高 越
(長慶油田公司環(huán)境監(jiān)測中心站 陜西西安 710021)
4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法是測定揮發(fā)酚的經(jīng)典國標方法,新標準HJ503-2009代替GB 7490-87后,4-氨基安替比林直接分光光度法成了各級環(huán)境監(jiān)測站測定工業(yè)廢水和生活污水中揮發(fā)酚的首選方法,但4-氨基安替比林萃取分光光度法仍有其適應(yīng)性。
兩種方法的主要區(qū)別見表1。
用兩種方法分別測定標準樣品、實際樣品及加標樣品。4-氨基安替比林萃取分光光度法測定回注水樣品時,需在預蒸餾前適當稀釋,在計算結(jié)果時乘以稀釋倍數(shù)。而用4-氨基安替比林直接分光光度法測定時,可直接進行預蒸餾和測定,不需對樣品進行稀釋。準確度、精密度測定結(jié)果詳見表2、表3。
表3 精密度實驗結(jié)果統(tǒng)計表 mg/L
3.1 兩種方法測定油田回注水中揮發(fā)酚的結(jié)果表明,實驗準確度和精密度均符合HJ503-2009方法要求。
3.2 水樣中揮發(fā)酚含量低于0.04mg/L,用萃取分光光度法測定的結(jié)果的精密度較高;水樣中揮發(fā)酚含量高于0.04mg/L,用直接分光光度法測定的結(jié)果精密度較高。水樣中揮發(fā)酚含量接近0.04 mg/L時,兩種方法測定結(jié)果差異很小。
3.3 多年監(jiān)測結(jié)果表明,回注水中的揮發(fā)酚測定結(jié)果在0.020 mg/L~0.400mg/L之間;大部分測定結(jié)果在0.050mg/L~0.400 mg/L之間,極個別點的測定結(jié)果低于0.04mg/L。
3.4 分液漏斗在長期使用過程中磨損等因素的影響,導致萃取分光光度法測定回注水中的揮發(fā)酚時在萃取、轉(zhuǎn)移的過程中有損失,而直接分光光度法顯色完直接測定,中間過程的損失較萃取法小。
4.1 本實驗室兩種4-氨基安替比林分光光度法的室內(nèi)精密度都達到了方法的要求,對回注水中的揮發(fā)酚的測定結(jié)果準確可靠。
4.2 環(huán)境保護標準(HJ 503-2009)中明確規(guī)定工業(yè)廢水和生活污水采用直接分光光度法測定水中的揮發(fā)酚?;刈⑺畵]發(fā)酚的測定結(jié)果表明,其更適合采用直接分光光度法進行測定。
4.3 由于三氯甲烷為有毒化學物質(zhì),而無酚水則無毒害。采用直接分光光度法既省時省力,又有利于分析者身心健康。
[1]中華人民共和國國家環(huán)境保護標準 HJ503-2009[S].
[2]國家環(huán)境保護總局,編委會編.水和廢水監(jiān)測監(jiān)測分析方法(第四版)(增補版)M,北京:中國環(huán)境科學出版社,2002.