陶 然， 付承臣， 吳 浩， 劉今強(qiáng),2

(1. 浙江理工大學(xué) 生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心， 浙江 杭州 310018；2. 浙江理工大學(xué) 先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 浙江 杭州 310018)

?

活性染料染色低水介質(zhì)皂洗的可行性研究

陶 然1， 付承臣1， 吳 浩1， 劉今強(qiáng)1,2

(1. 浙江理工大學(xué) 生態(tài)染整技術(shù)教育部工程研究中心， 浙江 杭州 310018；2. 浙江理工大學(xué) 先進(jìn)紡織材料與制備技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 浙江 杭州 310018)

使用十甲基環(huán)五硅氧烷( D5)作為活性染料染色的皂洗介質(zhì)對(duì)染色織物進(jìn)行皂洗試驗(yàn)，能夠大幅度減少皂洗工藝中的用水量和廢水排放，并可作為以D5為介質(zhì)的活性染料非水介質(zhì)染色技術(shù)的配套工藝，實(shí)現(xiàn)染色新技術(shù)的完整性。以皂洗后樣品的水浴萃取液染料質(zhì)量濃度為主要評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)皂洗劑種類(lèi)與用量、水的用量、溫度及時(shí)間進(jìn)行優(yōu)選，最終確定使用D5為介質(zhì)皂洗活性染料/D5懸浮體系染色織物的工藝：十八烷基胺聚氧乙烯醚雙季銨1.5 g/L， D5浴比1∶50，水的用量為3倍織物質(zhì)量，時(shí)間10 min，溫度95 ℃。比較具有相同染色K/S值的水浴染色試樣的水浴皂洗效果和D5染色試樣的D5皂洗效果發(fā)現(xiàn)，二者的皂洗效率相近，洗后織物的色牢度指標(biāo)可以滿足一般紡織品色牢度要求。

皂洗； 十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)； 活性染料； 棉織物

十甲基環(huán)五硅氧烷( D5) 是一種無(wú)色、無(wú)味、易揮發(fā)的油性環(huán)狀硅氧烷，由于其對(duì)生物無(wú)害，大量應(yīng)用于健康和美容產(chǎn)品中[1]。浙江理工大學(xué)課題組研究了活性染料/D5懸浮體系的非水染色技術(shù)，證實(shí)了D5作為活性染料染色介質(zhì)的可行性并取得較好效果[2]。但織物經(jīng)活性染料/D5懸浮體系染色后，雖然浮色較少，卻仍需要進(jìn)行皂洗才能獲得足夠的色牢度，若采用傳統(tǒng)的水浴皂洗工藝仍會(huì)產(chǎn)生大量的廢水，大大削弱了該非水染色技術(shù)的節(jié)能環(huán)保效果[3-4]。開(kāi)發(fā)與之配套的皂洗技術(shù)，不僅能更大幅度地減少水的用量，也使D5非水染色技術(shù)具有更好的整體性與可操作性，而該染色技術(shù)高固著率的特點(diǎn)[5]也為上述設(shè)想揭示了可能性。

由于活性染料/D5懸浮體系染色技術(shù)還不夠完善，為了更可靠和清晰地探明D5皂洗的可行性，本文研究中首先采用了活性紅M-3BS的傳統(tǒng)水浴染色棉織物作為皂洗試驗(yàn)的試樣，通過(guò)改變?cè)硐粗鷦┓N類(lèi)與皂洗工藝條件，對(duì)比皂洗后樣品的水浴萃取液的吸光度(質(zhì)量濃度)及各項(xiàng)牢度指標(biāo)來(lái)評(píng)價(jià)D5介質(zhì)皂洗的可行性，并確立較優(yōu)的D5皂洗工藝，繼而采用活性染料/D5懸浮體系染色試樣進(jìn)行試驗(yàn)，對(duì)該洗滌方法作為D5非水染色工藝配套技術(shù)的可行性進(jìn)行客觀評(píng)價(jià)。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試驗(yàn)材料

織物： 全棉機(jī)織物(127.2 g/m2)。

活性染料： 活性染料活性紅M-3BS(麗源(湖北)科技有限公司)。

試劑： 十甲基環(huán)五硅氧烷(D5)(工業(yè)，廣州市億成有機(jī)硅有限公司)、無(wú)水碳酸鈉和硫酸鈉(分析純，天津永大化學(xué)試劑有限公司)、凈洗劑209和皂片(工業(yè)級(jí)，上海制皂廠)。試驗(yàn)中使用的D5皂洗助劑均為工業(yè)級(jí)產(chǎn)品(河南省道純化工技術(shù)有限公司)。

1.2 儀器設(shè)備

QM-IPS04行星式球磨機(jī)(南京大學(xué)儀器廠)，AB104-N分析天平(梅特勒-托利多)，DHG-9410A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海恒科技有限公司)，DSHZ-300A旋轉(zhuǎn)式恒溫振蕩器(太倉(cāng)市實(shí)驗(yàn)設(shè)備廠)，RY-25016III 高溫高壓紅外染色機(jī)(杭州三錦科技有限公司)，22PC型紫外可見(jiàn)光分光光度計(jì)(上海棱光技術(shù)有限公司)，SF600X計(jì)算機(jī)測(cè)色配色儀(Datacolor公司)。

1.3 待皂洗染色試樣的準(zhǔn)備

1.3.1 活性染料水浴染色試樣

染色工藝：織物質(zhì)量為1 g，染料用量為x%(o.w.f)，浴比為1∶30，碳酸鈉質(zhì)量濃度為15 g/L，元明粉質(zhì)量濃度為40 g/L，染色溫度為60 ℃。染色工藝曲線見(jiàn)圖1[6]。

圖1 活性染料水浴染色工藝過(guò)程示意Fig.1 Reactive dye dyeing process in water bath

1.3.2 活性染料/D5懸浮體系染色試樣

染色工藝[4]：織物質(zhì)量為1 g，染料用量為x%(o.w.f)，D5浴比為1∶20，碳酸鈉質(zhì)量濃度為40 g/L，染色溫度為20 ℃，染色時(shí)間為40 min，固色溫度為60 ℃，固色時(shí)間為40 min，織物帶液率為160%。染色工藝曲線見(jiàn)圖2。

圖2 活性染料/D5懸浮體系染色工藝過(guò)程示意Fig.2 Reactive dye dyeing process in dye/ D5 suspension system

1.4 D5皂洗工藝

為了確保皂洗試驗(yàn)的可比性，不同方法染色試樣皂洗前的帶液率均控制為160%[2](與D5染色工藝中織物帶液率一致)，置于一定浴比的D5中進(jìn)行皂洗，皂洗過(guò)程中按試驗(yàn)方案添加皂洗助劑(配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的水溶液)和少量的水，一定溫度下在紅外染色機(jī)中處理相應(yīng)時(shí)間。皂洗完成后擰干試樣，放入烘箱以80 ℃烘干。

1.5 傳統(tǒng)水浴皂洗工藝

染色后試樣先在1∶50浴比的冷水和60 ℃熱水中清洗，再在相同浴比的95 ℃皂洗液中皂洗10 min，之后降溫水洗2次。皂洗液中凈洗劑209質(zhì)量濃度為2 g/L。

1.6 皂洗效果的評(píng)價(jià)

1.6.1 染料質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，應(yīng)用紫外可見(jiàn)光分光光度法，繪制活性染料3BS的染料質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線[7]。

1.6.2 皂洗后樣品的水浴萃取液質(zhì)量濃度測(cè)定

由于D5皂洗與傳統(tǒng)水浴皂洗相比殘液的成分較復(fù)雜，不能準(zhǔn)確反映皂洗的實(shí)際效果，故采用皂洗后樣品的水浴萃取液質(zhì)量濃度(吸光度)測(cè)定法進(jìn)行檢測(cè)評(píng)定，即：采用新鮮的傳統(tǒng)水浴皂洗液對(duì)皂洗后試樣上的未固著染料進(jìn)行再次皂洗萃取，收集得到的萃取液并定容到500 mL，再進(jìn)行吸光度(質(zhì)量濃度)的測(cè)定。通過(guò)比較皂洗后樣品的水浴萃取液的染料質(zhì)量濃度來(lái)判斷皂洗效果：水浴萃取液的質(zhì)量濃度大，說(shuō)明皂洗后的織物上仍有較多的染料浮色殘留，則皂洗效果較差；反之，則較好。

1.7 色牢度的評(píng)價(jià)

耐摩擦牢度：按照GB/T 3920—2008《紡織品色牢度實(shí)驗(yàn) 耐摩擦色牢度》規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)評(píng)級(jí)。

耐皂洗牢度：按照GB/T 3921—2008《紡織品色牢度實(shí)驗(yàn) 耐皂洗色牢度》規(guī)定的方法進(jìn)行檢測(cè)評(píng)級(jí)。

2 結(jié)果與討論

2.1 活性紅3BS吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

通過(guò)測(cè)定，活性紅3BS溶液的最大吸收光波長(zhǎng)為550 nm，在此波長(zhǎng)下測(cè)定質(zhì)量濃度分別為1、2、4、6、8、10、12 mg/L的染料溶液的吸光度，并據(jù)此繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖3所示。通過(guò)對(duì)各點(diǎn)線性擬合得到直線方程(標(biāo)于圖中)。其中：y為吸光度；x為質(zhì)量濃度，g/L；R2為回歸系數(shù)。

圖3 活性紅3BS吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.3 Standard curve of absorbance of Reactive Red 3BS

2.2 D5皂洗助劑洗滌效果的對(duì)比

本文試驗(yàn)中采用的皂洗助劑共3種，具有一定長(zhǎng)度的聚氧乙烯醚長(zhǎng)鏈，結(jié)構(gòu)較為相似。其中十八烷基胺聚氧乙烯醚氧化物(1815與1830)為非離子型表面活性劑，十八烷基胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽為陽(yáng)離子型表面活性劑。分別使用這3種表面活性劑在相同條件下(織物與D5浴比為1∶50，織物與水的質(zhì)量比為1∶5，95 ℃處理10 min)對(duì)染料用量為2% (o.w.f) 的活性染料水浴染色試樣進(jìn)行皂洗并測(cè)定殘液質(zhì)量濃度，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 不同皂洗劑對(duì)水浴染色織物的D5皂洗效果Fig.4 Effect of different soaping agents on soaping of samples dyed in water bath

從圖4看出，在皂洗劑質(zhì)量濃度為0.5～1.5 g/L時(shí)，隨著皂洗劑1815和1830用量的增加，皂洗效果增強(qiáng)，這是由于這2種皂洗劑均具有有機(jī)胺結(jié)構(gòu)，有一定的陽(yáng)離子性，與帶負(fù)電荷的活性染料存在靜電作用，相互結(jié)合后使染料的水溶性基團(tuán)封閉，與纖維的親和力下降，容易從織物表面洗除，最后通過(guò)增溶、分散作用使其穩(wěn)定在洗滌液中從而不會(huì)造成反沾污[9]。由于1815的聚氧乙烯醚鏈為1830的一半，具有更強(qiáng)的陽(yáng)荷性[8]，與染料結(jié)合的靜電力也更強(qiáng)，故其皂洗效果也較好。在助劑質(zhì)量濃度達(dá)到1.5 g/L以后，1815和1830的皂洗效果十分相近，且變化曲線趨于平緩，顯然，這類(lèi)皂洗劑提升皂洗效果的作用有限，用量增至一定值時(shí)，其作用漸近平衡狀態(tài)，再增加皂洗劑用量對(duì)皂洗效果貢獻(xiàn)不大。

由圖4可知，十八烷基胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽的皂洗效果比同質(zhì)量濃度的1815和1830好得多，因其屬于陽(yáng)離子表面活性劑，不僅有很好的降低水溶液表面張力的特性，其雙季銨結(jié)構(gòu)結(jié)合陰離子染料浮色或封閉染料的水溶性基團(tuán)的能力也大大優(yōu)于非離子的1815和1830，因此其皂洗效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于相同用量的1815和1830[9]。

在十八烷基胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽的0.5～2.0 g/L區(qū)間，皂洗效果曲線的變化相當(dāng)明顯，用量較低時(shí)，增加用量能大幅度提高皂洗效果， 當(dāng)質(zhì)量濃度增加至1.5 g/L后，變化逐漸趨于平緩，顯然，此時(shí)大量的浮色已與皂洗劑發(fā)生結(jié)合，殘留的未結(jié)合浮色染料的量已經(jīng)有限，繼續(xù)加大皂洗劑用量也不會(huì)有更大的改善。

綜合考慮，皂洗劑選擇十八烷基胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽，質(zhì)量濃度以1.5 g/L為宜。

2.3 水的用量對(duì)D5皂洗效果的影響

由于活性染料浮色親水不親油，當(dāng)其處于D5皂洗浴中時(shí)，會(huì)更趨向于吸附到帶有水的織物表面，即使在皂洗過(guò)程中從織物表面洗脫，也極有可能因?yàn)椴荒芊€(wěn)定分散在D5中而重新沾污到織物上，降低皂洗效果；另外，所用皂洗劑均為水溶性表面活性劑，需要有適量的水才能發(fā)揮作用。因此，考慮在D5皂洗浴中適當(dāng)添加少量水以改善皂洗效果。為了盡可能減少水的用量，進(jìn)行以下試驗(yàn)以確定最佳加水量。

以1.5 g/L的十八烷基胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽為皂洗助劑，D5浴比為1∶50，皂洗溫度為95 ℃，時(shí)間為10 min，皂洗試樣為染料用量等于2%(o.w.f)的水浴染色織物。改變洗浴中加水量來(lái)影響皂洗效果，測(cè)定皂洗后織物的水浴萃取液質(zhì)量濃度，結(jié)果如圖5所示。未考慮織物在進(jìn)入皂洗環(huán)境前帶有軋液率為160%的水，即織物上已有相當(dāng)于其質(zhì)量比為1∶1.6的水。

圖5 水的加入量對(duì)皂洗效果的影響Fig.5 Effect of water amount on D5 soaping effect

從圖5可見(jiàn)，當(dāng)水的加入量較小，在1∶0.5～1∶1.5(試樣與水的質(zhì)量比)之間時(shí)，水量的增加對(duì)皂洗效果的提高影響很大。可以推測(cè)，加入的水在D5體系中為浮色提供了一個(gè)“容納地”，隨著加水量的增大，分散在D5中的“容納地”也相應(yīng)增多。又由于此時(shí)加水量呈倍數(shù)增加，也導(dǎo)致D5中“容納地”的增加也相應(yīng)較為劇烈，故此時(shí)的加水量對(duì)皂洗效果的影響劇烈。

在加水量為1∶1.5～1∶3之間時(shí)，隨著加水量的增加，皂洗效果也得到對(duì)應(yīng)加強(qiáng)，但其加強(qiáng)幅度漸趨平緩。顯然，當(dāng)大量浮色被洗脫后，試樣上殘留的浮色越來(lái)越少，水量的繼續(xù)增加，已經(jīng)不能明顯提升皂洗效果了。

為了盡可能減少水的用量并獲得較高的皂洗效果，將織物與水的質(zhì)量比選為1∶3較為合理。

2.4 皂洗溫度和時(shí)間對(duì)D5皂洗效果的影響

分別改變?cè)硐磿r(shí)間與溫度，對(duì)染料用量為2%(o.w.f)的水浴染色織物進(jìn)行D5皂洗試驗(yàn)，測(cè)定皂洗后試樣的水浴萃取液質(zhì)量濃度，評(píng)價(jià)皂洗時(shí)間和溫度對(duì)D5皂洗效果的影響。試驗(yàn)條件：以1.5 g/L十八烷基胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽為皂助劑，D5浴比為1∶50，織物與浴中添加水的質(zhì)量比為1∶3。結(jié)果如圖6所示。

圖6 時(shí)間與溫度對(duì)皂洗效果的影響Fig.6 Effect of soaping temperature and time on D5 soaping effect

從圖6可發(fā)現(xiàn)，隨著溫度的增加，皂洗效果有明顯的提高。在本文試驗(yàn)的范圍內(nèi)，皂洗溫度為95 ℃時(shí)皂洗的效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)好于其他溫度，顯然，高溫對(duì)織物上的浮色向洗滌浴的擴(kuò)散有利。

從圖6還可看出，當(dāng)皂洗時(shí)間為10 min時(shí)，已能達(dá)到令人滿意的皂洗效果，再繼續(xù)增加皂洗時(shí)間對(duì)皂洗效果的影響并不明顯。推測(cè)整個(gè)皂洗過(guò)程在10 min內(nèi)已經(jīng)進(jìn)行得較完全，繼續(xù)增加皂洗時(shí)間對(duì)皂洗效果的影響不大。

綜合考慮，最佳D5皂洗條件為：皂洗溫度95 ℃，皂洗時(shí)間10 min。

2.5 D5皂洗與傳統(tǒng)皂洗的比較

對(duì)染料用量為2%(o.w.f)的水浴染色織物分別進(jìn)行不皂洗(即水浴染色原樣)、傳統(tǒng)水浴皂洗及D5非水介質(zhì)皂洗處理，比較它們?cè)硐辞昂蟮腒/S值、皂洗后的水浴萃取液質(zhì)量濃度以及色牢度指標(biāo)。試驗(yàn)條件：以1.5 g/L十八烷基胺聚氧乙烯醚雙季銨鹽為皂助劑， D5浴比為1∶50，織物與水的質(zhì)量比為1∶3，皂洗溫度為95 ℃，時(shí)間為10 min，結(jié)果如表1所示。

從表1中皂洗前后試樣的K/S值可看出，傳統(tǒng)水浴皂洗與D5皂洗都可以起到去除染色織物表面浮色的作用。但水浴皂洗的K/S值要明顯低于D5皂洗的K/S值，說(shuō)明本文試驗(yàn)工藝條件下的D5皂洗雖能起到一定的皂洗效果，但與傳統(tǒng)水浴皂洗相比還有較大的差距。

表1 不同皂洗方法對(duì)水浴染色織物皂洗效果的對(duì)比

同樣的結(jié)論可從表1中水浴萃取殘液質(zhì)量濃度的對(duì)比看出，D5皂洗后試樣上殘留的浮色約為皂洗前的37.8%，皂洗效率約為62.2%；水浴皂洗后則殘留只有11.1%左右，皂洗效率約為88.9%，D5皂洗的效率仍有待提高。

由表1色牢度數(shù)據(jù)可知，經(jīng)D5皂洗試樣的色牢度指標(biāo)雖然與傳統(tǒng)水浴皂洗試樣相比仍有差距，但與染色原樣相比已有較大提升，接近一般標(biāo)準(zhǔn)要求，表明D5皂洗具有較高的可行性。

但需要指出的是：本文研究旨在為活性染料/D5懸浮體系染色技術(shù)開(kāi)發(fā)配套的非水/少水皂洗技術(shù)，以提高D5介質(zhì)在活性染料染色應(yīng)用中的連續(xù)性，進(jìn)一步提高該新型染色技術(shù)的完整性和可行性。而上述數(shù)據(jù)是針對(duì)傳統(tǒng)水浴染色織物的試驗(yàn)結(jié)果，目的是通過(guò)使用較為簡(jiǎn)便的水浴染色技術(shù)來(lái)簡(jiǎn)化樣品制備過(guò)程，為染料/D5懸浮體系染色技術(shù)染色織物的D5皂洗提供具備操作性與可行性的工藝路線。在此基礎(chǔ)上，需要進(jìn)行染料/D5懸浮體系染色樣的D5皂洗試驗(yàn)，以更切合實(shí)際地探明D5皂洗技術(shù)的可行性。由于染料/D5懸浮體系染色技術(shù)染色將大幅度提高染料的上染率與固著率[4，10]，染同樣顏色深度所需投入的染料量也將大幅度降低，因此相同染色深度的D5染色試樣上殘留浮色的絕對(duì)量也將遠(yuǎn)低于傳統(tǒng)染色試樣，可以推測(cè)，針對(duì)D5染色試樣的D5皂洗的效果將顯著改善。為了證實(shí)這個(gè)推測(cè)，進(jìn)行了活性染料/D5懸浮體系染色織物的D5皂洗試驗(yàn)，并與傳統(tǒng)的水浴染色和皂洗試樣進(jìn)行比較。

2.6 染料/D5懸浮體系染色試樣的D5皂洗

用活性染料/D5懸浮體系對(duì)棉織物試樣染色，染料用量為1%(o.w.f)。測(cè)試該試樣不經(jīng)皂洗、經(jīng)傳統(tǒng)水浴皂洗與經(jīng)D5皂洗(工藝參數(shù)同2.5小節(jié))的各項(xiàng)皂洗指標(biāo)，結(jié)果如表2所示。

表2 不同皂洗方法對(duì)D5染色織物皂洗效果的對(duì)比

與表1相比，表2中染料用量為1%(o.w.f)的D5懸浮體系染色原樣皂洗前的K/S值為12.508 3，遠(yuǎn)高于2%染料用量染色的水浴染色原樣的9.861 5，經(jīng)過(guò)水浴皂洗后，2個(gè)試樣的K/S值分別為10.944 5和8.620 6。這說(shuō)明，D5懸浮體系染色的染料上染率和固著率均遠(yuǎn)高于水浴染色，即使染料用量只用了水浴染色的一半，D5懸浮體系染色試樣的最后染色深度也要比水浴染色試樣高27%。D5染色試樣經(jīng)水浴皂洗后的各項(xiàng)牢度均達(dá)到甚至超過(guò)表1中顏色深度較低的水浴染色試樣，該試樣經(jīng)D5皂洗后的色牢度也已達(dá)到一般標(biāo)準(zhǔn)要求。這充分揭示了D5皂洗具有滿足D5懸浮體系染色試樣獲得足夠色牢度的潛在能力。如上所述，試驗(yàn)中對(duì)比的D5染色試樣和水浴染色試樣染色時(shí)所用的染料量分別為1%和2%(o.w.f)，最終K/S值則分別為10.944 5和8.620 6。顯然，這2個(gè)試樣間皂洗效果和色牢度的比較仍然是不合理的，需要制備最終染色深度一致的D5染色和水浴染色試樣進(jìn)行更合理的比較。為此設(shè)計(jì)試驗(yàn)，測(cè)定染料用量變化范圍為1%～5%(o.w.f)的水浴染色織物的K/S值，與染料用量為1%(o.w.f)的活性染料/D5懸浮體系染色織物相對(duì)比，結(jié)果如圖7所示。

由圖7數(shù)據(jù)可知，染料用量為1%(o.w.f)的活性染料/D5懸浮體系染色織物的K/S值與染料用量為3%(o.w.f)的水浴染色織物的相近，故可以將二者作為橫向比較對(duì)象。

圖7 不同染色方法的染色織物K/S值Fig.7 K/S values affected by dyeing methods

對(duì)染料用量為3%(o.w.f)的水浴染色原樣及其水浴皂洗樣、染料用量為1%(o.w.f)的活性染料/D5懸浮體系染色原樣及其D5皂洗樣(皂洗工藝同2.5小節(jié))的各項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果如表3所示。

表3 相同染色深度試樣水浴染洗與D5染洗結(jié)果對(duì)比

從表3可以看出，染料用量為3%(o.w.f)的水浴染色原樣與染料用量為1%(o.w.f)的活性染料/D5懸浮體系染色原樣皂洗前后的K/S值都比較接近，可以進(jìn)行橫向?qū)Ρ取?/p>

從水浴萃取液質(zhì)量濃度看，水浴染色試樣的水浴皂洗效率為91.5%，而D5染色試樣的D5皂洗效率為84.7%。造成二者之間差距的重要原因可能是水浴皂洗試驗(yàn)中試樣皂洗后有充分的漂洗過(guò)程，而D5皂洗試驗(yàn)中試樣皂洗后并未進(jìn)行任何漂洗所致(見(jiàn)1.4和1.5小節(jié))，需要在后續(xù)研究中加以關(guān)注。

從牢度方面看，水浴染色織物在經(jīng)過(guò)水浴皂洗之后的牢度均有大幅提升，其中濕摩擦牢度從2級(jí)提升至3～4級(jí)，粘沾色牢度從4～5級(jí)提升到5級(jí)，棉沾色牢度與變色牢度均從3～4級(jí)提升到4～5級(jí)；而經(jīng)D5皂洗后的D5染色織物也有相同趨勢(shì)的提升，除個(gè)別指標(biāo)低于水浴染洗織物半級(jí)以外，其余指標(biāo)均與之相當(dāng)，已經(jīng)符合使用標(biāo)準(zhǔn)，這也證實(shí)使用D5來(lái)進(jìn)行活性染料染色和皂洗的可行性。

3 結(jié) 論

通過(guò)對(duì)D5皂洗的初步探索，確定了工藝方案，證實(shí)本文設(shè)想具有可行性與可操作性，并為進(jìn)一步的研究指明了方向。在探究中得到以下結(jié)論：

1)使用D5為介質(zhì)，對(duì)水浴活性染料染色后帶液量為160%棉織物進(jìn)行皂洗，采用十八烷基胺聚氧乙烯醚雙季銨為皂洗劑，質(zhì)量濃度為1.5 g/L，D5浴比為1∶50，體系中添加織物質(zhì)量3倍的清水，時(shí)間為10 min，溫度為95 ℃，可以獲得較好的皂洗效果。

2) 使用上述皂洗工藝對(duì)活性染料/D5懸浮體系染色的織物進(jìn)行皂洗，可以獲得令人滿意的皂洗效果，試樣的各項(xiàng)色牢度指標(biāo)均接近相同染色K/S值的水浴染色后試樣經(jīng)水浴皂洗達(dá)到的水平。D5皂洗作為活性染料/D5懸浮體系染色后配套的后處理工藝是可行的。但是，本文研究中皂洗工藝的皂洗效率與水浴皂洗相比尚有一定差距，有待于進(jìn)一步優(yōu)化和改進(jìn)。

3)采用D5皂洗取代水浴皂洗可以大幅度降低用水量，而且可作為染料/D5懸浮體系染色技術(shù)的配套工藝，將使該染色新技術(shù)的節(jié)水功能更為完整，實(shí)用性提高。

[1] 高先云, 劉今強(qiáng), 李永強(qiáng). D5洗滌對(duì)織物性能的影響[J]. 浙江理工大學(xué)學(xué)報(bào), 2007, 24(1): 6-10. GAO Xianyun,LIU Jinqiang,LI Yongqiang.The impact of D5-washing on the fabric performance[J].Journal of Zhejiang Sci-Tech University, 2007, 24(1): 6-10.

[2] 繆華麗, 付承臣, 李永強(qiáng), 等. 棉織物的活性染料/十甲基環(huán)五硅氧烷懸浮體系染色[J]. 紡織學(xué)報(bào), 2013, 34(4)：76-81. MIAO Huali,FU Chengchen,LI Yongqiang et al. Reactive dyeing of cotton in dye /decamethyl cyclopentasiloxane suspension system[J]. Journal of Textile Research, 2013, 34(4)：76-81.

[3] 王亮. 反膠束的制備及其在真絲纖維染色中的應(yīng)用 [D]. 蘇州：蘇州大學(xué), 2006:1-30. WANG Liang. Preparation of reverse micelles and its application on dyeing of silk fiber[D].Suzhou: Soochow University, 2006:1-30.

[4] AKCAKOCA E P, OZGUNEY A T, ATAV R. The efficiency of washing agents in the post-dyeing removal of hydrolyzed reactive dye[J]. Dyes and Pigments,2007, 72(1): 23-27.

[5] 繆華麗, 李永強(qiáng), 付承臣, 等. 活性染料在D5懸浮染色體系中的水解動(dòng)力學(xué)研究[J]. 紡織學(xué)報(bào), 2013, 34(5): 77-82. MIAO Huali,LI Yongqiang,FU Chengchen, et al. Study on hydrolysis kinetics of reactive dyes in dye/D5 suspending system[J]. Journal of Textile Research, 2013, 34(5): 77-82.

[6] 王菊生, 孫鎧. 染整工藝原理[M]. 北京: 中國(guó)紡織出版社, 1983: 89- 99. WANG Jusheng,SUN Kai. Technological Principle of Dyeing and Finishing[M].Beijing: China Textile & Apparel Press, 1983: 89-99.

[7] 陳田新, 謝亮, 牛琪, 等. 實(shí)驗(yàn)室用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)中常見(jiàn)問(wèn)題解析[J]. 中國(guó)計(jì)量, 2010(1): 38. CHEN Tianxin,XIE Liang,NIU Qi, et al. Laboratory UV spectrophotometer common problems[J]. China Metrology, 2010(1): 38.

[8] 王祥榮, 宣典偉, 陳榮華. 含聚氧乙烯鏈季銨鹽陽(yáng)離子表面活性劑對(duì)陰離子染料染色的影響[J]. 印染助劑, 2006, 23(5):16-18. WANG Xiangrong,XUAN Dianwei,CHEN Ronghua. Influence of polyoxyethylene chain-containing quaternary ammonium salt cationic surfactants on the anionic dye dyeing[J]. Textile Auxiliaries, 2006, 23(5):16-18.

[9] 陳穎. 活性染料的水解及洗除[J]. 印染, 2006, 32(5): 50-51. CHEN Ying. The hydrolysis and wash of reactive dye[J]. Dyeing & Finishing, 2006, 32(5): 50-51.

[10] 繆華麗, 李永強(qiáng), 付承臣, 等. 棉織物的活性染料/D5懸浮體系染色動(dòng)力學(xué)研究[J]. 紡織學(xué)報(bào), 2013, 34(5): 76-81. MIAO Huali, LI Yongqiang, FU Chengchen, et al. Dyeing kinetics study of reactive dye on cotton in dye/D5 suspending system[J]. Journal of Textile Research, 2013, 34(5): 76-81.

Study on feasibility of soaping for reactive dyeing using low-water medium

TAO Ran1, FU Chengchen1, WU Hao1, LIU Jinqiang1,2

(1.EngineeringResearchCenterforEco-Dyeing&FinishingofTextiles,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou,Zhejiang310018,China； 2.KeyLaboratoryofAdvancedTextileMaterials&ManufacturingTechnology,MinistryofEducation,ZhejiangSci-TechUniversity,Hangzhou,Zhejiang310018,China)

Using decamethyl cyclopentasilaxane (D5) as soaping medium for reactive dyeing can significantly reduce water consumption and wastewater discharge in soaping process and be a matching process for the novel reactive dyeing technology in dye/D5 suspension system. Taking the dye concentration of water extraction liquid of the soaped sample as the evaluating index，the conditions such as the type and amount of soaping agent, the amount of water, temperature and time were optimized by single factor tests. The results showed that the optimal D5 soaping process of cotton fabric dyed in Reactive Dye / D5 system was: N-polyoxyethylated-N-octadecylamine 1.5 g/L, D5 bath ratio 1∶50, water amount of three times of fabric weight, time 10 min,and temperature 95 ℃. Compared the soaping efficiency of water dyed and water soaped samples and D5 dyed and D5 soaped samples with the similar color depth (K/Svalue), both reached the similar levels, and the color fastness can meet the general requirement.

soaping; decamethyl cyclopentasiloxane ( D5 ); reactive dye; cotton fabric

10.13475/j.fzxb.201501010307

2013-11-26

2014-08-23

浙江省重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目(2010R50038-21)；香港溢達(dá)集團(tuán)廣東溢達(dá)紡織有限公司項(xiàng)目(111129A4J08210,111129A4J11269)

陶然(1989—)，男，碩士生。研究方向?yàn)樯鷳B(tài)紡織染整技術(shù)。劉今強(qiáng)，通信作者，E-mail:jqliu @zstu.edu.cn。

TS 193.7

A