摘要：數(shù)顯硅酸根分析儀是一種專用儀器，該儀器主要用于火力發(fā)電廠、石化、制

藥、冶金、半導(dǎo)體、工業(yè)水處理等工作中硅酸根含量的監(jiān)測。酸根分析儀是分析水中可溶性二氧化硅和硅酸鹽含量的儀器，目前普遍采用鉬藍(lán)法測量水中微量硅的含量。由于鉬藍(lán)法是先將水中的硅化物轉(zhuǎn)變成可溶性正硅酸（H4SiO4），通過分析水中硅酸根含量進(jìn)行測量的，所以將其稱為硅酸根分析儀。

中圖分類號： TH832文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A 文章編號：1672-3791（2015）05（c）-0000-00

水中微量硅的含量，通常換算成每立升水中所含二氧化硅（SiO2）的微克數(shù)來表示，所以也將其稱為二氧化硅分析儀，簡稱硅表。鉬藍(lán)法硅酸根離子分析儀的測量原理：在酸性溶液中，水中硅會與顯色劑鉬酸鹽產(chǎn)生顯色反應(yīng)，生成硅鉬黃，再與還原劑生成硅鉬藍(lán)，使溶液呈藍(lán)色。藍(lán)色的深淺程度又與試劑水中的硅的含量有關(guān)，從而可通過光電比色或分光光度法測定吸光度而求得待測試樣水中的硅含量。根據(jù)測定的元素不同，鉬藍(lán)法有硅鉬藍(lán)和磷鉬藍(lán)等。硅鉬藍(lán)法用于測定水中硅的含量。磷鉬藍(lán)法案用于測定水中磷的含量。硅鉬藍(lán)法的分析過程一般可分為三個階段，即顯色、加掩蔽劑和還原。

由于新版中華人民共和國《國家計(jì)量技術(shù)法規(guī)目錄》并沒有收錄專門的硅酸根分析儀檢定規(guī)程，筆者在結(jié)合這類儀器的使用說明書和個人理解的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)了一套對數(shù)顯式硅酸根分析儀的校準(zhǔn)方法：

硅酸根分析儀對工作環(huán)境的要求：

電源電壓：220VAC±10% 50Hz

環(huán)境溫度：15℃-40℃

使用環(huán)境：無振動、灰塵、及腐蝕性氣體

選用的標(biāo)準(zhǔn)溶液：GBW（E）080272 水中硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/ml，按SiO2含量計(jì)）

掩蔽劑：（用于去除磷酸根等干擾離子）草酸、酒石酸等

一、校準(zhǔn)項(xiàng)目

1、外觀檢查2、絕緣電阻（首檢）3、分析儀示值誤差4、分析儀重復(fù)性5、分析儀零點(diǎn)漂移6、分析儀量程漂移

二、校準(zhǔn)的項(xiàng)目指標(biāo)：

1. 示值誤差校準(zhǔn)（用引用誤差）

在SiO2含量為0-50μg/ml的范圍內(nèi)，示值誤差不大于其量程的2.0%

在SiO2含量為0-200μg/ml的范圍內(nèi)，示值誤差不大于其量程的2.5%

2. 分析儀重復(fù)性的校準(zhǔn)（用多次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）分析儀重復(fù)性測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于1.5%

3. 分析儀零點(diǎn)漂移的校準(zhǔn)：在15min內(nèi)應(yīng)不超過1.0μg/ml

4. 分析儀量程漂移的校準(zhǔn)：在15min內(nèi)應(yīng)不超過2.0μg/ml

三、校準(zhǔn)方法

1. 使用的標(biāo)準(zhǔn)試劑

a.使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW（E）080272 水中硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/ml，按SiO2含量計(jì)）

b.使用的化學(xué)試劑：硫酸、鉬酸銨、酒石酸、1-氨基-2-萘酚4-磺酸、無水亞硫酸鈉和亞硫酸鈉

c.檢測的水樣：某企業(yè)鍋爐用水

d.溶液的配置（均按國標(biāo)方法12配置）5%（質(zhì)量/體積）的鉬酸銨-硫酸溶液；10%酒石酸溶液（容量/體積）；還原劑（1-2-4酸）-無水亞硫酸鈉-亞硫酸氫鈉溶液；待測水樣顯色液的配置；倒加藥溶液（0μg/ml）的配置（注：倒加藥法就是把加酸性鉬酸銨與加1-2-4酸還原劑的順序倒置）；順加藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置。配置濃度：0μg/ml、10μg/ml、50μg/ml、80μg/ml（從標(biāo)準(zhǔn)溶液中抽取，采用稀釋的方法進(jìn)行配置）

1、 檢測程序及檢測結(jié)果

曲線校準(zhǔn)

a. 空白校準(zhǔn)：用除鹽水（純凈水或去離子水）進(jìn)行校準(zhǔn)，儀器顯示4105mv，確認(rèn)，存儲。

b. 零點(diǎn)校準(zhǔn)：用倒加藥溶液進(jìn)行，儀器顯示4105mv，確認(rèn)，存儲。

c. 標(biāo)1的校準(zhǔn)：用10μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器顯示4030mv，確認(rèn)，存儲。

d. 標(biāo)2的校準(zhǔn)：用80μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，儀器顯示，3684mv，確認(rèn)，存儲。

2.1示值誤差的測量用0μg/ml、10μg/ml、50μg/ml、80μg/ml標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行

2.2重復(fù)性的測量

用80μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，檢測結(jié)果為：

2.3零點(diǎn)漂移的測量

用倒加藥溶液進(jìn)行，檢測結(jié)果為：

2.4量程漂移的測量

用80μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行，檢測結(jié)果為：

參考文獻(xiàn)：

[1]《淺談硅酸根分析儀的校準(zhǔn)方法》 彭麗華

[2]《硅酸根分析儀校準(zhǔn)與測量中常見問題分析》 白旭

作者簡介：

張超，男，25歲，烏海市產(chǎn)品質(zhì)量計(jì)量檢測所檢定員，助理工程師，2011年畢業(yè)于武漢地質(zhì)大學(xué)，從事計(jì)量工作多年，有一定的化學(xué)計(jì)量工作經(jīng)驗(yàn)和專業(yè)理論水平。