崔云先，盛曉幸，劉 友，丁萬(wàn)昱，趙家慧，安 陽(yáng)

(1.大連交通大學(xué)，遼寧省高等學(xué)校數(shù)字化設(shè)計(jì)與制造重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連 116028；2.哈爾濱工程大學(xué)動(dòng)力與能源工程學(xué)院 ，黑龍江哈爾濱 150001；3.大連交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧大連 116028)

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薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘傳感器的研制

崔云先1，盛曉幸1，劉 友2，丁萬(wàn)昱3，趙家慧1，安 陽(yáng)1

(1.大連交通大學(xué)，遼寧省高等學(xué)校數(shù)字化設(shè)計(jì)與制造重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，遼寧大連 116028；2.哈爾濱工程大學(xué)動(dòng)力與能源工程學(xué)院 ，黑龍江哈爾濱 150001；3.大連交通大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧大連 116028)

針對(duì)正常工況下的內(nèi)燃機(jī)活塞表面溫度變化迅速的情況，研制了一種便于安裝的薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘傳感器。采用直流脈沖磁控濺射的方法將NiCr/NiSi熱電偶薄膜直接濺射沉積在與內(nèi)燃機(jī)活塞同種材料的測(cè)溫螺釘?shù)亩瞬?，熱電偶薄膜和測(cè)溫螺釘之間采用相同的磁控濺射方法制備Al2O3絕緣薄膜，采用自行研制的薄膜熱電偶靜、動(dòng)態(tài)標(biāo)定系統(tǒng)對(duì)所研制的測(cè)溫螺釘進(jìn)行標(biāo)定，結(jié)果表明所研制的測(cè)溫螺釘傳感器在50～400 ℃范圍內(nèi)具有良好的線(xiàn)性和熱穩(wěn)定性，其塞貝克系數(shù)為41.9 μV/K，最大線(xiàn)性誤差不超過(guò)0.9%。熱接點(diǎn)厚度僅為2 μm，其響應(yīng)時(shí)間為47.5 μs。可以滿(mǎn)足曲軸轉(zhuǎn)速為1 800 r/min的內(nèi)燃機(jī)活塞表面瞬態(tài)溫度測(cè)試的需求，為內(nèi)燃機(jī)結(jié)構(gòu)的優(yōu)化改進(jìn)，新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)提供了有力的保障，為新型傳感器技術(shù)的進(jìn)步做出了有益的嘗試。

傳感器；薄膜熱電偶；薄膜制備；內(nèi)燃機(jī)活塞；塞貝克系數(shù)；時(shí)間常數(shù)

0 引言

K型熱電偶有測(cè)溫范圍廣，線(xiàn)性度好，熱電動(dòng)勢(shì)大，靈敏度高，穩(wěn)定性和均勻性較好，抗氧化性能強(qiáng)，價(jià)格便宜等優(yōu)點(diǎn)，因而在科學(xué)研究和工業(yè)測(cè)溫方面得到了廣泛應(yīng)用。薄膜熱電偶的測(cè)溫原理與普通絲式熱電偶相似，由于薄膜熱電偶的熱接點(diǎn)厚度為μm級(jí)，與普通塊體材料熱電偶相比具有熱容量小、響應(yīng)迅速等優(yōu)點(diǎn)[1-3]，因此能夠準(zhǔn)確地測(cè)量瞬態(tài)溫度的變化，是一種先進(jìn)的實(shí)時(shí)測(cè)試瞬態(tài)溫度的傳感器。近年來(lái)，在內(nèi)燃機(jī)活塞頂面和燃燒室壁面、槍炮膛內(nèi)壁、鍛模表面等瞬態(tài)溫度測(cè)試中獲得了廣泛的應(yīng)用[4]。第二次世界大戰(zhàn)期間HACKEMANN[5]研制成第一批薄膜熱電偶，并用于測(cè)試槍膛在子彈射出后壁溫的變化。目前將薄膜熱電偶應(yīng)用于內(nèi)燃機(jī)活塞瞬態(tài)溫度測(cè)試的研究較少，本文針對(duì)大功率柴油機(jī)活塞溫度表面的瞬態(tài)溫度測(cè)試要求進(jìn)行了研究，研制了一種薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘傳感器，主要介紹了傳感器的設(shè)計(jì)、制作，傳感器薄膜的性能表征以及傳感器的靜動(dòng)態(tài)標(biāo)定等方面的制備和研究工作。

1 薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘傳感器的研制

為了便于薄膜熱電偶應(yīng)用于內(nèi)燃機(jī)活塞表面的瞬態(tài)溫度測(cè)試，研制了一種M8×10的薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘結(jié)構(gòu)溫度傳感器，結(jié)構(gòu)如圖1所示。螺釘?shù)囊欢藪伖獬社R面后采用直流脈沖磁控濺射的方法制備Al2O3絕緣膜，然后在絕緣膜上濺射長(zhǎng)3.5 mm，寬2 mm，厚1 μm的熱電偶薄膜。熱電偶薄膜在螺釘端面重疊形成的面積為2 mm×2 mm，NiCr/NiSi熱接點(diǎn)厚度為2 μm，在熱電偶薄膜兩旁開(kāi)直徑為Φ1 mm的引線(xiàn)孔，補(bǔ)償導(dǎo)線(xiàn)穿過(guò)引線(xiàn)孔與薄膜熱電極用DB5015耐高溫導(dǎo)電銀膠一一對(duì)應(yīng)連接。

圖1 測(cè)溫螺釘結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)示意圖

1.1 Al2O3絕緣膜制備

采用熱電偶測(cè)量溫度時(shí)，除熱電偶的測(cè)量端以外，兩個(gè)熱電極之間、連接導(dǎo)線(xiàn)之間以及熱電偶和基體間均要求具有良好的絕緣性能，否則會(huì)由于熱電勢(shì)損耗而產(chǎn)生測(cè)量誤差，嚴(yán)重時(shí)甚至?xí)?dǎo)致測(cè)量無(wú)法進(jìn)行。文中在進(jìn)行Al2O3絕緣膜濺射之前需要將測(cè)溫螺釘?shù)囊欢藪伖獬社R面，置于超聲波清洗機(jī)內(nèi)分別用丙酮、乙醇和去離子水多次清洗、烘干后將其放入真空室內(nèi)，關(guān)閉真空室。用機(jī)械泵、分子泵抽真空，當(dāng)系統(tǒng)預(yù)抽真空到5.0×10-3Pa時(shí)，向真空室內(nèi)通入Ar氣，通過(guò)流量顯示儀和插板閥調(diào)節(jié)真空室內(nèi)壓強(qiáng)到預(yù)先設(shè)定值。關(guān)閉氣動(dòng)擋板，開(kāi)啟直流脈沖電源，在兩極(靶和基體)之間加上電壓，對(duì)靶材表面進(jìn)行濺射清洗，以去除表面附著的氧化物和污染物。通入反應(yīng)氣體O2，通過(guò)調(diào)節(jié)工作壓強(qiáng)、氣體流量比等工藝參數(shù)，濺射沉積Al2O3薄膜。當(dāng)薄膜達(dá)到預(yù)定要求后，關(guān)閉直流脈沖電源。經(jīng)一段時(shí)間冷卻后，打開(kāi)真空室，取出測(cè)溫螺釘。

為保證Al2O3薄膜能夠?qū)崿F(xiàn)其絕緣功能，需要對(duì)其絕緣性能進(jìn)行表征，Al2O3絕緣膜絕緣性測(cè)試原理圖如圖2所示。在Al2O3絕緣膜上方沉積直徑Φ4 mm的Al膜，采用ZC36高阻計(jì)的兩端分別連接Al膜和鋁合金基底。如果Al膜和鋁合金基底電阻值低于106Ω，說(shuō)明絕緣膜致密性不好[6]，有針孔出現(xiàn)或者是薄膜沉積厚度不均勻，部分膜厚過(guò)薄。文中針對(duì)不同薄膜厚度的Al2O3薄膜進(jìn)行了絕緣性測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表1所示。

圖2 Al2O3絕緣膜絕緣性測(cè)試原理圖

通過(guò)比較發(fā)現(xiàn)薄膜的濺射時(shí)間越長(zhǎng)，其絕緣性越好，但是過(guò)厚的薄膜使薄膜的結(jié)合性變差，進(jìn)而影響后續(xù)的熱電偶薄膜與絕緣薄膜的結(jié)合。結(jié)果顯示，濺射9 h的薄膜既能滿(mǎn)足薄膜絕緣性要求，又能減少制備時(shí)間，因此選擇鍍膜時(shí)間9 h為測(cè)溫螺釘Al2O3絕緣膜的制備時(shí)間。

表1 不同薄膜厚度的Al2O3薄膜絕緣性測(cè)試結(jié)果

1.2 NiCr/NiSi薄膜的制備

鎳鉻-鎳硅(NiCr-NiSi)熱電偶合金是一組應(yīng)用廣泛的廉價(jià)金屬熱電偶材料。長(zhǎng)期使用的最高溫度達(dá)900 ℃，短期使用的最高溫度可達(dá)1 200 ℃[7]。這種熱電偶材料中含有大量的鎳，因此在高溫下的抗氧化能力及抗腐蝕能力都很強(qiáng)，而且具有熱電特性線(xiàn)性度好、靈敏度高等特點(diǎn)。根據(jù)內(nèi)燃機(jī)活塞表面溫度測(cè)試需要，選用了NiCr/NiSi作為熱電極材料。

1.2.1 制備N(xiāo)iCr/NiSi薄膜的工裝設(shè)計(jì)

NiCr/NiSi薄膜制備工裝主要由NiCr電極掩膜、NiSi電極掩膜和螺釘固定板3部分組成。

為了保證測(cè)溫傳感器性能的同一性、互換性，實(shí)現(xiàn)一次濺射制備多個(gè)傳感器。文中所研制的NiCr/NiSi薄膜制備工裝選取90 mm×51 mm×0.4 mm的薄板，采用電火花加工方法在薄板上加工3.5 mm×2 mm的NiCr/NiSi電極掩膜形狀。NiCr/NiSi電極掩膜形狀對(duì)稱(chēng)，中間重合的位置用于制備熱接點(diǎn)。目前，可同時(shí)完成21個(gè)傳感器的制備。工裝示意圖如圖3所示。

圖3 制備N(xiāo)iCr/NiSi薄膜的工裝結(jié)構(gòu)示意圖

同樣取90 mm×51 mm×10 mm的不銹鋼板，在NiCr/NiSi電極掩膜結(jié)構(gòu)的對(duì)應(yīng)處分別加工M8的螺紋通孔，用于直流脈沖磁控濺射時(shí)測(cè)溫螺釘傳感器的安裝固定。

1.2.2 NiCr/NiSi薄膜的沉積工藝

將濺射了Al2O3薄膜的測(cè)溫螺釘放入螺釘固定板，安裝墊板、NiCr電極掩膜及靶材。密封真空室，抽真空，當(dāng)本底真空度為5.0×10-3Pa時(shí)，打開(kāi)離子源，通入Ar氣，濺射清洗5 min，打開(kāi)擋板進(jìn)行NiCr薄膜的濺射，濺射沉積時(shí)間設(shè)定為30 min。達(dá)到濺射時(shí)間時(shí)，關(guān)閉電源，隨爐冷卻，打開(kāi)真空室，整體取出工裝。更換掩膜及靶材，以相同的工藝與參數(shù)進(jìn)行NiSi薄膜的濺射。

1.2.3 NiCr/NiSi薄膜的表征與分析

采用SEM和XPS分別對(duì)NiCr/NiSi薄膜的表面形貌和能譜進(jìn)行了表征[8]。圖4為NiCr/NiSi熱電極薄膜表面SEM圖。從圖4可以看出，NiCr/NiSi表面均勻、具有致密均勻、連續(xù)性好等特點(diǎn)。

(a)NiCr薄膜

(b)NiSi薄膜圖4 NiCr/NiSi薄膜的SEM圖

圖5為制備的NiCr/NiSi薄膜的XPS能譜[9]，從XPS譜中可以看到薄膜成分主要由Ni-Cr、Ni-Si構(gòu)成。Ni-Cr原子比接近9∶1，Ni-Si原子比接近8.7∶1.3，與靶材成分Ni-Cr原子比8.9∶1.1，Ni-Si原子比接近9.5∶0.5。

(a)NiCr薄膜

(b)NiSi薄膜圖5 NiCr/NiSi薄膜XPS圖譜

2 薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘傳感器的靜動(dòng)態(tài)性能標(biāo)定

NiCr/NiSi塊體材料經(jīng)直流磁控濺射成膜以后，會(huì)由于成分離析及尺寸效應(yīng)造成薄膜熱電偶與絲式熱電偶的熱電特性不同，因此在使用NiCr/NiSi薄膜熱電偶之前需要對(duì)制作的測(cè)溫傳感器進(jìn)行測(cè)量性能標(biāo)定。

2.1 薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘傳感器的靜態(tài)性能標(biāo)定

所研制的靜態(tài)標(biāo)定系統(tǒng)主要由3部分組成：熱源裝置、信號(hào)調(diào)理電路以及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)。通過(guò)LabVIEW軟件完成靜態(tài)標(biāo)定實(shí)驗(yàn)的軟件設(shè)計(jì)。標(biāo)定系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖如圖6所示。

圖6 薄膜熱電偶自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)結(jié)構(gòu)框圖

NiCr/NiSi薄膜熱電偶標(biāo)定的熱源裝置采用了可以連續(xù)準(zhǔn)確提供溫度為50～600 ℃的FLUKE9144干式檢定爐，由于文中所研究的內(nèi)燃機(jī)鑄鋁合金活塞的工作溫度在350 ℃以下，因此，NiCr/NiSi薄膜熱電偶的溫度標(biāo)定范圍選擇為50～400 ℃。按照檢定點(diǎn)溫度的大小，把被測(cè)薄膜熱電偶的測(cè)溫接點(diǎn)置于干式檢定爐中，被測(cè)薄膜熱電偶的冷端置于0 ℃的冰點(diǎn)器中。通過(guò)干式檢定爐自帶的控溫系統(tǒng)調(diào)節(jié)升溫和降溫速率。通過(guò)LabVIEW編寫(xiě)的溫度自動(dòng)標(biāo)定系統(tǒng)記錄完整的溫度標(biāo)定過(guò)程。

試驗(yàn)的標(biāo)定范圍從50 ℃開(kāi)始，每隔50 ℃標(biāo)定1個(gè)點(diǎn)，薄膜熱電偶輸出熱電勢(shì)E與熱端溫度θ之間的關(guān)系如表2所示。

圖7是采用最小二乘法對(duì)測(cè)量的數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行擬合的標(biāo)定曲線(xiàn)，薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘輸出熱電勢(shì)E與熱電偶熱端溫度θ之間的關(guān)系式為：E=0.041 9θ-1.153 7，所研制的薄膜熱電偶的塞貝克系數(shù)即傳感器靈敏度S為41.9 μV/K。從圖7可以看到，文中研制的薄膜熱電偶線(xiàn)性很好，在整個(gè)測(cè)溫范圍內(nèi)，線(xiàn)性擬合誤差小于0.9%，由于每組標(biāo)定樣本數(shù)據(jù)只取了10個(gè)點(diǎn)，導(dǎo)致線(xiàn)性誤差偏大。

表2 薄膜熱電偶輸出熱電勢(shì)E與熱端溫度θ之間的關(guān)系

圖7 薄膜熱電偶靜態(tài)標(biāo)定曲線(xiàn)

2.2 薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘傳感器的動(dòng)態(tài)性能標(biāo)定

時(shí)間常數(shù)τ用來(lái)表示薄膜熱電偶的動(dòng)態(tài)特性。時(shí)間常數(shù)的大小與薄膜熱電偶熱接點(diǎn)的厚度、薄膜的材料以及基底材料有關(guān)。當(dāng)時(shí)間常數(shù)τ越小，測(cè)試系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)響應(yīng)越快，測(cè)量誤差越小。

傳統(tǒng)的溫度動(dòng)態(tài)標(biāo)定方法由于很難產(chǎn)生與薄膜熱電偶時(shí)間常數(shù)相適應(yīng)的的溫度階躍信號(hào)前沿或脈沖信號(hào)的持續(xù)時(shí)間，而且無(wú)法消除基底熱容對(duì)薄膜熱電偶時(shí)間常數(shù)的影響。為了解決這些問(wèn)題，采用短脈沖激光法[10]對(duì)所制備的NiCr/NiSi測(cè)溫螺釘?shù)膭?dòng)態(tài)特性進(jìn)行了測(cè)試。

Ultra-CFR短脈沖激光器的脈沖寬度為8 ns，激光重復(fù)頻率為1～20 Hz可選調(diào)，激光能量為0.1～0.5 mJ。由于NiCr/NiSi薄膜熱電偶熱接點(diǎn)厚度只有μm級(jí)，承受熱沖擊的能力遠(yuǎn)不如常規(guī)熱電偶，測(cè)試時(shí)，如果激光的能量太大，重復(fù)頻率太高，熱電偶薄膜會(huì)損壞。為了能使溫升曲線(xiàn)比較明顯，應(yīng)盡量選取高的能量。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)比，選取激光能量為0.3 mJ，設(shè)定激光脈沖重復(fù)頻率為1 Hz，計(jì)算機(jī)采樣頻率設(shè)定為100 kHz。由于熱電偶的動(dòng)態(tài)特性屬于一階慣性環(huán)節(jié)，短脈沖激光器的脈沖激勵(lì)信號(hào)的脈沖寬度為8 ns，可作為一階系統(tǒng)的脈沖輸入。實(shí)驗(yàn)獲得的薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘?shù)淖钚r(shí)間常數(shù)為47.5 μs。動(dòng)態(tài)標(biāo)定曲線(xiàn)如圖8所示。

圖8 薄膜熱電偶動(dòng)態(tài)標(biāo)定曲線(xiàn)

對(duì)厚度分別為0.68 μm、1.33 μm、2.1 μm和2.6 μm的NiCr/NiSi薄膜熱電偶的時(shí)間常數(shù)進(jìn)行了測(cè)試。實(shí)際測(cè)試結(jié)果如表3所示。

表3 不同厚度的薄膜熱電偶對(duì)應(yīng)的測(cè)試時(shí)間常數(shù)

3 結(jié)束語(yǔ)

(1)研制了一種基于NiCr/NiSi薄膜熱電偶的內(nèi)燃機(jī)活塞瞬態(tài)測(cè)溫螺釘傳感器。測(cè)溫螺釘一端制備N(xiāo)iCr/NiSi薄膜，NiCr/NiSi補(bǔ)償導(dǎo)線(xiàn)通過(guò)直徑為Φ1 mm的引線(xiàn)孔與薄膜熱電極用導(dǎo)電銀膠連接。測(cè)溫螺釘傳感器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，便于傳感器的制備、安裝和更換。

(2)經(jīng)過(guò)直流脈沖磁控濺射工藝條件下濺射Al2O3絕緣薄膜9 h，薄膜厚度為2.4 μm，絕緣電阻為2.6×109Ω，可以滿(mǎn)足測(cè)溫傳感器的絕緣性要求。制備的NiCr/NiSi薄膜均勻致密，連續(xù)性好，滿(mǎn)足制備測(cè)溫傳感器的要求。

(3)薄膜熱電偶測(cè)溫螺釘傳感器的塞貝克系數(shù)為41.9 μV/K，比普通熱電偶略高，線(xiàn)性擬合誤差小于0.9%。

(4)采用短脈沖激光法對(duì)熱電偶薄膜厚度分別為0.68 μm、1.33 μm、2.1 μm和2.6 μm的NiCr/NiSi薄膜熱電偶進(jìn)行時(shí)間常數(shù)的測(cè)試，4組時(shí)間常數(shù)分別為26 μs、34 μs、47.5 μs和72 μs。在薄膜材料的熱擴(kuò)散系數(shù)和導(dǎo)熱系數(shù)不變的情況下，薄膜厚度越小，時(shí)間常數(shù)越小。

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Development of Thin-film Thermocouple Temperature Screw Sensor

CUI Yun-xian1，SHENG Xiao-xing1，LIU You2，DING Wan-yu3，ZHAO Jia-hui1，AN Yang1

(1.Higher Institutions Key Laboratory of Digital Design and Manufacture in Liaoning Province Dalian Jiaotong University，Dalian 116028，China;2.School of Power and Energy Engineering Harbin Engineering University，Harbin 150001，China;3.School of Materials Science and Engineering Dalian Jiaotong University，Dalian 116028，China)

In allusion to the situation that the temperature is changing rapidly on the internal combustion engine piston surface under normal working conditions, a kind of thin-film thermocouple temperature screw sensor was developed for easy installation. The method by DC pulsed magnetron sputtering was used for sputtering the thin film of NiCr/NiSi thermocouple on the end of the screw made of the same material as the internal combustion engine piston for measuring temperature directly. The same method was used for sputtering the insulating film of Al2O3between the thin film thermocouple and temperature measuring screw. Static and dynamic calibrations for the thin film thermocouple were carried out by the development system designed by ourselves. It was concluded that the temperature sensor had good linearity and thermal stability within the temperature ranging from 50 ℃ to 400 ℃. The Seebeck coefficient of the screw sensor was 41.9 μV / K, and the maximum linearity error was not more than 0.9% . The thickness of the hot junction was only 2 μm, so its response time was 47.5 μs. It can satisfy the test requirements of the surface transient temperature on the internal combustion engine piston, whose crankshaft speed is 1800r/min, which provides strong guarantee in improving the structure of internal combustion engine and developing new production, thus making the beneficial attempt for the progress of the new sensor technology.

sensor；thin-film thermocouple；film preparation；internal combustion piston；Seebeck coefficient；time constant

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51102030)；遼寧省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(201202024)

2013-12-25 收修改稿日期：2014-10-17

TH811

A

1002-1841(2015)02-0001-04

崔云先(1963—)，教授，博士，主要研究方向?yàn)閭鞲衅髋c測(cè)試技術(shù)，先進(jìn)制造技術(shù)。E-mail：dlcyx007@126.com 盛曉幸(1988—)，碩士，主要研究方向?yàn)閭鞲衅髋c測(cè)試技術(shù)，先進(jìn)制造技術(shù)。E-mail：sxx19881104@163.com