羅　琦,陳紹望,劉　佳,賈常亮（海油工程股份有限公司設(shè)計(jì)公司深圳分部,廣東　深圳518067）

1#丁二烯AT1002改造和投用

羅琦,陳紹望,劉佳,賈常亮
（海油工程股份有限公司設(shè)計(jì)公司深圳分部,廣東深圳518067）

摘要：主要介紹1#丁二烯AT1002水洗系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和色譜投用后的日常維護(hù)。

關(guān)鍵詞：AA色譜儀；樣品預(yù)處理；水洗；DMF

0　前言

茂名乙烯丁二烯裝置在線色譜AT1002主要是檢測(cè)第二汽提塔頂餾出物乙烯基乙炔的含量，由于裝置生產(chǎn)波動(dòng)取樣點(diǎn)會(huì)涌入大量的DMF物質(zhì)溶液對(duì)該色譜分析儀的管線、減壓閥、流量計(jì)、色譜儀內(nèi)部閥、管線經(jīng)常造成堵塞，以至于該色譜在裝置生產(chǎn)后不久就癱瘓了。使得生產(chǎn)裝置只能根據(jù)中化分析實(shí)驗(yàn)室8小時(shí)一次采樣分析結(jié)果來操作，難以保證控制及時(shí)，導(dǎo)致裝置生產(chǎn)一直使用一種保守的方法盡量多地用第一萃取塔頂餾出物稀釋乙烯基乙炔的含量，使得乙烯基乙炔穩(wěn)定不會(huì)產(chǎn)生分解爆炸。這樣的操作不能夠1，3丁二烯的收率達(dá)到一個(gè)高值。為了能夠提高丁二烯裝置生產(chǎn)質(zhì)量控制和丁二烯的收率，保證安全生產(chǎn)。對(duì)該取樣點(diǎn)樣品預(yù)處理進(jìn)行改造而引入水洗系統(tǒng)，重新投用AT1002。

1　AA色譜分析儀

AA色譜分析儀在舊的分析儀基礎(chǔ)上只更換1個(gè)CV閥、1個(gè)柱切閥（11閥）和2條色譜柱，還對(duì)分析系統(tǒng)管線、接頭和微流量調(diào)節(jié)閥進(jìn)行清洗。

2　樣品預(yù)處理系統(tǒng)

樣品預(yù)處理系統(tǒng)中除使用了常規(guī)的減壓恒壓、流量指示、樣品切換、壓力指示等設(shè)備外，還使用了緩沖除液罐，自動(dòng)排水罐，自調(diào)式電伴熱管纜，水洗裝置，噴射負(fù)壓真空泵，Nafion半透膜干燥器等特殊的分析預(yù)處理設(shè)備。

2.1緩沖除液罐和自動(dòng)排水罐

AT1002取樣時(shí)，會(huì)涌入大量的DMF物質(zhì)溶液，采樣條件惡劣，為了防止這些溶液大量進(jìn)入采樣管線，加裝了緩沖除液罐及自動(dòng)排水罐。

樣品由采樣點(diǎn)被送到緩沖罐中，在重力的作用下，氣體從罐頂出來，樣品中的液體往下沉。當(dāng)液面達(dá)到一定高度時(shí)，浮球在浮力的作用下浮起，液體由自動(dòng)排液罐下方的排液口排出。當(dāng)液體排盡后，浮球下落，在壓力的作用下，堵住排液口，防止氣體從排液口排出。

2.2自調(diào)式電伴熱管纜

樣品的主要為不同濃度的C4，一定濃度的DMF、二聚物和少量的C5。順丁烯-2和反丁烯-2，丁炔，乙烯基乙炔、1，3BD。自調(diào)溫式電伴熱管纜使用電加熱，半導(dǎo)體加熱矩陣進(jìn)行溫度控制，能夠滿足給管線加熱，防止樣品中的C4冷凝，同時(shí)也能夠限制樣品管線的溫度超過75℃。

2.3水洗裝置

水洗裝置主體是個(gè)U型相通的聯(lián)通罐，左邊罐有個(gè)液位指示器，右邊罐內(nèi)有條排液罐道。

由于樣品含有一定濃度的DMF、二聚物和C5，而它們易溶于水。為了防止它們進(jìn)入色譜，堵塞管線或污染檢測(cè)器及色譜柱，在預(yù)處理加裝了水洗裝置，當(dāng)樣品進(jìn)入水洗罐中，通過罐中的水洗滌后，干凈氣體從水面向上飄上罐頂進(jìn)入色譜。而水洗罐是個(gè)U型相通的聯(lián)通罐，罐頂與大氣相通，保持罐頂壓力一致，從而使罐的水位相同。右邊的罐對(duì)水位的突變起到緩沖作用。水洗罐旁設(shè)有一個(gè)水液位指示器，通過液位指示器能夠?qū)迌?nèi)的液位進(jìn)行調(diào)節(jié)，可以避免水位過高而有水進(jìn)入色譜儀。

2.4噴射負(fù)壓真空泵

噴射泵負(fù)壓真空泵是由工作噴咀和擴(kuò)壓器及混合室相聯(lián)而組成。工作噴咀和擴(kuò)壓器這兩個(gè)部件組成了一條斷面變化的特殊氣流管道。氣流通過噴咀可將壓力能轉(zhuǎn)變?yōu)閯?dòng)能。工作氣流壓強(qiáng)和泵的出口壓強(qiáng)之間的壓力差，使工作氣流在管道中流動(dòng)。在這個(gè)特殊的管道中，氣流經(jīng)過噴咀的出口到擴(kuò)壓器入口之間的這個(gè)區(qū)域(混合室)，由于氣流處于高速而出現(xiàn)一個(gè)負(fù)壓區(qū)。此處的負(fù)壓要比工作氣流壓強(qiáng)和反壓強(qiáng)低得多。此時(shí)，被抽氣體吸進(jìn)混合室和工作氣流混合并一起排出。

2.5Nafion半透膜干燥器

水能夠清潔樣品，但水同時(shí)也將會(huì)對(duì)色譜儀造成危害。水進(jìn)入到色譜柱內(nèi)會(huì)破壞色譜柱的分離效應(yīng)，使色譜柱失效，水進(jìn)入到檢測(cè)器后，會(huì)損壞檢測(cè)器絲。因此，使用水洗方法，的同時(shí)，還必須兼顧到安全問題，不要把水引入到色譜儀器里面去了。為了防止水進(jìn)入色譜儀對(duì)色譜柱造成危害，在冷凝過濾器后，加裝了個(gè)Nafion半透膜干燥器，通過后干燥得到露點(diǎn)為-40℃左右的干燥氣體。3、AT1002預(yù)處理工作過程：

樣品由采樣點(diǎn)被送到緩沖罐中，氣體從罐頂排出，脫去樣品中的大量液體。采樣點(diǎn)是氣液混合物，而且液體居多，在工藝生產(chǎn)中時(shí)常的波動(dòng)時(shí)，液體所占的比例會(huì)更大，往往瞬間就會(huì)充滿排液罐，人為排液無法及時(shí)排液。在緩沖罐下方增加了一個(gè)自動(dòng)排液罐，當(dāng)液位升高時(shí)，浮球浮起，液體被排走，當(dāng)液體排盡時(shí)，浮球落下，堵住排液口，防止氣體排除，從而實(shí)現(xiàn)液體自動(dòng)排放。樣品在電拌熱管纜中通過噴射負(fù)壓真空和水注入水洗罐。通過水的溶解除去DMF和二聚物的樣品一路直接由頂端排空，另一路經(jīng)過凝結(jié)過濾器除去部分水后再通過Nafion干燥器得到露點(diǎn)為-40℃左右的干燥氣體，隨后被送到色譜儀去分析。從水冼罐到色譜儀之間樣品的傳輸是靠裝在色譜樣品返回管線后的噴射泵抽真空來提供動(dòng)力。噴射泵前設(shè)有一個(gè)球閥用于調(diào)節(jié)噴射泵的真空負(fù)壓大小，避免負(fù)壓太大，把水直接抽入色譜儀中。色譜儀的大氣平衡閥裝在色譜儀樣品出口，這樣能夠?qū)崿F(xiàn)色譜儀的定量采樣。

參考文獻(xiàn)：

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