緱可貞，劉才林，楊海君，任先艷，劉 敏

（西南科技大學(xué)四川省非金屬復(fù)合與功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室-省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，四川綿陽 621010）

DVB用量對SDB結(jié)構(gòu)和Pt-SDB催化性能影響研究

緱可貞，劉才林＊，楊海君，任先艷，劉 敏

（西南科技大學(xué)四川省非金屬復(fù)合與功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室-省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地，四川綿陽 621010）

以苯乙烯（St）為單體，共聚單體二乙烯基苯（DVB）為交聯(lián)劑，通過懸浮聚合法制備了不同交聯(lián)結(jié)構(gòu)的大粒徑（φ2～5mm）多孔聚苯乙烯-二乙烯基苯（SDB）小球，并用浸漬還原法制備了Pt-SDB疏水催化劑。采用傅里葉紅外光譜（FT-IR）、熱重（TG）、N2吸附-解吸、微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)、靜態(tài)水接觸角（CA）、場發(fā)射掃描電鏡（FSEM）和氫-水催化交換實(shí)驗(yàn)等手段分析了DVB用量對SDB的分子結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性、孔結(jié)構(gòu)、抗壓強(qiáng)度、疏水性、Pt的分散度及催化活性的影響。結(jié)果表明：隨著DVB用量的增大，熱穩(wěn)定性、抗壓強(qiáng)度以及疏水性明顯提高，Pt的分散度顯著增大，比表面積和孔容逐漸增大，平均孔徑則逐漸減小。當(dāng)DVB與St的摩爾比（n（DVB）∶n（St））＝1∶1時，SDB疏水催化劑載體性能優(yōu)異，孔結(jié)構(gòu)、Pt的分散度及疏水性最佳，制得的Pt-SDB催化劑柱效率達(dá)95.6%（65℃）、96.1%（80℃）。

大粒徑SDB；Pt-SDB；氫-水交換；催化活性

隨著核技術(shù)的日益成熟及核工業(yè)的快速發(fā)展，氚作為重要的核材料，其操作量越來越大，氚的輻射安全和輻射防護(hù)亦愈顯重要［1－2］。從經(jīng)濟(jì)和安全方面考慮，目前最有效的提氚及除氚方法是氫-水液相催化交換法，具有分離效果好、工藝流程簡便、交換溫度低、能耗量小等顯著優(yōu)勢［3－4］。20世紀(jì)50年代以來，已成功研制了多種類型的疏水催化劑，早期研制的催化劑是以Pt-Al2O3為代表的無機(jī)親水催化劑，其催化效率高，但液相反應(yīng)容易“水中毒”，需在120～180℃下使用，主要應(yīng)用于氣相交換反應(yīng)［5］；70年代開始重點(diǎn)研制疏水催化劑，主要為鉑-碳-聚四氟乙烯（Pt-C-PTFE）、Pt-疏水硅沸石，以及鉑-苯乙烯與二乙烯基苯共聚物（Pt-SDB）等。Pt-C-PTFE催化劑與載體的結(jié)合強(qiáng)度不高，在催化過程中，液態(tài)水的沖刷易使碳顆粒與Pt微粒脫落，嚴(yán)重影響催化劑的穩(wěn)定性和使用壽命。此外，由于PTFE不可避免地會掩蓋活性炭載體表面的Pt微粒，因此在一定程度上影響了催化劑的催化性能［6］。楊勇等［7］通過對高硅分子篩進(jìn)行擴(kuò)孔改性制備Pt基疏水催化劑，用于氣相催化交換，但還面臨水相疏水穩(wěn)定性問題。由于Pt-SDB疏水穩(wěn)定性優(yōu)異，可常溫使用，已成為研究重點(diǎn)［8］。

日本［9－10］、俄羅斯［11］、韓國［12－13］重點(diǎn)開發(fā)研制了以SDB為載體的Pt-SDB疏水催化劑，并用于重水脫氚和升級。國內(nèi)有關(guān)SDB疏水催化劑載體合成及催化性能的相關(guān)研究僅有極少量報道，但貴萍等［14］采用無機(jī)分散劑制備SDB疏水催化劑載體，篩選出粒徑為φ1～3mm的SDB，并用于氫-水液相催化交換。但交聯(lián)聚合物粒徑及其分布對分散劑濃度的變化很敏感，液滴往往聚并，且以油層狀分離出來，因而單一品種分散劑控制顆粒直徑的難度很大，國內(nèi)還沒有合適的能滿足工程化需要的大粒徑SDB催化劑載體。本文擬采用無機(jī)鹽和水溶性聚合物作復(fù)合分散劑，并結(jié)合陰離子表面活性劑作助分散劑，利用它們的協(xié)同作用實(shí)現(xiàn)不同交聯(lián)結(jié)構(gòu)的大粒徑（φ2～5mm）SDB載體合成。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 主要試劑與儀器

苯乙烯（St，分析純）、水溶性聚合物（分析純）、無機(jī)鹽（分析純）、無水乙醇（分析純）、甲苯（分析純）、正庚烷（分析純）、二氯乙烷（分析純）、十二烷基苯磺酸鈉（SDBS，分析純）、過氧化苯甲酰（BPO，分析純）、丙酮（分析純）：成都科龍化工試劑廠；二乙烯基苯（DVB）：80%異構(gòu)體，美國阿拉丁化工有限公司；蒸餾水：自制。

DF-101S型集熱式恒溫加熱磁力攪拌器：鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司；S312-90型數(shù)顯恒速攪拌器：上海梅穎浦儀器儀表制造有限公司；DHG-9070A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海齊欣科學(xué)儀器有限公司；AL104型電子天平：梅特勒-托利多儀器上海有限公司；DZF-6050型真空干燥箱：上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司；JK-300DB型金尼克超聲波清洗器：合肥金尼克機(jī)械制造有限公司。

Spectrum One傅里葉紅外光譜儀（FT-IR）：美國PE公司；SDTQ600型熱分析儀：美國TA公司；QuadraSorb SI型自動比表面和孔隙率測定儀：美國康塔公司；CMT4104型微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)：美斯特工業(yè)系統(tǒng)（中國）有限公司；DSA30光學(xué)接觸角測量儀：德國克呂士公司；Ultra 55場發(fā)射掃描電子顯微鏡（FSEM）：含X射線能譜（EDS）附件，德國蔡司儀器公司；6890N型氣相色譜儀：Agilent公司。

1.2 SDB疏水催化劑載體的合成及性能測試

以水溶性聚合物／無機(jī)鹽為復(fù)合分散劑，十二烷基苯磺酸鈉為助分散劑，采用懸浮聚合法合成SDB。具體方法為：在三口燒瓶中分別加入分散劑、助分散劑，攪拌20～30min，加熱至30℃，再一并加入St、DVB、過氧化苯甲酰、甲苯、正庚烷和二氯乙烷，調(diào)整攪拌器至所需轉(zhuǎn)速，加熱至80～85℃，反應(yīng)8～10h至硬化后撈出。過濾后用去離子水及丙酮洗滌、真空干燥和過篩，篩選出粒徑為2～5mm的大粒徑SDB小球。

采用FT-IR（KBr壓片）表征樣品的結(jié)構(gòu)；熱分析儀測試樣品的熱穩(wěn)定性，測試氣氛為N2，溫度范圍30～800℃，升溫速率10℃／min；用自動比表面和孔隙率測定儀測定樣品的N2吸附-脫附曲線、比表面積、孔徑和孔容；CMT4104型微機(jī)控制電子萬能試驗(yàn)機(jī)測定樣品的抗壓強(qiáng)度，位移控制在0.2mm／min，力感應(yīng)器量程250N；光學(xué)接觸角測量儀測定樣品的靜態(tài)水接觸角，表面張力范圍0.01～2 000mN／m，分辨率±0.01mN／m；采用FSEM分析金屬Pt在載體上的分散度。

1.3 Pt-SDB疏水催化劑的制備及催化活性研究

采用浸漬法［8］制備疏水催化劑。用含適量H2PtCl6的有機(jī)溶液攪拌浸漬SDB載體24h以上，然后加熱到60℃，攪拌，蒸發(fā)出有機(jī)溶劑。將已載Pt的SDB小球轉(zhuǎn)移到還原爐，于220℃下氫氣中還原8h，在N2氣氛中冷卻至室溫，制得大粒徑Pt-SDB疏水催化劑。

Pt-SDB疏水催化劑對氫-水交換反應(yīng)的催化性能測試在φ2cm×30cm的玻璃柱內(nèi)進(jìn)行。將Pt-SDB和親水磷青銅θ環(huán)填料按體積比1∶4混裝于玻璃柱內(nèi)，柱頂和柱底均裝填θ環(huán)填料作為液體水和交換氣的分配器，催化層的有效高度為24cm。用高純H2作為交換氣，原料水用99.8%的氘水和去離子水配制，氘含量為2.56%。固定氣液比，以含氘水從柱頂進(jìn)入、交換氣從柱底進(jìn)入的氣液逆流反應(yīng)方式，在50、65和80℃下測試催化劑的活性。在反應(yīng)柱頂采集氣體樣品，采用6890N型氣相色譜儀測定樣品中氘氣的含量。催化劑的催化性能用交換柱的柱效率η表示，由物料平衡及分離因子的定義［15－16］計算：

式中：yb、yt分別為催化柱進(jìn)、出口氣體中HD的濃度；y＊t為達(dá)平衡時催化柱出口氣體中HD的濃度。

2 結(jié)果與討論

2.1 SDB疏水催化劑載體的FT-IR分析

不同DVB用量下SDB的FT-IR譜示于圖1。由圖1可知，1 640cm－1處吸收峰對應(yīng)于C C鍵的伸縮振動，989cm－1處的吸收峰對應(yīng)于C—H鍵的面外變形振動［17］，而在純聚苯乙烯（PS）中并沒有這兩個特征峰，且隨著DVB與St摩爾比（n（DVB）∶n（St））的增大，吸收峰強(qiáng)度明顯增強(qiáng)。說明DVB沒有全部參加聚合反應(yīng)，導(dǎo)致部分未反應(yīng)的懸掛雙鍵殘留下來，懸掛雙鍵保留量與DVB用量呈正相關(guān)。該結(jié)果與文獻(xiàn)［17］結(jié)果一致。

圖1 不同DVB用量下SDB的FT-IR譜Fig.1 FT-IR spectra of SDBwith different molar ratios of DVB to St

2.2 SDB疏水催化劑載體的熱穩(wěn)定性能測試

圖2 不同DVB用量下SDB的TG曲線Fig.2 TG curves of SDB with different molar ratios of DVB to St

圖2為氮?dú)夥罩胁煌珼VB用量下，SDB從室溫到800℃的TG曲線。由圖2可見，所有樣品在300℃前均無質(zhì)量損失。純PS從300℃開始出現(xiàn)了失重，即其分子主鏈開始分解斷裂。隨著DVB用量增大，SDB的熱穩(wěn)定性逐漸升高，在n（DVB）∶n（St）＝1∶5～1∶1時，SDB在345～375℃前幾乎無失重，這一分解過程與文獻(xiàn)［17］相符，且其熱穩(wěn)定性優(yōu)于文獻(xiàn)［17］報道。表明DVB用量增大使交聯(lián)度提高，樣品的起始分解溫度和分解溫度范圍提高，因而SDB的耐熱性能得到了不同程度的改善。

2.3 SDB疏水催化劑載體的孔結(jié)構(gòu)分析

催化劑載體的比表面積和孔容與DVB用量的關(guān)系列于表1。由表1可知，催化劑的比表面積和孔容與DVB的用量呈正相關(guān)，平均孔徑與DVB用量呈負(fù)相關(guān)。DVB濃度增大，趨向于形成更小的微膠粒，這些微膠粒緊密團(tuán)聚長大，更加致密的結(jié)合導(dǎo)致產(chǎn)生的空隙更小，小孔數(shù)量增多，因而使最終得到的多孔小球平均孔徑減小，比表面積和孔容增大［18］。表1中SDB的平均孔徑分布為5.50～8.94nm，而PtCl2－6的離子半徑rPt4＋為0.063nm［19］，因而有利于配位數(shù)為6的Pt4＋進(jìn)入孔道內(nèi)，且后續(xù)通過還原沉積的Pt容易達(dá)到幾nm量級。

表1 DVB用量對SDB孔結(jié)構(gòu)的影響Table 1 Influence of DVB dosage on pore structure of SDB

2.4 SDB疏水催化劑載體的抗壓強(qiáng)度測試

每個樣品分別選取50粒SDB小球進(jìn)行抗壓強(qiáng)度測試，取其平均值作為最終的抗壓強(qiáng)度，結(jié)果示于圖3。由圖3可知，隨DVB用量的增大，抗壓強(qiáng)度也隨之增大，說明SDB分子結(jié)構(gòu)中交聯(lián)點(diǎn)數(shù)目增加，小球剛性增強(qiáng)。當(dāng)n（DVB）∶n（St）＝1∶1時，小球的抗壓強(qiáng)度達(dá)27N，表明其機(jī)械力學(xué)性能優(yōu)異。文獻(xiàn)［20］報道，SDB的最大抗壓強(qiáng)度為19.7N，與之相比，本實(shí)驗(yàn)合成的SDB機(jī)械力學(xué)性能更優(yōu)異，耐氘水的沖擊，具有較好的穩(wěn)定性。

圖3 DVB用量對SDB抗壓強(qiáng)度的影響Fig.3 Influence of DVB dosage on compressive strength of SDB

2.5 SDB疏水催化劑載體的靜態(tài)水接觸角測試

表2為不同DVB用量下SDB的接觸角。由表2可知，隨著DVB用量的增大，接觸角逐漸增大，在n（DVB）∶n（St）＝1∶1時達(dá)到最大（130°）。這是由于交聯(lián)劑DVB是雙烯化合物，隨著DVB濃度的升高，聚合物交聯(lián)度增大，分子內(nèi)環(huán)化的比例升高，使得顆粒結(jié)構(gòu)變得緊密；同時隨著DVB用量增大，非極性的C C懸掛雙鍵的含量增大，因而顆粒具有更好的疏水性［21］。

表2 DVB用量對SDB接觸角的影響Table 2 Influence of DVB dosageon SDB contact angle

2.6 SDB疏水催化劑載體的FSEM分析

圖4為不同DVB用量下Pt-SDB疏水催化劑的FSEM照片。圖中灰白色部分為載體，活性組分Pt分布于載體的表面及孔內(nèi)部。觀察FSEM照片可知：Pt粒子分散較均勻，個別較大的晶?？赡苁怯捎赑t的微晶團(tuán)聚所致；隨著DVB用量的增加，Pt的分散度明顯升高，負(fù)載在載體上的Pt含量顯著增加，Pt的分布更加密集；當(dāng)n（DVB）∶n（St）＝1∶1時，Pt的分散度最好、覆蓋面積最大，活性位點(diǎn)優(yōu)勢最明顯。

2.7 Pt-SDB催化活性測試

圖5為催化反應(yīng)溫度為50、65、80℃時，不同DVB用量制得的Pt-SDB疏水催化劑的柱效率。由圖5可見：當(dāng)n（DVB）∶n（St）＝1∶1時，制得的Pt-SDB催化劑在不同氫氣流量下柱效率較高、較平穩(wěn)，可達(dá)88.17%（50℃）、95.6%（65℃）、96.1%（80℃）；相同溫度時，柱效率隨著DVB用量的增大而增大，這是由于比表面積、孔容越大，Pt的分散度越高，活性中心越多，疏水性越好，催化效率也越高。傅中華等［22］將Pt-SDB疏水催化劑用于氫-水液相催化交換研究，發(fā)現(xiàn)柱效率在低氣流量時最大為94%左右，且柱效率隨氣流量增加而大幅下降；本實(shí)驗(yàn)采用復(fù)合分散劑，在n（DVB）∶n（St）＝1∶1時，合成的Pt-SDB柱效率最大達(dá)96%以上，且保持穩(wěn)定。

圖4 不同DVB與St摩爾比下Pt-SDB的FSEM照片F(xiàn)ig.4 FSEM micrograph of Pt-SDB with different molar ratios of DVB to St

圖5 不同催化溫度下Pt-SDB疏水催化劑的柱效率Fig.5 Column efficiencies of Pt-SDB hydrophobic catalyst at different catalyst temperatures

3 結(jié)論

1）以無機(jī)鹽和水溶性聚合物作復(fù)合分散劑、十二烷基苯磺酸鈉為助分散劑，采用懸浮聚合法合成了大粒徑（φ2～5mm）SDB疏水催化劑載體，亦即采用復(fù)合分散劑有利于可控合成大粒徑（φ2～5mm）SDB疏水催化劑載體，并具有擴(kuò)大生產(chǎn)的潛力。

2）DVB的用量對SDB載體的熱穩(wěn)定性、抗壓強(qiáng)度、疏水性、孔結(jié)構(gòu)及負(fù)載Pt的分散有顯著影響。當(dāng)n（DVB）∶n（St）＝1∶1時，Pt-SDB疏水催化劑載體性能優(yōu)異、柱效率較高且平穩(wěn)，分別為95.6%（65℃）、96.1%（80℃）。

本實(shí)驗(yàn)方法具有一定的實(shí)用價值，有助于實(shí)現(xiàn)Pt-SDB疏水催化劑的工程化應(yīng)用。此外，關(guān)于合成的SDB中存在有殘余的懸掛雙鍵，該雙鍵對載體的性能、負(fù)載Pt牢固性以及制得的Pt-SDB疏水催化劑的催化活性等具體影響規(guī)律正在研究中。

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Influence of DVB Amounts on Structure of SDB and Catalytic Performance of Pt-SDB

GOU Ke-zhen，LIU Cai-lin＊，YANG Hai-jun，REN Xian-yan，LIU Min
（State Key Laboratory Cultivation Base for Nonmetal Composite and Functional Materials，
Southwest University of Science and Technology，Mianyang621010，China）

The porous styrene-divinylbenzene（SDB）particles with different cross-linked structures and large particle size ofφ2-5mm were synthesized by suspension polymerization method using styrene（St）as monomer and divinylbenzene（DVB）as cross-linking agent.A Pt-SDB hydrophobic catalyst was then prepared by impregnationreduction.The influences of the dosages of DVB on the molecular structure，thermostability，porous structure，compressive strength，hydrophobic property，the dispersion of Pt and the catalytic activity of SDB were investigated by FT-IR，TG，N2adsorptiondesorption，electronic universal testing machine，CA，F(xiàn)SEM and hydrogen-water exchange test.The results show that the thermo-stabilities，compressive strengths andhydrophobic properties are improved obviously，the dispersion of Pt increases significantly，the specific surface area and pore volume increase by degrees and the average pore diameter reduces gradually with the increase of the amount of the crosslinking agent.When the molar ratio of DVB to St is 1∶1，the carrier of SDB hydrophobic catalyst has good performance.The SDB hydrophobic catalyst has excellent column efficiencies up to 95.6%at 65℃and 96.1%at 80℃.

large particle size SDB；Pt-SDB；hydrogen-water exchange；catalytic activity

O643.36

：A

：1000-6931（2015）01-0013-06

10.7538／yzk.2015.49.01.0013

2013-05-24；

2013-07-01

四川省非金屬復(fù)合與功能材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放基金資助項(xiàng)目（11zxfk26）

緱可貞（1988—），男，山東德州人，碩士研究生，應(yīng)用化學(xué)專業(yè)

＊通信作者：劉才林，E-mail：liucailin＠swust.edu.cn