胡力主，李倩嫻

(廣東產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院，廣州 510330)

GB/ T 2910.11—2009紡織品定量化學分析硫酸法中試驗方案的優(yōu)化

胡力主，李倩嫻

(廣東產(chǎn)品質量監(jiān)督檢驗研究院，廣州 510330)

為優(yōu)化國家標準GB/T 2910.11中的試驗方案，以硫酸濃度、溫度、浴比、振蕩方式及溶解時間為因素，采用正交設計方法進行試驗。結果表明：硫酸濃度65%、溫度45℃、浴比1∶100、振蕩頻率90～100r/min和溶解時間30min是一個最優(yōu)的試驗方案；驗證試驗表明，采用該方案對滌棉混紡織物定量分析的結果穩(wěn)定，與標準試驗方案一致。

纖維素纖維；聚酯纖維；硫酸法；定量化學分析；國家標準；混紡織物

采用GB/T 2910.11—2009《紡織品定量化學分析第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)》[1]對纖維素纖維與聚酯纖維混紡織物進行定量分析的檢測結果重復性和再現(xiàn)性好，操作也較為方便。但是，在日常檢測工作中發(fā)現(xiàn)，該方法也同時存在浴比過大、時間較長(1h)和效率較低等一些不足。已有文獻針對這些不足進行了研究：方方等[2]研究認為在其他條件與標準相同的情況下，采用浴比1∶100，轉速不小于120r/min的連續(xù)振蕩方法可得出與標準相同的試驗結果；李培玲等[3]研究認為在常溫下(15～35℃)振蕩15～30min，其結果也可與標準所得結果一致；姚偉民[4]研究認為浴比1∶100，在振蕩頻率為60次/min下振蕩30min的試驗結果與標準所得結果一致。這些文獻主要研究了溫度，浴比，振蕩方式，溶解時間的影響，對硫酸濃度產(chǎn)生的影響的研究均未涉及。因此對影響此定量化學分析方法的五個因素進行系統(tǒng)研究十分必要。本文在此基礎上，采用正交試驗方法，對標準的優(yōu)化措施進行系統(tǒng)性分析，期望找出最優(yōu)的試驗方案。

1 試 驗

1.1 試驗原理

纖維素纖維是由纖維素大分子通過各種化學鍵堆砌而成，而纖維素大分子是由單元結構D-葡萄糖分子通過1-4甙鍵連接而成。纖維素分子中這種甙鍵對酸很敏感，很容易被酸催化并發(fā)生斷裂，所以纖維素纖維在酸的作用下，會發(fā)生水解作用而溶解。纖維素纖維的這種現(xiàn)象隨著酸的濃度及溫度的增加會表現(xiàn)得更加明顯。采用硫酸溶解纖維素纖維來檢測紡織品的成分正是基于此原理。本文為增加實驗結果的代表性和可信性，選取苧麻纖維作為研究對象，因為苧麻纖維結晶度在常見纖維素纖維中較高。

正交試驗設計是安排多因素試驗、尋求最優(yōu)水平組合的一種高效率試驗設計方法。采用正交設計方法優(yōu)化GB/T 2910.11中的試驗方案，不僅可以解決優(yōu)化措施可行性問題，還能在一定因素水平范圍內獲得一個最優(yōu)的試驗方案。本文選定對試驗結果影響最大的5個方面作為研究因素：硫酸濃度、溫度、浴比、振蕩方式和試驗時間，每個因素設計安排四個水平，選取L16(45)正交表來設計正交試驗[5]。并綜合考慮試驗方案的可行性及優(yōu)化性能設計試驗指標。

1.2 材料及儀器

材料：苧麻標準貼襯織物[6],滌棉混紡織物(送檢校服面料，210g/m2，1m×1m白色)。濃硫酸(密度為1.84g/mL，廣州化學試劑廠),氨水,試驗用三級水。

儀器：抽濾裝置,玻璃砂芯坩堝,250mL具塞三角燒瓶,水浴恒溫振蕩器,帶有變色硅膠的干燥器,電熱恒溫鼓風烘干箱,電子天平。

1.3 配制試劑

用水稀釋濃硫酸配制所需的硫酸濃度。75%(質量分數(shù)，下同)硫酸溶液，在20℃時密度為1.6692～1.6810g/mL。70%硫酸溶液，在20℃時密度為1.6105～1.6221g/mL。65%硫酸溶液，在20℃時密度為1.5533～1.5646g/mL。60%硫酸溶液，在20℃時密度為1.4982～1.5091g/mL[7]。

稀氨水溶液：將80mL氨水加水稀釋至1L。

1.4 正交設計方法

1.4.1 因素水平的選取

首先，依據(jù)上述研究成果及日常工作經(jīng)驗，確認正交試驗五個因素的變化范圍：硫酸濃度60%～75%；試驗溫度45～60℃；浴比1∶100、1∶200；振蕩方式：標準(按GB/2910.11中所述的振蕩方式)，緩慢(40～50r/min),中速(70～80r/min)，快速(90～100r/min)；溶解時間30～60min。

其次，確定正交試驗因素水平表(見表1)。

表1 正交試驗因素水平表

表1中高于標準的溫度60℃，是在已驗證75%硫酸溶液在60℃下對聚酯纖維沒有溶損的前提下選取的，期望溫度的適當提高可提高試驗效率。

1.4.2 試驗指標

從試驗的可行性、經(jīng)濟性、安全性、簡便性和效率對每個試驗方案進行評價，采用綜合評分法的方式，給定正交試驗的試驗指標為：Y=效用指數(shù)×優(yōu)化指數(shù)。并規(guī)定Y的數(shù)值越大，對應的試驗方案越好。

效用指數(shù)用來評價試驗方案的可行與否，是從可行性方面來評價試驗的優(yōu)劣，取值為0或1。效用指數(shù)對試驗指標具有決定性作用，因為任何優(yōu)化方案都要在試驗方案有效的前提下進行。效用指數(shù)為0時，表示試驗方案不可行，即在試驗方案規(guī)定的試驗條件下不能充分溶解苧麻纖維，不能用于對標準的優(yōu)化；效用指數(shù)為1時，表示試驗方案可行，也只有在此條件下，對標準的優(yōu)化才有意義。

優(yōu)化指數(shù)是從經(jīng)濟性、安全性、簡便性、效率來綜合評價試驗方案的優(yōu)劣，并通過加權求和的方式得出。首先確定各因素相應水平的指數(shù)，然后根據(jù)試驗方案選定的各因素相應水平對應的指數(shù)相加就可得出此試驗方案的優(yōu)化指數(shù)。對各因素相應水平的指數(shù)設定如表2所示。

表2 各因素相應水平指數(shù)

表2中每個因素對優(yōu)化指數(shù)的貢獻都劃分為四檔，取值1～4，這是假設此正交試驗中五個因素對優(yōu)化指數(shù)的貢獻相同。其中數(shù)值越大表示對優(yōu)化指數(shù)貢獻越大，即各因素在此水平對節(jié)能減排、提高效率及簡便操作越有幫助。

1.5 實驗步驟

1.5.1 正交試驗的設計方案

GB/T 2910.11中所述方法為標準試驗方法。正交設計的試驗方法與標準方法基本相同，只需把各自相應因素的水平替換標準方法中相應因素的水平即可。

每次采用約1g純苧麻試樣，依據(jù)正交表設計的試驗方案進行試驗。觀察記錄苧麻纖維在硫酸溶液中的溶解狀態(tài)：未充分溶解，即有剩余物；或充分溶解，可順利進行抽吸等。

1.5.2 驗證試驗

將驗證正交試驗得出的最優(yōu)試驗方案與標準試驗方案進行對比。驗證試驗采用滌棉混合試樣，首先依據(jù)標準試驗方案得出混合試樣中棉的凈干百分比，然后用最優(yōu)試驗方案進行重復試驗，對比分析兩種方法所得棉的凈干百分比。

2 結果與討論

2.1 正交試驗

2.1.1 試驗結果

按照正交表進行16次試驗，并將試驗結果轉化為效用指數(shù)并記錄于表3中，按上述方法計算每行的優(yōu)化指數(shù)，最終算出試驗指標Y值，其結果見表3。表3中，Ki值表示相應列中數(shù)據(jù)與“i”相同的指標之和，R值為相應列最大K值與最小K值的差。

2.1.2 分析與討論

采用直觀分析法對表3進行分析可知，五個因素對指標Y影響的大小順序為硫酸濃度、時間、浴比、溫度、振蕩方式。其中硫酸濃度的影響最為顯著，其關系到試驗方案的可行與否。此正交試驗設計表明，試驗中適當降低硫酸濃度是可行的。表3顯示：最優(yōu)試驗方案為A2B1C1D4E1，即硫酸濃度為65%、溫度45℃、浴比1∶100、振蕩頻率在90～100r/min之間、溶解時間為30min。

表3 正交試驗結果

2.2 驗證試驗

分別采用標準試驗方案與正交表所得最優(yōu)試驗方案對同一滌棉混合試樣進行定量化學分析，各3次。記錄每次試驗所得棉的凈干百分比，結果見表4。

表4 驗證試驗結果

分析表4可知，采用正交試驗得出的最優(yōu)試驗方案對滌棉混合織物進行定量分析是可行的，并且試驗結果的準確度高，與標準試驗方案所得結果比較，差異小于1%，符合GB/T 2910的要求。

3 結 論

本文從硫酸濃度、溫度、浴比、振蕩方式及溶解時間5個方面，采用正交試驗的方法，系統(tǒng)研究了GB/T 2910.11中試驗方案的優(yōu)化問題。研究表明由硫酸濃度65%、溫度45℃、浴比1∶100、振蕩頻率90～100r/min和溶解30min所組成的試驗方案是一個最優(yōu)方案，其定量分析結果穩(wěn)定，與標準試驗方案一致。本研究結果表明對GB/T 2910.11的優(yōu)化是切實可行的，對提高日常檢測效率和節(jié)約能源具有一定的實際意義。在今后修訂此標準時，建議對硫酸濃度、浴比和溶解時間進行優(yōu)化改進。

[1] GB/T 2910.11—2009，紡織品定量化學分析第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物(硫酸法)[S].

[2] 方 方,李建華,黃樹榜.纖維素纖維與聚酯纖維混合定量分析方法[J].上海紡織科技,2011(1)：51-53.

[3] 李培玲,陳素琴,羅武東.纖維素纖維與聚酯纖維混紡產(chǎn)品定量分析[J].現(xiàn)代紡織技術,2010(5)：53-55.

[4] 姚偉民.纖維素纖維與聚酯纖維混合物定量化學分析方法的探討[J].中國纖檢，2013(15)：68-69.

[5] 莊楚強,何春雄.應用數(shù)理統(tǒng)計基礎[M].廣州:華南理工大學出版社,2007：245-260.

[6] GB/T 13765—1992，紡織品色牢度試驗亞麻和苧麻標準貼補織物規(guī)格[S].

[7] GB 11198.1—1989，工業(yè)硫酸硫酸含量的測定和發(fā)煙硫酸中游離三氧化硫含量的計算滴定法[S].

(責任編輯：張祖堯)

Optimization of Test Scheme in GB/T 2910.11—2009 Sulfuric Acid Method for Quantitative Chemical Analysis of Textile

HULizhu,LIQianxian

(Guangdong Testing Institute of Product Quality Supervision, Guangzhou 510330, China)

To optimize the test scheme in national standard GB/T 2910.11, this paper conducts test with orthogonal design method with sulfuric acid concentration, temperature, bath ratio, oscillation mode and dissolution time. The result shows that sulfuric acid concentration 65%, temperature 45℃, bath ratio 1∶100, oscillating frequency 90～100 r/min and dissolution time 30min constitute an optimal test scheme. The verification test shows that the result of quantitative analysis on polyester and cotton blended fabrics with this scheme is stable and consistent with the standard test scheme.

cellulose fiber; polyester fiber; sulfuric acid method; quantitative chemical analysis; national standard; blended fabrics

2014-12-24

胡力主(1987-)，江西南昌人，碩士，主要從事紡織品成分檢驗方面的研究。

TS107.6

A

1009-265X(2015)04-0048-04