王文堯，楊天足

（中南大學(xué)冶金與環(huán)境學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083）

銅鈷物料的提取現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢(shì)

王文堯，楊天足

（中南大學(xué)冶金與環(huán)境學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083）

介紹了銅鈷物料的傳統(tǒng)提煉工藝，包括火法預(yù)處理、浸出、溶液除鐵、萃取提鈷等工序，列舉并探討了近年來(lái)出現(xiàn)的新型提取方法，通過(guò)對(duì)比分析，總結(jié)了銅鈷合金及其相關(guān)物料提取過(guò)程存在的技術(shù)問(wèn)題，提出了基于環(huán)境保護(hù)理念，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)的銅鈷物料提取新方向。

銅鈷物料；生產(chǎn)工藝；環(huán)境保護(hù)；未來(lái)發(fā)展

鈷元素位于元素周期表第四周期，第ⅦB族，與銅鄰近，處在鐵鍵之間，因此，銅鈷金屬常在此空間上密切伴生。鈷資源分布廣泛，但其礦物含量較低，自然界中的鈷資源包括獨(dú)立鈷礦物、呈類(lèi)質(zhì)同象和吸附形式存在于某些礦物表面三種礦物，尤以第二種礦物最為常見(jiàn)，砷鈷礦和輝砷鈷礦是主要的含鈷礦物，通常將其煅燒成氧化物后經(jīng)鋁熱還原制得金屬鈷。金屬鈷呈銀白色，密度8.9g／cm3，具有良好的延展性，鈷合金在高溫下能保持原有的強(qiáng)度及其它優(yōu)良特性。

在世界范圍內(nèi)，鈷資源分布高度集中，民主剛果、贊比亞、古巴、新喀里多尼亞等國(guó)家占據(jù)全世界鈷儲(chǔ)量的94%［1］。我國(guó)鈷資源較少，且礦物中鈷品位偏低，絕大多數(shù)礦為伴生礦，主要分布在甘肅、青海、山西、山東等地［2］。

由于含鈷原生礦物的稀缺與匱乏，銅鈷礦物、合金及其它含鈷廢料已成為當(dāng)前鈷冶煉、深加工的重要原材料，研究如何從銅鈷合金及其它含鈷物料中提取鈷元素及其它有價(jià)金屬，對(duì)于進(jìn)一步有效開(kāi)發(fā)和利用鈷資源具有重要意義。

1 傳統(tǒng)流程

銅鈷物料主要集中在銅鈷礦、銅鈷合金、可伐合金、廢催化劑和廢二次電池材料等原料中，這其中常含有銅、鎳等其它有價(jià)金屬，可一并回收。銅鈷礦是鈷冶金的傳統(tǒng)物料，主要分布在甘肅、四川、山東等地，從全世界范圍看，非洲國(guó)家剛果（金）、贊比亞也具有豐富的銅鈷礦物，其儲(chǔ)量約占世界總儲(chǔ)量的50%。

與銅鈷礦類(lèi)似，重金屬冶煉產(chǎn)生的銅鈷合金及其它物料具有相似的物理化學(xué)性質(zhì)，因其來(lái)源廣、產(chǎn)量大的特點(diǎn)，已成為是鈷冶煉的重要原料。銅鈷合金主要產(chǎn)自兩種工藝：一是銅冶煉過(guò)程，轉(zhuǎn)爐渣經(jīng)電爐還原熔煉得到的合金，為當(dāng)前我國(guó)大量進(jìn)口的原料；二是熔煉氧化鈷礦和鈷精礦產(chǎn)生的副產(chǎn)品［3］。

因銅鈷原料及生產(chǎn)工藝的差異，各地冶煉廠回收銅、鈷及其它金屬所采用的工藝具有不同特點(diǎn)。

1.1 火法預(yù)處理

火法預(yù)處理是指將銅鈷原料先進(jìn)行熔化或焙燒，初步脫除雜質(zhì)，得到主金屬品位較高的物料的過(guò)程，通常在后續(xù)工段配套濕法浸出或電解工藝進(jìn)行生產(chǎn)。

1.1.1 火法－浸出工藝

傳統(tǒng)鈷硫精礦經(jīng)硫酸化焙燒，將鈷、鎳、銅等元素轉(zhuǎn)化為可溶性鹽類(lèi)，通過(guò)稀硫酸浸出，脂肪酸鈉萃取銅、鐵，通入氯氣，得到高價(jià)氫氧化鈷沉淀，氫氧化鈷經(jīng)反射爐熔煉及隔膜電解，最終得到較純的金屬鈷［3］。

從砷鈷礦中提取銅、鎳、鈷即采用此類(lèi)火法脫雜－濕法浸出的工藝，先將原礦和螢石、無(wú)煙煤按比例加入電弧爐中，在高溫條件下，鐵、鈷等金屬生成較穩(wěn)定的以鈷為主體的混合物，稱為黃渣，而爐渣則由部分砷化物及脈石成分組成，黃渣經(jīng)氧化焙燒，砷變?yōu)槿趸檫M(jìn)入收塵系統(tǒng)，銅、鎳、鈷等金屬則轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡诹蛩岬难趸?，?jīng)酸性浸出后，可選擇性回收各有價(jià)金屬［4］。

鎳冶煉轉(zhuǎn)爐產(chǎn)生的含鈷廢渣（鈷0.25%～0.35%，鎳1%～1.5%），在還原熔煉過(guò)程中生成鈷冰銅，其成分為：鈷1%～1.5%，鎳5%～13%。該冰銅可以直接進(jìn)行浸出或經(jīng)焙燒后再進(jìn)行酸浸［3］。

彭忠東等利用熔煉－浸出工藝處理銅鈷合金，在高溫條件下，添加CaCO3造渣，通過(guò)硫酸溶液在溫度90℃的條件下浸出，Co浸出率超過(guò)95%［5］。

1.1.2 火法－電解工藝

火法－電解工藝是將原礦或含量較低的其它銅鈷物料在電弧爐中熔化，經(jīng)鼓風(fēng)吹煉造渣，使大多數(shù)雜質(zhì)元素氧化入渣，獲得含Cu、Co、Ni的金屬合金陽(yáng)極。該陽(yáng)極經(jīng)濕法電解造液，即可實(shí)現(xiàn)有價(jià)金屬的分類(lèi)回收。如隔膜電解工藝中，陰極得到電鎳，而金屬陽(yáng)極溶解使鈷入陽(yáng)極液，可利用其它方法從溶液中回收鈷元素。

另外，砷鈷精礦經(jīng)焙燒－酸浸可得到硫酸鈷溶液，該溶液經(jīng)除雜后可生成氫氧化鈷，將氫氧化鈷配入石油焦燒結(jié)，經(jīng)電爐還原熔煉直接澆鑄為粗鈷陽(yáng)極，通過(guò)電解可得陰極鈷［6］。

1.2 浸出過(guò)程

銅鈷合金及其它物料經(jīng)火法預(yù)處理后，可采用不同浸出的方法，使銅、鈷等有價(jià)金屬轉(zhuǎn)入溶液中，而雜質(zhì)留于渣中，實(shí)現(xiàn)有價(jià)金屬和雜質(zhì)元素的有效分離。

根據(jù)浸出體系和氧化劑的差異，可將浸出過(guò)程分為酸性浸出、氯氣氧化浸出、電化學(xué)法和微生物法等。

1.2.1 酸性浸出

酸性浸出是將銅鈷物料在酸性介質(zhì)中進(jìn)行浸出反應(yīng)，旨在使物料中銅、鈷等有價(jià)金屬溶入酸性溶液，雜質(zhì)沉淀于渣中。實(shí)際生產(chǎn)中，因金屬和雜質(zhì)元素含量差異，需配入不定量的氧化劑或還原劑。另一方面，通過(guò)在一定范圍內(nèi)增大酸液濃度及反應(yīng)溫度，將有利于提高銅、鈷、鎳等有價(jià)金屬的浸出率。

酸性浸出過(guò)程，銅、鈷化合物通常發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)如下所示：

1.2.2 堿性浸出

堿性介質(zhì)浸出銅鈷礦以氨法為主，浸出過(guò)程中，Cu、Co與氨形成配合物進(jìn)入溶液，而Mn、Mg等雜質(zhì)元素幾乎不與NH3發(fā)生反應(yīng)，可有效實(shí)現(xiàn)Cu、Co的選擇性浸出，反應(yīng)方程式如下所示：

目前對(duì)氨法浸出銅鈷合金物料已進(jìn)行了大量研究。王開(kāi)毅等對(duì)金川鈷渣進(jìn)行氨浸，在氨水濃度14%，硫酸銨濃度160 g／L，溫度70℃，時(shí)間30 min的實(shí)驗(yàn)條件下，鈷的浸出率約 97%以上［7］。劉建華等研究了氨法的加壓浸出，得出最佳條件為氨銨比2∶1、總氨濃度7 mol／L、溫度100℃、液固比6∶1，Cu、Co的浸出率分別為95.2%、95.8%?？梢钥闯?，銅鈷物料選用堿性氨法浸出，具有選擇性高、設(shè)備腐蝕小等優(yōu)點(diǎn)［8］。

1.2.3 電化學(xué)法

該法是指通過(guò)可溶銅鈷合金作為陽(yáng)極，銅板作陰極，硫酸介質(zhì)作電解液，進(jìn)行電解的過(guò)程。該工藝優(yōu)點(diǎn)在于，技術(shù)條件易控制，工藝操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品質(zhì)量較高，但也存在工藝流程長(zhǎng)，成本高，回收率低等缺點(diǎn)。

電解過(guò)程中當(dāng)電流通過(guò)時(shí)，陽(yáng)極中的金屬和金屬硫化物按下式反應(yīng)，銅、鈷轉(zhuǎn)入溶液：

1.2.4微生物浸出法

利用微生物及其代謝產(chǎn)物對(duì)銅鈷礦物進(jìn)行氧化、還原等作用，使Cu、Co溶入溶液的方法即為生物法。基于該法周期長(zhǎng)、投資少、金屬提取率高、污染小的等特點(diǎn)，微生物浸出被廣泛用于貧礦、尾礦、爐渣的浸出過(guò)程。

溫建康等對(duì)高砷硫低鎳鈷硫化礦進(jìn)行了生物浸出的研究。采用現(xiàn)代微生物技術(shù)，培育出抗毒性強(qiáng)、適合浸出該礦的菌種，采用搖瓶細(xì)菌浸出的方法，考

浸出過(guò)程中，需要加入氧化劑或還原劑的反應(yīng)如下：察了浸出pH值、細(xì)菌接種量、濃度等因素對(duì)浸出過(guò)程的影響，得出了最佳工藝條件下鎳和鈷的浸出率分別為85.46%和99.23%［9］。

1.3 溶液除鐵

含鈷浸出液中常伴有鐵、錳等雜質(zhì)金屬元素離子，需選用適宜的方法將其脫除。類(lèi)似于硫酸鋅溶液除鐵，常規(guī)除鐵方法有氧化中和法、黃鈉鐵礬法、針鐵礦法等。

氧化中和法是通過(guò)調(diào)整溶液pH值，并添加Cl2等強(qiáng)氧化劑，將鐵、錳等低價(jià)離子氧化為高價(jià)離子形成沉淀，進(jìn)行過(guò)濾分離，反應(yīng)如下：

黃鈉鐵礬法是將Fe3＋從含有K＋、Na＋、NH4＋等離子的硫酸鹽溶液中，通過(guò)調(diào)節(jié)pH值，提高反應(yīng)溫度等方式，生成M2Fe6（SO4）4（OH）12形式沉淀除去，其中M代表K＋、Na＋、NH4＋等陽(yáng)離子。成都電冶廠使用黃鉀鐵礬法代替原有的中和除鐵法，取得了較好的除鐵效果，鐵渣中Ni、Co含量由原來(lái)的7%降至1%，同時(shí)降低了生產(chǎn)成本，減輕了勞動(dòng)強(qiáng)度，改善了工人勞動(dòng)條件，該工藝不僅適用于鈷系統(tǒng)，也可推廣到鎳系統(tǒng)使用，為工廠增創(chuàng)效益超過(guò)100萬(wàn)元／a。

針鐵礦法需先將溶液pH值調(diào)至2.0左右，再加入還原劑將Fe3＋還原為Fe2＋，然后緩慢加入氧化劑，使亞鐵離子逐漸被氧化為三價(jià)鐵離子，形成針鐵礦沉淀，其組成為α－FeOOH，屬斜方晶系，溶解度很小，不帶結(jié)晶水，過(guò)濾性能良好［10］。

1.4 萃取分離

從凈化液中提鈷的主要方法為溶劑萃取，該法具有高選擇性、高直收率、流程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

1.4.1 銅鈷萃?。?1］

氨性溶液中銅、鈷的分離常采用溶劑萃取技術(shù)，目前常用的萃取劑為L(zhǎng)IX系列產(chǎn)品，包括LIX64N、LIX54、LIX84等型號(hào)。采用 LIX84N一級(jí)萃取，溶液中銅的萃取率超過(guò)99%，用180g／L硫酸溶液對(duì)負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行二級(jí)逆流反萃，銅的反萃率大于99%。采用LIX54進(jìn)行萃取分離，銅萃取率約99%，再經(jīng)30 g／L硫酸反萃，反萃率可達(dá)99.9%，而Co不被萃取，效果顯著。

1.4.2 鎳鈷萃?。?1］

用于鎳、鈷分離的萃取劑有 P204、P507等。因其具有不同的特點(diǎn)，二者通常配合使用，前者用于除雜，后者用于鎳、鈷分離。P204和P507的共同缺點(diǎn)為三價(jià)鐵反萃取存在一定困難。

P507為酸性磷類(lèi)萃取劑，對(duì)常見(jiàn)金屬離子的萃取順序?yàn)椋篎e3＋＞Cu2＋≈Mn2＋＞CO2＋＞Ni2＋，因此，在一定的酸度條件下，可實(shí)現(xiàn)Co、Ni的有效分離。在鹽酸介質(zhì)中，通常采用N235萃取FeCl3，P204萃取除雜、P507萃取分離鈷、鎳，進(jìn)而生產(chǎn)相應(yīng)化合物或電鎳和電鈷。

2 研究進(jìn)展

基于銅鈷物料提煉的基本原理和傳統(tǒng)流程，近年來(lái)科研學(xué)者針對(duì)不同地區(qū)物料特點(diǎn)，開(kāi)發(fā)研究了多種具有各自特點(diǎn)的新型工藝。

中南大學(xué)唐朝波等通過(guò)還原熔煉法回收爐渣中的銅、鈷，考察了還原熔煉中還原劑和黃鐵礦用量、溫度、時(shí)間等因素對(duì)銅、鈷回收率的影響，試驗(yàn)表明，加入物料質(zhì)量20%的黃鐵礦和6%的焦炭，在1 350℃的溫度下進(jìn)行熔煉，渣中銅、鈷含量分別降至0.12%和0.07%，產(chǎn)生的銅鈷锍中銅、鈷含量達(dá)到92.95%、89.95%［12］。

張愈祖等采用電化學(xué)法溶解銅鈷合金，經(jīng)P204萃取除雜，直接還原得到銅粉，并制取了優(yōu)質(zhì)氧化鈷粉和鎳粉，質(zhì)量均達(dá)到硬質(zhì)合金產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)［13］。

北京礦冶研究院劉大學(xué)等對(duì)剛果（金）高度氧化銅鈷礦，進(jìn)行了硫酸還原浸出試驗(yàn)，結(jié)果表明，在浸出終點(diǎn)pH 1.5，溫度80℃，時(shí)間2 h，液固比4∶1條件下，銅、鈷浸出率分別約93.4%和90.1%。采用銅、鈷分段柱浸，銅浸出率約72%，鈷浸出率約66%［14］。

清華大學(xué)劉卓君等采用氧化酸浸工藝，研究了難處理高硅鈷白合金中銅、鈷的提取過(guò)程，試驗(yàn)表明：選取氯酸鈉為氧化劑，初始酸度5 mol／L，當(dāng)硫酸與鹽酸的摩爾濃度比為4∶1，溫度 70℃、時(shí)間120 min，鈷、鐵、銅的浸出率均超過(guò)99%，浸出液過(guò)濾良好，且無(wú)CuCl2沉淀和硅膠產(chǎn)生［15］。

楊坤等采用常壓、加壓二段浸出方式處理鈷白合金，考察了加壓浸出過(guò)程中各因素對(duì)鈷、銅浸出率的影響，結(jié)果表明：在硫酸濃度30 g／L，溫度150℃，反應(yīng)壓力1.5 MPa，反應(yīng)時(shí)間6 h的條件下，銅、鈷浸出率分別為 90%和 88%［16］。

薛建榮等研究了用銅鈷合金的硫酸浸出過(guò)程，以氟化氫銨為添加劑浸出鈷、銅，考察了硫酸用量、合金粒度、時(shí)間、溫度、氧化劑用量等因素對(duì)銅、鈷、鐵浸出率的影響，試驗(yàn)表明，在最優(yōu)反應(yīng)條件下，鈷浸出率超過(guò) 98%，銅浸出率約95%［17］。

洪侃等以硫酸鈉為中間試劑，在直流電作用下，得到最佳工藝條件為：陽(yáng)極室［H2SO4］＝25 g／L，無(wú)極室［Na2SO4］＝480 g／L，U槽2.1～3.2 V，溫度45～50℃，極間距23 mm，電流密度300～400 A／m2，電流效率達(dá)90%以上，陰極室［NaOH］約150 g／L，實(shí)現(xiàn)了銅鈷合金雙膜電溶解，同時(shí)在陰極室獲得NaOH溶液，供后續(xù)萃取分離皂化用［18］。

李啊林等開(kāi)發(fā)了銅鈷合金熔煉除硅、電解造液、除鐵等雜質(zhì)的新型工藝，先將合金熔煉除硅、電解造液，再將銅以海綿銅形式回收，純度約92.5%，直收率在99%以上［19］。

國(guó)外銅鈷提煉企業(yè)多采用硫酸加壓浸出或電化學(xué)溶解工藝。如贊比亞謙比西鈷冶煉廠，先采用硫酸加壓浸出CuSO4和CoSO4溶液，再進(jìn)行選擇性還原回收銅、鈷；日本住友公司采用中和沉淀除鐵，硫化氫除銅等方法，處理銅鎳鈷礦浸出液，再利用叔碳一元羧酸進(jìn)行鎳鈷分離，最終轉(zhuǎn)為金屬氯化體系進(jìn)行綜合回收［20］。

3 結(jié)論與展望

隨著優(yōu)質(zhì)鈷資源儲(chǔ)量急劇減少，各類(lèi)銅鈷物料將成為提煉金屬鈷的主要原料，開(kāi)發(fā)研究銅鈷物料處理新工藝具有重要意義。結(jié)合當(dāng)前新的環(huán)保理念，在開(kāi)發(fā)研究新型工藝的過(guò)程中，應(yīng)著重考慮清潔生產(chǎn)等環(huán)保元素，力求研發(fā)低污染、低能耗、高回收率的環(huán)境友好型銅鈷冶煉工藝。因此，新工藝開(kāi)發(fā)的瓶頸與潛力主要體現(xiàn)在以下方面。

1.火法熔煉預(yù)處理過(guò)程中，進(jìn)一步優(yōu)化渣型，降低能耗，實(shí)現(xiàn)合金與雜質(zhì)硅的有效分離，降低濕法浸出過(guò)程中含硅化合物對(duì)過(guò)濾帶來(lái)的困難。

2.火法焙燒預(yù)處理過(guò)程中，加大研制新型高效燒結(jié)機(jī)，優(yōu)化燒結(jié)塊成分與配比，有效降低焙燒過(guò)程低濃度二氧化硫煙氣排放，并為后續(xù)酸浸過(guò)程制取優(yōu)質(zhì)物料。

3.電化學(xué)法處理銅鎳鈷合金時(shí)，銅離子比鎳離子優(yōu)先得到電子，不能有效處理含銅較高的物料，但全過(guò)程無(wú)尾氣產(chǎn)生，是一種浸出率高、成本低的處理方法，仍需針對(duì)高銅、鎳物料研發(fā)新型電解工藝。

4.采用常溫常壓酸法浸出工藝，銅、鈷浸出率隨物料不同發(fā)生變化，應(yīng)注重研究加壓酸浸過(guò)程反應(yīng)原理及設(shè)備性能，從浸出率、反應(yīng)時(shí)間等因素方面考察，綜合提高銅、鈷回收率。

5.微生物法處理銅鈷合金存在周期長(zhǎng)、速度慢、成本高等問(wèn)題，應(yīng)側(cè)重生物技術(shù)的研究，結(jié)合生物－冶金交叉學(xué)科特點(diǎn)，從菌種培養(yǎng)到冶金過(guò)程強(qiáng)化全程研究，實(shí)現(xiàn)高效、節(jié)能、環(huán)保的新型提煉工藝。

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The Extractive Status and Development Trend of Materials Containing Copper and Cobalt

WANG Wen-yao，YANG Tian-zu

（School of Metallurgical Metallurgy and Environment，Central South University，Changsha 410083，China）

The article initially analyzed the traditional extractive process of materials containing copper and cobalt，which included pyrometallurgical pretreatment，leaching process，iron removing and cobalt extraction.New processes used in recent years have been listed and discussed in this work，the shortcomings of them were also pointed out.At last，new directions of extractions of materials containing copper and cobalt，based on environmental protection conception，were proposed to realize clean process in the future.

materials containing copper and cobalt；production process；environmental protection；prospect

TF816

A

1003－5540（2015）04－0053－04

2015－04－26

王文堯（1983－），男，研究生，主要從事重金屬冶金及產(chǎn)品深加工研究工作。