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5種多糖類手性柱分離19種手性多氯聯(lián)苯的對比研究

2015-06-18 10:22徐娜娜穆朋倩賈琪柴婷婷尹志強楊曙明邱靜
分析化學 2015年6期
關鍵詞:色譜溫度效果

徐娜娜 穆朋倩 賈琪 柴婷婷 尹志強 楊曙明 邱靜

摘 要 采用高效液相色譜在正相條件下對常溫穩(wěn)定存在的19種手性多氯聯(lián)苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)進行了拆分,對比了5種不同多糖類手性色譜柱的拆分效果。其中Lux Cellulose1, Cellulose3和Cellulose4分離效果較好,在Cellulose1上PCBs91, 136, 139, 149和171可基線分離,在Cellulose3上PCBs45, 84, 88, 95, 131, 135, 144和149能夠完全分離,在Cellulose4上PCBs88, 131, 139, 171和174能夠完全分離,在以上3種色譜柱上PCBs132, 175, 176, 183, 196和197可部分分離,但Cellulose2和Amylose2對這19種手性PCBs分離效果很差??疾炝藴囟葘Σ鸱值挠绊?,結果在5℃~30℃之間,PCBs對映體在Cellulose1和Cellulose3上對應的范特霍夫方程線性關系較好,而Cellulose4受柱溫影響不穩(wěn)定。手性PCBs拆分過程整體受焓驅(qū)動,溫度降低有利于對映體分離。利用在線旋光確定了各PCBs的對映體洗脫順序,結果表明PCBs對映體的拆分程度和旋光洗脫順序受苯環(huán)上氯原子取代數(shù)目和取代位置的影響。

關鍵詞 多氯聯(lián)苯; 對映體; 手性固定相; 旋光; 洗脫順序endprint

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