母線附近微量平移或轉(zhuǎn)動(dòng)，標(biāo)準(zhǔn)環(huán)規(guī)對(duì)測(cè)量裝置校定零位后即可在位測(cè)量，該裝置測(cè)量環(huán)規(guī)的重復(fù)精度優(yōu)于0.5μm。極座的合格檢定是由三坐標(biāo)測(cè)量機(jī)離線測(cè)量完成(圖4b)。粗測(cè)極座端面及任意兩個(gè)圓弧，以兩圓弧中心連線的中點(diǎn)為中心位置，初步建立坐標(biāo)系確定工件在機(jī)床坐標(biāo)系中的初步位置(即粗找正)，編制程序自動(dòng)測(cè)量4 個(gè)圓弧孔，以任意的對(duì)徑孔中心連線的中點(diǎn)為原點(diǎn)建立測(cè)量坐標(biāo)系(即自動(dòng)找正)，測(cè)頭先沿對(duì)徑孔中心連線方向測(cè)量圓弧對(duì)徑母線距離，然后測(cè)量各個(gè)圓弧的其他部位，計(jì)算出4 個(gè)小圓弧孔的位置度、圓弧孔的錐度情況等參數(shù)。綜合測(cè)量精度優(yōu)于1 μm，滿足項(xiàng)目需要。

4 裝配組件幾何精度檢測(cè)

四極質(zhì)量分析器除了對(duì)其零部件提出了較高的加工和檢測(cè)要求，其裝配精度也要求在3 μm 內(nèi)，這樣才有可能達(dá)到高的分辨率。

組件測(cè)量的最理想的方法就是用專用測(cè)量設(shè)備直接測(cè)出內(nèi)部四極場的場直徑的偏差變化情況，但四極場的場圓是個(gè)虛擬的參數(shù)，即不是實(shí)際的實(shí)體，只有通過間接測(cè)量。

(1)將空間分布的場圓測(cè)量分解到若干截面，如圖5a，測(cè)量某個(gè)截面4 個(gè)邊長L1、L2、L3、L4(圖中尺寸將極桿半徑剔除了)，即可判斷四根桿的平行情況;然后測(cè)量相對(duì)極桿距離L5、L6，只有這6 個(gè)參數(shù)同時(shí)測(cè)量了，才能準(zhǔn)確判斷4 個(gè)圓的圓心是否構(gòu)成一個(gè)正方形，差值即是場圓變化。

(2)測(cè)量四極桿的多個(gè)截面的截面邊長和對(duì)角線長度，如圖5b，計(jì)算偏離正方形分布位置的誤差作為場圓誤差，在4 根桿誤差很小時(shí)直接給出測(cè)量結(jié)果，若極桿直徑存在顯著誤差時(shí)，計(jì)算尺寸鏈消除這些誤差的影響。

(3)綜合全部測(cè)量數(shù)據(jù)，給出誤差極值作為組件的裝配誤差數(shù)據(jù)。

四極桿裝配過程中的外測(cè)四極桿采用自研的測(cè)量裝置，該裝置結(jié)構(gòu)類似測(cè)直徑工裝。離線復(fù)核時(shí)采用測(cè)長儀外測(cè)。

自研內(nèi)測(cè)對(duì)桿距離裝置(國外制造商均自研內(nèi)測(cè)裝置且將其保密)，采用非接觸傳感器直接測(cè)量對(duì)桿平行度(或距離)，測(cè)量重復(fù)精度0.35 μm，以其作為裝配組件合格驗(yàn)收的依據(jù)。圖6 即是內(nèi)測(cè)對(duì)桿及平行度曲線。

5 質(zhì)譜測(cè)試效果

研制階段的四極質(zhì)量分析器經(jīng)過嚴(yán)格檢測(cè)幾何量達(dá)到合格后，需要滿足質(zhì)譜性能測(cè)試目標(biāo)才能說明幾何量檢測(cè)內(nèi)容及指標(biāo)符合實(shí)際使用要求。

質(zhì)譜測(cè)試性能的主要指標(biāo)是質(zhì)量分辨率，業(yè)內(nèi)一般采用質(zhì)譜測(cè)試圖譜中最大質(zhì)量數(shù)的質(zhì)量數(shù)除以該峰50%高度處的峰寬表示，如圖7 是編號(hào)mwj1305-02 的四極質(zhì)量分器的測(cè)試圖譜(圖6b 是其平行度曲線，1-3 平行度2.0 μm、2-4 平行度2.36 μm、綜合精度2.7 μm)，502 質(zhì)量數(shù)處半峰寬0.3，即實(shí)測(cè)分辨率約1 700。批量生產(chǎn)5 套180 mm 長、Φ12 mm 的四極質(zhì)量分析器送專業(yè)分析儀器公司進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)試，檢測(cè)全氟三丁胺樣品均達(dá)1 500 以上質(zhì)量分辨率，達(dá)到國外同類精度四極質(zhì)量分析的水平。

6 結(jié)語

本文介紹了四極質(zhì)量分析器涉及的幾何量檢測(cè)內(nèi)容及方法，批量生產(chǎn)的一批四極質(zhì)量分析器的質(zhì)譜測(cè)試結(jié)果良好，表明裝配組件精度符合實(shí)際要求，幾何量檢測(cè)指標(biāo)及內(nèi)容合適。

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