梁輝

摘 要：采用濕法消解法處理樣品，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）測(cè)定木蝴蝶中的As、Ni、Cu、Zn、Al、Fe、Pb、Mn8種微量元素，方法準(zhǔn)確度高、檢出限低、精密度好，適用于木蝴蝶微量元素的常規(guī)檢測(cè)。木蝴蝶中人體必需的微量元素Ni、Fe、Zn等元素的含量相對(duì)校高，對(duì)人體有害的金屬元素Pb的含量相對(duì)較低，含量都低于國(guó)家限定值。

關(guān)鍵詞：木蝴蝶 微量元素 濕法消解 ICP-AES

中圖分類號(hào)：R284 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2015）09（a）-0067-02

木蝴蝶（Oroxylum indicum （L.）Ven）屬紫葳科，又名千層紙、玉蝴蝶等，目前尚無(wú)人工栽培報(bào)道，資源均為野生。在高溫高濕條件下生存率較高，主要分布于廣西、福建、海南、臺(tái)灣、廣東、云南等熱帶地區(qū)[1]。木蝴蝶被記載于《滇南本草》，具有良好的藥用價(jià)值，《中國(guó)藥典》2010年版[2]將其收入。木蝴蝶中含有黃酮類、環(huán)己醇類、黃芩苷元和有機(jī)酸類化合物，具有鎮(zhèn)痛、抗菌、抗炎、限制腫瘤細(xì)胞大量繁殖等藥理功效。當(dāng)前，中藥中微量元素含量的測(cè)定方法主要有原子吸收光譜（AAS）法、原子熒光光譜（AFS）法、電化學(xué)分析法、X射線分析法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）等，而原子吸收光譜法和電ICP-AES是中藥中微量元素分析的主要方法，而ICP-AES法一次可同時(shí)檢測(cè)多種微量元素，且檢測(cè)靈敏度高、快速、精確，該實(shí)驗(yàn)利用濕法消解ICP-AES法對(duì)木蝴蝶中的8種微量元素[3]進(jìn)行了測(cè)定。

1 材料、儀器與試劑

1.1 材料

木蝴蝶購(gòu)，市售，產(chǎn)地分別為江西和福建。

1.2 試劑

多元素標(biāo)準(zhǔn)試液SGB-YYA23001I，購(gòu)于上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院，硝酸，優(yōu)級(jí)純，其它試劑均為分析純（上海試劑一廠）。

1.3 儀器

KYDL-1電爐（北京同德創(chuàng)業(yè)科技有限公司）， ZK-30真空干燥箱（天津明克斯儀器廠），Optima8000V 型原子發(fā)射光譜儀（美國(guó)Perkin Elmer 公司）。

2 實(shí)驗(yàn)方法

2.1 木蝴蝶樣品的處理

取木蝴蝶樣品，至于烘箱中，溫度調(diào)至90 ℃烘干5 m，打成粉末。分別精確稱取0.5 g置于坩堝中，加10 mL濃硝酸，加熱升溫，消解，再將消解后的溶液轉(zhuǎn)移到200 mL的容量瓶，定容，搖勻后待測(cè)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用5%硝酸逐級(jí)稀釋100 mg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制成含As、Ni、Cu、Zn、Al、Fe、Mn的溶液濃度分別為1.00，2.00，3.00，4.00， 5.00 mg·mL-1標(biāo)準(zhǔn)溶液，用于ICP- AES法測(cè)定。

2.3 儀器工作條件

儀器參數(shù)的優(yōu)化：按照試驗(yàn)要求及儀器規(guī)定，開(kāi)機(jī)調(diào)節(jié)儀器使儀器運(yùn)行正常，設(shè)置儀器的最佳分析條件，并調(diào)節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài)，調(diào)節(jié)靈敏按鈕使儀器靈敏度，并調(diào)節(jié)儀器使分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求，儀器工作參數(shù)為：射頻功率（W）1350，氣體流量（mL·min-1）：冷卻氣體12，輔助氣體0.2，霧化氣體0.8，樣品吸收率（mL·min-1）1.5，矩管石英（radial）讀取時(shí)間（s）15，延遲時(shí)間（s）30，洗滌時(shí)間（s）30。

2.4 試樣測(cè)定

按照ICP-AES儀器的操作要求開(kāi)啟儀器，在儀器達(dá)到最適合的工作狀態(tài)時(shí)，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液發(fā)射信號(hào)的強(qiáng)度，并制作各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程對(duì)各種樣品測(cè)定分析，重復(fù)6次測(cè)定試樣。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 木蝴蝶各元素波長(zhǎng)的選擇

Al、As、Ni、Cu、Zn、Fe、Pb、Mn檢測(cè)波長(zhǎng)分別為386.85、194.59、341.63、25.05、223.56、236.15、221.05、255.91 nm。

3.2 ICP-AES法的檢出限、標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

各元素的檢出限是3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度，測(cè)定樣品的空白溶液，重復(fù)測(cè)定 6次，并取平均值，給出回歸方程。其結(jié)果見(jiàn)表1，可以看到工作范圍內(nèi)，線性關(guān)系良好。

3.3 方法的回收率

采用良好的實(shí)驗(yàn)條件，用ICP-AES法對(duì)木蝴蝶中8種元素[3]分別做加標(biāo)和空白回收實(shí)驗(yàn)，回收率在98～101%左右，結(jié)果符合要求，說(shuō)明該法可以用于木蝴蝶中微量元素的準(zhǔn)確測(cè)定，且具有良好的準(zhǔn)確度和精確度。

3.4 方法的精密度

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到稱量有偏差，導(dǎo)致木蝴蝶消解時(shí)間不一，為了考察方法的穩(wěn)定性情況，進(jìn)行了精密度試驗(yàn)，準(zhǔn)確取同一樣品6份，按實(shí)驗(yàn)方法，平行進(jìn)行測(cè)定，RSD均小于2.5%。方法具有良好的精密度。

3.5 樣品的測(cè)定結(jié)果

依據(jù)所選最適合的實(shí)驗(yàn)環(huán)境消解木蝴蝶樣品，并將Al、As、Ni、Cu、Zn、Fe、Pb、Mn共8種微量元素用ICP-AES法進(jìn)行測(cè)定，由表2可以看到，木蝴蝶中對(duì)人體有益的Ni、Cu、Zn、Fe、Mn等元素含量普遍較高。其中，Ni、Fe元素含量非常豐富，有利于木蝴蝶的開(kāi)發(fā)利用。

3.6 討論

木蝴蝶樣品采用濕法消解法處理，用 ICP-AES法測(cè)定了木蝴蝶Al、As、Ni、Cu、Zn、Fe、Pb、Mn共8種微量元素，測(cè)出限分別為0.027～22.4μg/L，元素回收率在98.00～101.00%之間，精密度高，可用于木蝴蝶中微量元素的定量分析。

參考文獻(xiàn)

[1] 殷文光，李曼玲，唐琛.木蝴蝶的研究進(jìn)展[J].中國(guó)中藥雜志，2007，32（19）：1965-1968.

[2] 國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典：2010年版一部[M].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2010：60-61.

[3] 陳天文，洪江星.ICP-MS分析中藥微量元素的方法探討[J].福建分析測(cè)試研究，2002，11（4）：1660-1661.