陳學(xué)海（河南省靈寶市金源控股有限公司鑫靈分公司,河南　靈寶　472500）

碘量法測金實(shí)踐過程中的注意事項(xiàng)

陳學(xué)海
（河南省靈寶市金源控股有限公司鑫靈分公司,河南靈寶472500）

摘要：當(dāng)前在選礦冶金行業(yè),活性炭吸附-碘量法測金的方法應(yīng)用最為普遍，筆者從事多年的金礦石分析工作，取得了一些有益的認(rèn)識。在這里簡單談?wù)勥@一分析方法在實(shí)踐操作過程中幾個重要環(huán)節(jié)的注意事項(xiàng)，僅供參考。

關(guān)鍵詞：碘量法；金礦石分析；注意事項(xiàng)

1　常用的活性炭吸附-碘量法的操作步驟

（1）試樣的溶解：在感量0.1g的天平上稱取試樣10g—30g（精礦稱取10g,原礦樣稱取20g，尾礦、溢流分別稱取試樣30g），于400ml燒杯中，用水潤濕，加反王水50ml加熱后，再加正王水50ml，加熱溶解。一般的硅酸鹽礦，硫化礦、金精粉含碳等有機(jī)物的樣品，先加HCl20ml，放在電熱板上，加熱至不反應(yīng)為止，然后再加入濃HNO3處理。應(yīng)分?jǐn)?shù)次加入，每次加入量不能太大，以樣品反應(yīng)不溢出為準(zhǔn)，加熱分解至試樣中無黃煙(NO2)后，再補(bǔ)加少許濃HNO3繼續(xù)加熱至體積50ml左右，然后加入2%KMnO4溶液30ml，NaCl（33%）飽和溶液30ml，用洗瓶清洗杯壁至體積在110ml左右，蓋上表面皿，然后加熱使試樣分解溶解，保持30—60分鐘微沸狀，使溶液的體積在30—50ml時取下，用溫?zé)岬乃礈毂砻婷蠹氨?，并用熱水稀釋?00—150ml搖勻，使可溶性鹽類溶解,放置待溶液冷卻后至40—60℃過濾吸附。

（2）過濾及吸附：將帶有活動濾板的吸附柱緊裝于抽濾箱上，倒入適量的濾紙漿抽干后約為2—3mm厚，壓緊再倒入含有活性炭的紙漿，抽干后高度約為5—7mm（若金含量較高，則應(yīng)增至10—14mm），使炭漿層與柱壁緊貼，用洗瓶洗凈柱壁上的活性炭，將布氏漏斗裝于吸附柱上，鋪上大小合適的定性濾紙(中速)，倒入少許的細(xì)紙漿于濾紙邊緣處，使吸附柱內(nèi)有水柱存在。然后將試樣溶液連同殘?jiān)黄鸬谷肼┒分羞M(jìn)行抽濾及動態(tài)吸附，待漏斗內(nèi)溶液全部濾干后，用溫?zé)岬?%HCl洗滌燒杯2－3次，洗殘?jiān)?－8次，拿掉布氏漏斗，用溫?zé)岬?%NH4HF2洗吸附柱5－8次，再用溫?zé)岬?%HCl洗吸附柱5－8次，最后，用溫?zé)岬乃?－4次，抽干后停止抽氣。

（3）灰化灼燒：取下吸附柱內(nèi)的活性炭、紙漿塊放入50ml瓷坩鍋內(nèi)，待少量的紙漿炭化后，放入高溫爐中，于650－700℃灼燒20－30分鐘，至灰化完全，取出冷卻。

（4）水浴蒸干：待坩堝冷卻后，加2－3滴飽和的NaCl溶液，沿坩堝壁加入1－2ml（1管）王水（HCl︰HNO3＝3︰1）搖動后置于水浴鍋上，溶解蒸干，取下，沿坩堝壁加HCl1－2ml蒸干至無酸味(再重復(fù)一次)，取下冷卻滴定，加氟化氫銨0.1g左右，7%冰乙酸5ml。

（5）滴定：加入1%EDTA溶液3－10滴，搖勻，加入碘化鉀（KI）0.1g，用適當(dāng)濃度的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入淀粉5－10滴，繼續(xù)滴定到無色。

1）T：滴定濃度(ug/ml)；2）V：消耗體積數(shù)(ml)；3）G：試樣重量(g)。

2　實(shí)踐操作過程中的注意事項(xiàng)

首先溶樣是關(guān)鍵。在王水溶金的過程中，試樣粒度要求必須在200目以上，這樣可以保證礦樣的代表性，避免溶樣過程反應(yīng)劇烈而蹦跳，同時確保試樣溶解完全。若發(fā)現(xiàn)個別試樣溶樣過程中有膠體，應(yīng)立即加NaF或KF1g。

其次是過濾吸附。吸附柱中的活性炭層應(yīng)根據(jù)試樣大概含量確定薄厚，尾礦2—3mm,精礦則為8-10mm不宜太厚，試樣溶解經(jīng)活性炭抽濾吸附時，溫度不宜過高，以40—50℃為宜，溫度過高，則會造成吸附不完全。在洗滌過程中，要確?；钚蕴课降碾s質(zhì)離子洗滌干凈。特別是Fe3+若洗不凈，會與I-發(fā)生反應(yīng)，生成單質(zhì)碘，使結(jié)果偏高。過濾速度應(yīng)適中,太快太慢都易造成吸附不完全。對于含鉛較高的試樣，在洗滌活性炭層時，可適當(dāng)提高氟化氫銨和鹽酸的濃度（10%左右）。

第三是灰化灼燒環(huán)節(jié)。起初的灰化應(yīng)在普通電爐上進(jìn)行，待紙漿完全炭化至體積很小后再入馬弗爐，這樣不易起明火，也就避免了灰化灼燒過程中金的損失。

第四水浴蒸干環(huán)節(jié)。必須待坩堝冷卻后才能加入飽和的NaCl溶液，否則溫度過高加入會出現(xiàn)蹦濺。在分別加入王水和HCl水浴時，前后都一定要蒸干，這時為了驅(qū)趕凈NO3-，因?yàn)镹O3-能氧化I-使其生成I2，滴定時，會干擾對金的測定，使結(jié)果偏高。但蒸干后即可，若再持續(xù)蒸就又會導(dǎo)致金的損失，從而使結(jié)果偏低。

第五滴定環(huán)節(jié)。我們要求在醋酸介質(zhì)中進(jìn)行，7%冰乙酸是保證PH值為3-5之間，酸度過高，碘化鉀易被空氣氧化，造成結(jié)果偏低，因此KI發(fā)黃也不宜使用。滴定時必須要先滴定至淺黃色，再加淀粉溶液，繼續(xù)滴定紫色消失為終點(diǎn)，因?yàn)樵贗2濃度較大時加入淀粉指示劑，I2首先與淀粉形成藍(lán)色絡(luò)合物，用Na2S2O3滴定時，要首先與淀粉分離，再與Na2S2O3反應(yīng)，這樣不僅影響了終點(diǎn)的觀察，影響反應(yīng)速度，而且易造成過量，所以要先滴至淺黃色，再加淀粉溶液繼續(xù)緩慢滴至終點(diǎn)。另外在滴定中有時也會呈現(xiàn)黃色終點(diǎn)，這是由于生成了黃色的AgI、PbI之故。

最后，在各種試劑配制時，應(yīng)保證所配試劑純凈不遭污染，因而配制所用的水一定都要用蒸餾水，器具均要清洗干凈。

參考文獻(xiàn)：

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